本發(fā)明屬于辣椒加工領(lǐng)域,具體涉及一種天然辣椒堿的提純方法。
背景技術(shù):
辣椒堿是從紅色辣椒中提取處理出來的辣椒堿類化合物,是一種天然植物堿,主要用于鎮(zhèn)痛和止癢,其鎮(zhèn)痛作用與嗎啡等同,且比嗎啡持久,將是一種運(yùn)用廣泛的生物堿。天然的辣椒堿從辣椒中提取,辣椒分為蒂、果皮、胚座組織和依附在胚座組織上的辣椒籽。
天然辣椒堿的提純主要是利用辛辣的辣椒作為原料。采用有機(jī)溶劑提取、乙醇法、苯法等方法得到純度高的天然辣椒堿。在具體操作中主要有兩種方式,其一是對辣椒去蒂后將辣椒整體打碎后提純;其二是去掉辣椒的胚座組織和籽的部分,對辣椒的果皮部分打碎后進(jìn)行提純。但辣椒堿主要包含在果實(shí)中的胚座組織中,其次是果皮,以及辣椒堿含量最少的辣椒籽,這三部分的性狀不同,在提純時方法上應(yīng)該有所差異,才能最大化的提取辣椒內(nèi)含有的辣椒堿?,F(xiàn)有的方法將三者混在一起加工或者部分被丟棄不參與提純過程,特別是辣椒堿含量最高的胚座組織容易被忽略或者丟棄,造成辣椒堿的提取不完全。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明意在提供一種天然辣椒堿的提純方法,以提高辣椒當(dāng)中辣椒堿的提純率,讓辣椒內(nèi)辣椒堿能夠盡量析出。
為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明的基礎(chǔ)方案如下:一種天然辣椒堿的提純方法,包括一下步驟:
步驟1:備料:辣椒、纖維素酶、碳酸鈉、醋酸、活性炭;
步驟2:將步驟1中的辣椒分解為胚座組織、果皮和辣椒籽三個部分,分別放置后備用;
步驟3:將步驟2中的胚座組織放置到打碎裝置中,進(jìn)行5-10min打碎處理;將步驟2中的果皮放置到打碎裝置中,進(jìn)行3-8min打碎處理;將步驟2中的辣椒籽放置到打碎裝置中,進(jìn)行10-15min打碎處理;將打碎后的胚座組織、果皮和辣椒籽分別放置到細(xì)胞破碎裝置中,進(jìn)行8-15min的細(xì)胞破碎處理,分別收集備用;
步驟4:在步驟3的胚座組織、果皮和辣椒籽中加入纖維素酶,攪拌胚座組織和纖維素酶形成的混合物A,以150-200r/min的速度攪拌10-20min,然后靜置10-20min備用;攪拌果皮和纖維素酶形成的混合物B,以100-150r/min的速度攪拌8-15min,然后靜置10-20min備用;攪拌辣椒籽和纖維素酶形成的混合物C,以200-400r/min的速度攪拌10-20min,然后靜置20-25min備用;
步驟5:將步驟1中的碳酸鈉融化到水中形成混合物D,然后將步驟4中的混合物C融入到混合物中D中形成混合物E,以100-150r/min的速度攪拌5-15min;然后再加入步驟4中的混合物A和混合物B形成混合物F,讓混合物F的PH值維持在7-9,以100-150r/min的速度攪拌1-2h,靜置備用;
步驟6:在步驟5中的混合物F當(dāng)中加入醋酸,調(diào)節(jié)混合物F的PH值到6-7,以90-120r/min的速度攪拌5-10min;然后過濾混合物F,獲得溶液G和雜質(zhì)備用;
步驟7:將步驟6中的溶液G中加入活性炭,以50-80r/min的速度攪拌3-10min;然后過濾溶液G中的活性炭,備用;
步驟8:對步驟7中的溶液G進(jìn)行減壓濃縮,得到初晶體;對初晶體進(jìn)行加熱烘干,得到辣椒堿晶體。
