本發(fā)明涉及一種阿斯巴甜的制備方法,屬于阿斯巴甜的化學(xué)合成法技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
阿斯巴甜化學(xué)名天門冬酰苯丙氨酸甲酯,是一種非碳水化合物類的人造甜味劑。由l-苯丙氨酸先與甲醇酯化后再和l-天冬氨酸縮合酰胺化產(chǎn)生。常溫下,為白色結(jié)晶性的粉末。因阿斯巴甜甜味高和熱量低,主要添加于飲料、維他命含片或口香糖代替糖的使用。許多糖尿病患者、減肥人士都以阿斯巴甜做為糖的代用品。阿斯巴甜化學(xué)名天門冬酰苯丙氨酸甲酯,是一種非碳水化合物類的人造甜味劑。由l-苯丙氨酸先與甲醇酯化后再和l-天冬氨酸縮合酰胺化產(chǎn)生。常溫下,為白色結(jié)晶性的粉末。因阿斯巴甜甜味高和熱量低,主要添加于飲料、維他命含片或口香糖代替糖的使用。許多糖尿病患者、減肥人士都以阿斯巴甜做為糖的代用品。
在阿斯巴甜的化學(xué)合成法中,需要對(duì)粗品進(jìn)行中和后再結(jié)晶得到阿斯巴甜成品,中和反應(yīng)時(shí)一般使用氫氧化鈉和氨水,反應(yīng)后的殘余物對(duì)成品的口感影響極大。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種阿斯巴甜的制備方法,具體方案為:
1.一種阿斯巴甜的制備方法,包括以下步驟:
1)制備n-甲酰-α-l-天冬氨酸酐;
2)將步驟1)得到的n-甲酰-α-l-天冬氨酸酐與l-苯丙氨酸、水、氫氧化鈉進(jìn)行反應(yīng)后,加入調(diào)整液調(diào)整反應(yīng)物的ph值,分離得到n-甲酰-α-l-天冬氨酰-l-苯丙氨酸和混合液一;
3)將步驟2)得到的n-甲酰-α-l-天冬氨酰-l-苯丙氨酸與甲醇、鹽酸、水進(jìn)行反應(yīng)后,加入調(diào)整液調(diào)整反應(yīng)物的ph值,分離得到α-l-天冬氨酰-l-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽固態(tài)物和混合液二;
4)將步驟3)得到的α-l-天冬氨酰-l-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽固態(tài)物先用氫氧化鈣溶液進(jìn)行洗滌分離,得到分離物和洗滌液,分離物再溶于55~60℃的水中,并加入碳酸鈉溶液進(jìn)行中和反應(yīng)0.5~1.5h,降溫至30℃,分離出一次沉淀,再降溫至10℃進(jìn)行結(jié)晶,得到阿斯巴甜成品;
步驟2)的混合液一和步驟3)中的混合液二收集后加入鹽酸調(diào)整ph值,再作為步驟2)和步驟3)中的調(diào)整液使用。
進(jìn)一步的,步驟2)中n-甲酰-α-l-天冬氨酰-l-苯丙氨酸、甲醇、鹽酸、水之間的重量比為0.9~1.1:0.2~0.3:0.6~0.8:0.4~0.6。
進(jìn)一步的,步驟4)中的洗滌液進(jìn)行膜分離后回收。
本發(fā)明的有益點(diǎn)在于:本發(fā)明對(duì)阿斯巴甜粗品先用氫氧化鈣溶液進(jìn)行洗滌,氫氧化鈣與鹽酸反應(yīng)后生成的溶解度大的氯化鈣,大部分氯離子進(jìn)入洗滌液中,在之后的中和反應(yīng)時(shí)只需要加入少量碳酸鈉,可以得到雜質(zhì)較少的阿斯巴甜成品,提高其口感。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種阿斯巴甜的制備方法,包括以下步驟:
1)制備n-甲酰-α-l-天冬氨酸酐;
2)將步驟1)得到的n-甲酰-α-l-天冬氨酸酐與l-苯丙氨酸、水、氫氧化鈉進(jìn)行反應(yīng)后,加入調(diào)整液調(diào)整反應(yīng)物的ph值,分離得到n-甲酰-α-l-天冬氨酰-l-苯丙氨酸和混合液一;
3)將步驟2)得到的n-甲酰-α-l-天冬氨酰-l-苯丙氨酸與甲醇、鹽酸、水進(jìn)行反應(yīng)后,加入調(diào)整液調(diào)整反應(yīng)物的ph值,分離得到α-l-天冬氨酰-l-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽固態(tài)物和混合液二;
4)將步驟3)得到的α-l-天冬氨酰-l-苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽固態(tài)物先用氫氧化鈣溶液進(jìn)行洗滌分離,得到分離物和洗滌液,分離物再溶于55~60℃的水中,并加入碳酸鈉溶液進(jìn)行中和反應(yīng)0.5~1.5h,降溫至30℃,分離出一次沉淀,再降溫至10℃進(jìn)行結(jié)晶,得到阿斯巴甜成品;
步驟2)的混合液一和步驟3)中的混合液二收集后加入鹽酸調(diào)整ph值,再作為步驟2)和步驟3)中的調(diào)整液使用。
步驟2)中n-甲酰-α-l-天冬氨酰-l-苯丙氨酸、甲醇、鹽酸、水之間的重量比為0.9~1.1:0.2~0.3:0.6~0.8:0.4~0.6。
步驟4)中的洗滌液進(jìn)行膜分離后回收。