本發(fā)明涉及一種化學品的制備方法，尤其涉及一種耐水解抗撕裂聚氨酯雙組份鞋底原液的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)在的聚氨酯鞋底，聚酯型的撕裂強度較好，但耐水解較差，而聚醚型的耐水解好，撕裂強度差。在各種氣候條件下使用，常常會出現(xiàn)鞋底斷裂或者腐爛，影響鞋底的使用壽命。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是為解決目前聚氨酯鞋底常會出現(xiàn)斷裂或者腐爛，使用壽命低的技術(shù)問題。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種耐水解抗撕裂聚氨酯雙組份鞋底原液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）制備分子量為2200的聚酯多元醇；
將乙二醇、1，4-丁二醇、三甲基-1，5戊二醇和精己二酸投入反應釜中，關(guān)閉加料蓋，導入氮氣，并分如下階段加熱升溫：在常溫至140℃，升溫2-3小時；在140℃時，恒溫1小時，并保持分餾塔塔頂溫度100-102℃，一小時后繼續(xù)升溫，140-180℃升溫階段控制在3小時，180-225℃升溫階段控制在2小時，當溫度達到225℃時，開始恒溫，并加入四異丙基鈦酸酯作為催化劑，在225℃恒溫一小時，取樣分析，調(diào)整；在氮氣保護狀態(tài)下，在225℃恒溫分如下階段抽真空：在0.02MPa時反應0.5小時，在0.04MPa時反應0.5小時，在0.06 MPa時反應0.5小時，在0.08MPa時反應0.5小時，在0.09MPa時反應0.5小時，再充入氮氣使反應釜恢復常壓狀態(tài)，取樣分析，至聚酯多元醇酸值達到0.2-0.8，羥值達到50-52，然后降溫至120℃出料計量包裝備用，得分子量為2200的聚酯多元醇，
反應機理如下：
HO-C2H4-OH+HO-C4H8-OH+OH-C2H4-CH(CH3)-C2H4-OH+HOOC-C4H8-COOH→HO-[-C2H4-CO-C4H8-CO- C4H8- CO-C4H8-CO- C2H4-CH(CH3)- C2H4--]n-OH；
（2）制備A組份聚酯多元醇混合物；
將步驟（1）制備得到的聚酯多元醇、作為發(fā)泡劑的水、作為勻泡劑的二甲基硅氧烷、作為擴鏈劑的乙二醇和三甲基-1，5戊二醇，作為催化劑的三乙醇胺依次加入反應釜中，關(guān)閉加料蓋，導入氮氣保護，在60-65℃溫度下混合攪拌2小時后，取樣分析粘度為7.0-9.0Pa.s/50℃,水份含量為0.36-0.38%，指標合格后出料包裝，制得A組份聚酯多元醇混合物；
（3）制備B組份異氰酸酯預聚體；
全程導入氮氣，使其在氮氣的保護下，將二苯基甲烷二異氰酸酯投入至反應釜中，反應釜溫度控制在65-70℃溫度，在攪拌狀態(tài)下加入H3PO4，再投入步驟（1）制備的聚酯多元醇攪拌反應2.5小時，再投入液化二苯基甲烷二異氰酸酯，溫度控制在60-65℃溫度，攪拌0.5小時，取樣測試異氰酸酯基含量，控制在19.2-19.4%，粘度為1.8-3.0Pa.s/50℃，指標合格后出料包裝，制得B組份異氰酸酯預聚體，反應機理如下：
；
（4）制備耐水解抗撕裂聚氨酯雙組份鞋底原料；
使A組份聚酯多元醇混合物與B組份異氰酸酯預聚體在聚氨酯發(fā)泡機設備的作用下混合并發(fā)生凝膠反應：2RNCO+H2O→RNHCONHR+CO2↑，得到耐水解抗撕裂聚氨酯雙組份鞋底原料。
進一步地，所述步驟（1）中反應物的重量百分比為：18.8%的三甲基-1，5戊二醇、9.8%的乙二醇、11.8%的1，4-丁二醇和59.6%的精己二酸，四異丙基鈦酸酯催化劑為反應物投料總量的0.0035%。
進一步地，所述步驟（2）中反應物的重量百分比為：90.2%的聚酯多元醇、0.15%的三乙醇胺、0.37%的水、1.0%的二甲基硅氧烷、2%的三甲基-1，5戊二醇和6.28%的乙二醇。
進一步地，所述步驟（3）中反應物的重量百分比為：52.8%的二苯基甲烷二異氰酸酯、38.6%的分子量為2200的聚酯多元醇和8.6%的液化二苯基甲烷二異氰酸酯，H3PO4為反應物投料總量的0.0038%。
進一步地，步驟（4）中所述A組份聚酯多元醇混合物和B組份異氰酸酯預聚體的重量比為100：80-84。
進一步地，步驟（4）中所述凝膠反應中加入重量百分比為0.6±0.1%的三乙烯二胺作為催化劑。
通過本發(fā)明制得的產(chǎn)品性能優(yōu)異，生產(chǎn)的鞋底外觀完美，手感好，制品耐水解性能較普通聚氨酯鞋底原液提高60%以上，接近于聚醚型聚氨酯原液，撕裂強度是普通聚氨酯鞋底原液的兩倍以上。
具體實施方式