基礎(chǔ)方案的原理及其優(yōu)點(diǎn):1、步驟2中,將辣椒進(jìn)行分解為三個部分,特別將胚座組織和辣椒籽分離,胚座組織內(nèi)含有大量的辣椒堿,提取胚座組織內(nèi)的辣椒堿很有必要,且胚座組織和辣椒籽這兩者的性狀不同,在后續(xù)提取辣椒堿的過程中,在加工上略有不同,需要分開處理提高效率;2、步驟3中將胚座組織、果皮和辣椒籽分別加工打碎,是基于三者的不同性狀,打碎處理需要不同時長,一方面讓三者都能快速打碎,另一方面讓組織的破碎更加均勻;將打碎的辣椒放置到細(xì)胞破碎裝置中,進(jìn)一步破碎細(xì)胞,讓細(xì)胞內(nèi)的辣椒堿能夠流出便于提取;3、步驟4中在胚座組織、果皮和辣椒籽中加入纖維素酶,進(jìn)一步破壞三者的細(xì)胞壁,讓辣椒堿更容易提取,并且辣椒籽的攪拌的速度較快,靜置時間較長,能夠保證辣椒籽的細(xì)胞破裂,辣椒籽內(nèi)的辣椒堿能夠順利提??;4、步驟7中,在溶液G中加入活性炭,能夠保證后面減壓濃縮后的辣椒堿晶體呈現(xiàn)透明的白色。
優(yōu)選方案一:作為基礎(chǔ)方案的優(yōu)選方案,步驟1中的各組份的質(zhì)量份數(shù)為:辣椒:20份、纖維素酶:0.5份、碳酸鈉:2份、醋酸:2份、活性炭:0.2份。通過上述設(shè)置,通過對各組分的質(zhì)量份數(shù)進(jìn)行合理的配置,能夠使辣椒內(nèi)的辣椒堿晶體能夠最大化的析出。
優(yōu)選方案二:作為基礎(chǔ)方案的優(yōu)選方案,將步驟6中雜質(zhì)收集,在雜質(zhì)中加入醋酸得到混合液H,以50-100r/min的速度攪拌30-50min;然后過濾混合液H得到維生素粗液,將維生素粗液加入到步驟7的溶液G中。通過上述設(shè)置,雜質(zhì)內(nèi)含有的維生素被提取出來,與溶液G混合,使維生素能夠與辣椒堿晶體一起析出,使辣椒堿中含有維生素,讓辣椒堿有更多其他的功效。
優(yōu)選方案三:作為優(yōu)選方案二的優(yōu)選方案,步驟7的溫度控制在-5℃-3℃。通過上述設(shè)置,若在高溫條件下減壓濃縮維生素,容易讓維生素水溶的形式隨水流失,維生素C最為嚴(yán)重,在低溫條件下能夠保證維生素正常的凝結(jié)成晶體,且低溫條件下,維生素晶體和辣椒堿晶體析出的速度都會加快。
優(yōu)選方案四:作為基礎(chǔ)方案的優(yōu)選方案,混合物E以120r/min的速度攪拌10min。通過上述設(shè)置,是混合物E的最佳攪拌速度和最佳攪拌時長,保證辣椒中含有的辣椒堿能夠最大化的溶入在溶液E當(dāng)中,保證提取量。
優(yōu)選方案五:作為基礎(chǔ)方案的優(yōu)選方案,混合物C以300r/min的速度攪拌15min。通過上述設(shè)置,是混合物C的最佳攪拌速度和最佳攪拌時長,能夠使纖維素酶快速的接觸細(xì)胞壁,快速的實(shí)現(xiàn)辣椒堿的流出,實(shí)現(xiàn)有效的提取。
具體實(shí)施方式
下面通過具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明:
一、下面將本制備方法以不同參數(shù)進(jìn)行制備,具體如表1。
表1
二、制備方法:
下面將實(shí)施例1的組分及其參數(shù)為例進(jìn)行制備。
步驟1:備料:辣椒:20份、纖維素酶:0.5份、碳酸鈉:2份、醋酸:2份、活性炭:0.2份;
步驟2:將步驟1中的辣椒分解為胚座組織、果皮和辣椒籽三個部分,分別放置后備用;
步驟3:將步驟2中的胚座組織放置到打碎裝置中,進(jìn)行8min打碎處理;將步驟2中的果皮放置到打碎裝置中,進(jìn)行5min打碎處理;將步驟2中的辣椒籽放置到打碎裝置中,進(jìn)行12min打碎處理;將打碎后的胚座組織、果皮和辣椒籽分別放置到細(xì)胞破碎裝置中,進(jìn)行10min的細(xì)胞破碎處理,分別收集備用;
步驟4:在步驟3的胚座組織、果皮和辣椒籽中加入纖維素酶,攪拌胚座組織和纖維素酶形成的混合物A,以180r/min的速度攪拌15min,然后靜置15min備用;攪拌果皮和纖維素酶形成的混合物B,以120r/min的速度攪拌10min,然后靜置15min備用;攪拌辣椒籽和纖維素酶形成的混合物C,以300r/min的速度攪拌15min,然后靜置22min備用;
