本發(fā)明涉及乙酸丁香酚酯技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種乙酸丁香酚酯生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

乙酸丁香酚酯，具有柔和丁香似香氣，主要用于配制香草、果醬和混合辛香類香料?？梢杂糜谂渲贸苫ㄏ阈腿沼孟憔?，辛香型食用香精，也可用于丁香洗發(fā)水、辛香調(diào)料等日用品中，增加加香制品的香氣或掩蓋加香制品的雜味，改善產(chǎn)品的風(fēng)味，使我們的生活更加的豐富多彩。

目前乙酸丁香酚酯合成主要以乙酸酐和丁香酚為原料，經(jīng)?；磻?yīng)而得。但是現(xiàn)有的乙酸丁香酚酯生產(chǎn)工藝存在原料轉(zhuǎn)化率低，生產(chǎn)過程中有廢水、固廢產(chǎn)生等問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種乙酸丁香酚酯生產(chǎn)方法，以實(shí)現(xiàn)提高產(chǎn)品的回收率和純度，避免廢水、固廢等的產(chǎn)生。

本發(fā)明一種乙酸丁香酚酯生產(chǎn)方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)將反應(yīng)釜及其回流裝置除水，保證系統(tǒng)中水含量低于500PPm；

2)按照比例將丁香酚、乙酸酐加入反應(yīng)釜內(nèi)，并進(jìn)行攪拌；

3)向反應(yīng)釜內(nèi)加入有機(jī)堿催化劑；

4)升溫至反應(yīng)溫度，反應(yīng)1.5-10h；

5)在反應(yīng)結(jié)束后，降低反應(yīng)液溫度；

6)減壓蒸餾得到產(chǎn)品；

所述丁香酚、乙酸酐和有機(jī)堿催化劑的純度＞99.0％，水分＜0.5％；

所述步驟2)中丁香酚和乙酸酐摩爾比為1∶1-1∶10；

所述步驟3)中有機(jī)堿催化劑為：三乙烯二胺，DBU，DBN，DMAP，吡啶，N-甲基嗎啉，四甲基乙二胺，TMG，三乙胺，丙胺，異丙胺，1，3-丙二胺，1，2-丙二胺，對(duì)氨基苯酚，鄰甲苯胺，正丁基鋰，LDA，KHMDS，NaHMDS，叔丁醇鉀，以及叔丁醇鈉中的至少一種；

所述步驟4)中反應(yīng)溫度控制在50-200℃。

進(jìn)一步，所述步驟2)中丁香酚和乙酸酐摩爾比為1∶1-1∶8。

進(jìn)一步，所述步驟4)中反應(yīng)溫度控制在60-150℃。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明一種乙酸丁香酚酯生產(chǎn)方法，其產(chǎn)品收率在90％左右，產(chǎn)品純度在99.0％以上，產(chǎn)品為無色至微黃色液體，具有柔和的丁香氣息，產(chǎn)品收率高，純度高，質(zhì)量好；且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，成本低；同時(shí)生產(chǎn)過程中不產(chǎn)生廢水、固廢。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。

實(shí)施例一：本實(shí)施例乙酸丁香酚酯生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

1)將反應(yīng)釜及其回流裝置除水，保證系統(tǒng)中水含量低于500PPm；

2)按照比例將丁香酚、乙酸酐加入反應(yīng)釜內(nèi)，并進(jìn)行攪拌，其中丁香酚和乙酸酐摩爾比為1∶1，本步驟中當(dāng)丁香酚和乙酸酐摩爾比高于1時(shí)，丁香酚轉(zhuǎn)化率不高，得到的產(chǎn)品不符合要求，比例低于10，乙酸酐用量過多，又不能進(jìn)行回收利用，造成原料浪費(fèi)；本步驟采用丁香酚和乙酸酐摩爾比為1∶1能提高產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率至98％；

3)向反應(yīng)釜內(nèi)加入有機(jī)堿催化劑，本實(shí)施例中有機(jī)堿催化劑為三乙烯二胺，當(dāng)然在不同實(shí)施例中，有機(jī)堿催化劑還可為：三乙烯二胺，DBU，DBN，DMAP，吡啶，N-甲基嗎啉，四甲基乙二胺，TMG，三乙胺，丙胺，異丙胺，1，3-丙二胺，1，2-丙二胺，對(duì)氨基苯酚，鄰甲苯胺，正丁基鋰，LDA，KHMDS，NaHMDS，叔丁醇鉀，以及叔丁醇鈉中的一種或多種；

4)升溫至反應(yīng)溫度，本步驟中反應(yīng)溫度選擇在200℃，反應(yīng)1.5h；本步驟中溫度過低反應(yīng)速度慢，轉(zhuǎn)化率低，溫度過高雜質(zhì)含量增加；在反應(yīng)溫度為50-200℃，反應(yīng)時(shí)間為1.5-10h條件下進(jìn)行合成，得到乙酸丁香酚酯含量在99.0％以上；

5)在反應(yīng)結(jié)束后，降低反應(yīng)液溫度；

6)減壓蒸餾得到產(chǎn)品。

本實(shí)施例中所述丁香酚、乙酸酐和有機(jī)堿催化劑的純度＞99.0％，水分＜0.5％；

本實(shí)施例乙酸丁香酚酯生產(chǎn)方法，其產(chǎn)品收率在90％左右，產(chǎn)品純度在99.0％以上，產(chǎn)品為無色至淡黃色液體，具有柔和的丁香氣息，產(chǎn)品收率高，純度高，質(zhì)量好；且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，成本低；同時(shí)生產(chǎn)過程中不產(chǎn)生廢水、固廢。