現(xiàn)在結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明，本發(fā)明的應用并不局限于下面的實施例，對本發(fā)明所做的任何形式上的變通都將落入本發(fā)明的保護范圍。
本發(fā)明的耐水解抗撕裂聚氨酯雙組份鞋底原液的制備方法，包括如下步驟：
（1）制備分子量為2200的聚酯多元醇；
將乙二醇、1，4-丁二醇、三甲基-1，5戊二醇和精己二酸投入反應釜中，關(guān)閉加料蓋，導入氮氣，并分如下階段加熱升溫：在常溫至140℃，升溫2-3小時；在140℃時，恒溫1小時，并保持分餾塔塔頂溫度100-102℃，一小時后繼續(xù)升溫，140-180℃升溫階段控制在3小時，180-225℃升溫階段控制在2小時，當溫度達到225℃時，開始恒溫，并加入四異丙基鈦酸酯作為催化劑，在225℃恒溫一小時，取樣分析，調(diào)整；在氮氣保護狀態(tài)下，在225℃恒溫分如下階段抽真空：在0.02MPa時反應0.5小時，在0.04MPa時反應0.5小時，在0.06 MPa時反應0.5小時，在0.08MPa時反應0.5小時，在0.09MPa時反應0.5小時，再充入氮氣使反應釜恢復常壓狀態(tài)，取樣分析，至聚酯多元醇酸值達到0.2-0.8，羥值達到50-52，然后降溫至120℃出料計量包裝備用，得分子量為2200的聚酯多元醇，
反應機理如下：
HO-C2H4-OH+HO-C4H8-OH+OH-C2H4-CH(CH3)-C2H4-OH+HOOC-C4H8-COOH→HO-[-C2H4-CO-C4H8-CO- C4H8- CO-C4H8-CO- C2H4-CH(CH3)- C2H4--]n-OH；
（2）制備A組份聚酯多元醇混合物；
將步驟（1）制備得到的聚酯多元醇、作為發(fā)泡劑的水、作為勻泡劑的二甲基硅氧烷、作為擴鏈劑的乙二醇和三甲基-1，5戊二醇，作為催化劑的三乙醇胺依次加入反應釜中，關(guān)閉加料蓋，導入氮氣保護，在60-65℃溫度下混合攪拌2小時后，取樣分析粘度為7.0-9.0Pa.s/50℃,水份含量為0.36-0.38%，指標合格后出料包裝，制得A組份聚酯多元醇混合物；
（3）制備B組份異氰酸酯預聚體；
全程導入氮氣，使其在氮氣的保護下，將二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）投入至反應釜中，反應釜溫度控制在65-70℃溫度，在攪拌狀態(tài)下加入H3PO4，再投入步驟（1）制備的聚酯多元醇攪拌反應2.5小時，再投入液化二苯基甲烷二異氰酸酯，溫度控制在60-65℃溫度，攪拌0.5小時，取樣測試異氰酸酯基（NCO）含量，控制在19.2-19.4%，粘度為1.8-3.0Pa.s/50℃，指標合格后出料包裝，制得B組份異氰酸酯預聚體，反應機理如下：
；
（4）制備耐水解抗撕裂聚氨酯雙組份鞋底原料；
使A組份聚酯多元醇混合物與B組份異氰酸酯預聚體在聚氨酯發(fā)泡機設備的作用下混合并發(fā)生凝膠反應：2RNCO+H2O→RNHCONHR+CO2↑，得到耐水解抗撕裂聚氨酯雙組份鞋底原料。
優(yōu)選地，步驟（1）中反應物的重量百分比為：18.8%的三甲基-1，5戊二醇、9.8%的乙二醇、11.8%的1，4-丁二醇和59.6%的精己二酸，四異丙基鈦酸酯催化劑為反應物投料總量的0.0035%。
優(yōu)選地，步驟（2）中反應物的重量百分比為：90.2%的聚酯多元醇、0.15%的三乙醇胺、0.37%的水、1.0%的二甲基硅氧烷、2%的三甲基-1，5戊二醇和6.28%的乙二醇。
優(yōu)選地，步驟（3）中反應物的重量百分比為：52.8%的二苯基甲烷二異氰酸酯、38.6%的分子量為2200的聚酯多元醇和8.6%的液化二苯基甲烷二異氰酸酯，H3PO4為反應物投料總量的0.0038%。
優(yōu)選地，步驟（4）中A組份聚酯多元醇混合物和B組份異氰酸酯預聚體的重量比為100：80-84。
優(yōu)選地，步驟（4）中凝膠反應中加入重量百分比為0.6±0.1%的三乙烯二胺作為催化劑。
通過本發(fā)明制得的產(chǎn)品適用于制作高溫高濕環(huán)境下穿著的鞋底，或者運動型
高品質(zhì)鞋底。
通過本發(fā)明制得的耐水解抗撕裂聚氨酯雙組份鞋底原料與現(xiàn)有聚氨酯雙組份
鞋底原料的技術(shù)數(shù)據(jù)對比如下表（表中百分比均指重量百分比）：
由上表可知，通過本發(fā)明制得的耐水解抗撕裂聚氨酯雙組份鞋底原料的耐水解性能和撕裂強度有顯著提升。
以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進行多樣的變更以及修改。本項發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。