實(shí)施例二：本實(shí)施例乙酸丁香酚酯生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

1)將反應(yīng)釜及其回流裝置除水，保證系統(tǒng)中水含量低于500PPm；

2)按照比例將丁香酚、乙酸酐加入反應(yīng)釜內(nèi)，并進(jìn)行攪拌，其中丁香酚和乙酸酐摩爾比為1∶8，本步驟中當(dāng)丁香酚和乙酸酐摩爾比高于1時(shí)，丁香酚轉(zhuǎn)化率不高，得到的產(chǎn)品不符合要求，比例低于10，乙酸酐用量過多，又不能進(jìn)行回收利用，造成原料浪費(fèi)；本步驟采用丁香酚和乙酸酐摩爾比為1∶8能提高產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率至99％；

3)向反應(yīng)釜內(nèi)加入有機(jī)堿催化劑，本實(shí)施例中有機(jī)堿催化劑為N-甲基嗎啉，當(dāng)然在不同實(shí)施例中，有機(jī)堿催化劑還可為：三乙烯二胺，DBU，DBN，DMAP，吡啶，N-甲基嗎啉，四甲基乙二胺，TMG，三乙胺，丙胺，異丙胺，1，3-丙二胺，1，2-丙二胺，對(duì)氨基苯酚，鄰甲苯胺，正丁基鋰，LDA，KHMDS，NaHMDS，叔丁醇鉀，以及叔丁醇鈉中的一種或多種；

4)升溫至反應(yīng)溫度，本步驟中反應(yīng)溫度選擇在50℃，反應(yīng)10h；本步驟中溫度過低反應(yīng)速度慢，轉(zhuǎn)化率低，溫度過高雜質(zhì)含量增加；在反應(yīng)溫度為50-200℃，反應(yīng)時(shí)間為1.5-10h條件下進(jìn)行合成，得到乙酸丁香酚酯含量在99.0％以上；

5)在反應(yīng)結(jié)束后，降低反應(yīng)液溫度；

6)減壓蒸餾得到產(chǎn)品。

本實(shí)施例中所述丁香酚、乙酸酐和有機(jī)堿催化劑的純度＞99.0％，水分＜0.5％；

本實(shí)施例乙酸丁香酚酯生產(chǎn)方法，其產(chǎn)品收率在90％左右，產(chǎn)品純度在99.0％以上，產(chǎn)品為無色至淡黃色液體，具有柔和的丁香氣息，產(chǎn)品收率高，純度高，質(zhì)量好；且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，成本低；同時(shí)生產(chǎn)過程中不產(chǎn)生廢水、固廢。

實(shí)施例三：本實(shí)施例乙酸丁香酚酯生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

1)將反應(yīng)釜及其回流裝置除水，保證系統(tǒng)中水含量低于500PPm；

2)按照比例將丁香酚、乙酸酐加入反應(yīng)釜內(nèi)，并進(jìn)行攪拌，其中丁香酚和乙酸酐摩爾比為1∶10，本步驟中當(dāng)丁香酚和乙酸酐摩爾比高于1時(shí)，丁香酚轉(zhuǎn)化率不高，得到的產(chǎn)品不符合要求，比例低于10，乙酸酐用量過多，又不能進(jìn)行回收利用，造成原料浪費(fèi)；本步驟采用丁香酚和乙酸酐摩爾比為1∶10能提高產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率至99％；

3)向反應(yīng)釜內(nèi)加入有機(jī)堿催化劑，本實(shí)施例中有機(jī)堿催化劑為丙胺，當(dāng)然在不同實(shí)施例中，有機(jī)堿催化劑還可為：三乙烯二胺，DBU，DBN，DMAP，吡啶，N-甲基嗎啉，四甲基乙二胺，TMG，三乙胺，丙胺，異丙胺，1，3-丙二胺，1，2-丙二胺，對(duì)氨基苯酚，鄰甲苯胺，正丁基鋰，LDA，KHMDS，NaHMDS，叔丁醇鉀，以及叔丁醇鈉中的一種或多種；

4)升溫至反應(yīng)溫度，本步驟中反應(yīng)溫度選擇在150℃，反應(yīng)3h；本步驟中溫度過低反應(yīng)速度慢，轉(zhuǎn)化率低，溫度過高雜質(zhì)含量增加；在反應(yīng)溫度為50-200℃，反應(yīng)時(shí)間為1.5-10h條件下進(jìn)行合成，得到乙酸丁香酚酯含量在99.0％以上；

5)在反應(yīng)結(jié)束后，降低反應(yīng)液溫度；

6)減壓蒸餾得到產(chǎn)品。

本實(shí)施例中所述丁香酚、乙酸酐和有機(jī)堿催化劑的純度＞99.0％，水分＜0.5％；

本實(shí)施例乙酸丁香酚酯生產(chǎn)方法，其產(chǎn)品收率在90％左右，產(chǎn)品純度在99.0％以上，產(chǎn)品為無色至淡黃色液體，具有柔和的丁香氣息，產(chǎn)品收率高，純度高，質(zhì)量好；且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，成本低；同時(shí)生產(chǎn)過程中不產(chǎn)生廢水、固廢。

最后說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。