步驟5:將步驟1中的碳酸鈉融化到水中形成混合物D,然后將步驟4中的混合物C融入到混合物中D中形成混合物E,以120r/min的速度攪拌10min;然后再加入步驟4中的混合物A和混合物B形成混合物F,讓混合物F的PH值維持在8,以120r/min的速度攪拌1.5h,靜置備用;
步驟6:在步驟5中的混合物F當(dāng)中加入醋酸,調(diào)節(jié)混合物F的PH值到7,以100r/min的速度攪拌8min;然后過濾混合物F,獲得溶液G和雜質(zhì);收集雜質(zhì),在雜質(zhì)中加入醋酸得到混合液H,以80r/min的速度攪拌40min;然后過濾混合液H得到維生素粗液;
步驟7:將步驟6中的溶液G中加入活性炭和維生素粗液,以70r/min的速度攪拌7min;然后過濾溶液G中的活性炭,備用;
步驟8:對步驟7中的溶液G進(jìn)行減壓濃縮,得到維生素和辣椒堿的初晶體;對初晶體進(jìn)行烘干,得到辣椒堿晶體和維生素晶體的混合物。
實(shí)施例2-實(shí)施例4及對比例A-對比例G的制備方法除與實(shí)施例1的參數(shù)不同外,其他均相同。
三、臨床資料
1)疼痛的鑒定方法:
(1)臨床測試法,包括針刺試驗(yàn);
(2)自我感受法,如長期頭痛,這種自我感受的方式比較簡單,對患者的身體損害較??;患者的自己判斷疼痛的標(biāo)準(zhǔn)一致,可以按照患者自己的感受來實(shí)現(xiàn)較為主觀的判斷,在自己不變化疼痛標(biāo)準(zhǔn)的情況下,判斷會變得客觀一些,在實(shí)驗(yàn)時患者針對疼痛感打分(無癥狀記為0、輕微癥狀記為1、一般癥狀記為2、較重癥狀記為3、嚴(yán)重癥狀記為4、無法忍受記為5)。
2)臨床病例:
選取110例經(jīng)上述檢查方法確定為長期頭痛的患者,按知情同意原則接受本方法治療,其中男55例,女55例,年齡20-65歲,病程1年-5年(所挑選的患者的癥狀均比較嚴(yán)重,評分為4-5分),并將其隨機(jī)分成11組,每組10人。
3)使用方法:
每組患者分別涂抹含有實(shí)施例中定量的辣椒提取的辣椒堿的藥膏,涂抹于頭痛處,在周期性頭痛發(fā)作之前,或者在頭痛時涂抹,涂抹3個療程,每個療程7天。
4)療效標(biāo)準(zhǔn):
根據(jù)檢查的方法,確定治療效果分為頭痛減緩、有效和無效。治愈:有預(yù)防頭痛的作用,頭痛次數(shù)明顯減少;有效:還是經(jīng)常頭痛,但涂抹辣椒堿后明顯減輕患者痛苦;無效:頭痛時涂抹藥膏沒有減輕頭痛的效果或者效果不好。
5)具體治療結(jié)果如表2(單位:人):
表2
通過表2可以看出,頭痛患者使用實(shí)施例1-實(shí)施例4配置的成品后,在第三個療程后,所出現(xiàn)的頭痛患者的疼痛痛苦都得到減輕,有效率為100%;此外從實(shí)施例1的治療效果可看出,按照實(shí)施例1中的參數(shù)制備的辣椒堿的含量最多,溶入到藥膏裝的辣椒堿也最多,緩解疼痛的效果最佳。對比例A、對比例B和對比例C中分別缺少胚座組織、果皮和辣椒籽,缺少辣椒堿含量高的胚座組織和果皮,定量的辣椒提取的辣椒堿自然較少,從表2的治愈效果來看,效果很不理想。而對比例D-對比例G的有效治愈人數(shù)最高為6人,治療效果也不理想,主要在于對胚座組織、果皮和辣椒籽的處理不到位,沒有破壞它們的細(xì)胞,會導(dǎo)致辣椒堿的析出量變少。綜上所述,實(shí)施例1具有最好的效果,析出的辣椒堿的量最大。
以上所述的僅是本發(fā)明的實(shí)施例,方案中公知的具體結(jié)構(gòu)和/或特性等常識在此未作過多描述。應(yīng)當(dāng)指出,對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明結(jié)構(gòu)的前提下,還可以作出若干變形和改進(jìn),這些也應(yīng)該視為本發(fā)明的保護(hù)范圍,這些都不會影響本發(fā)明實(shí)施的效果和專利的實(shí)用性。本申請要求的保護(hù)范圍應(yīng)當(dāng)以其權(quán)利要求的內(nèi)容為準(zhǔn),說明書中的具體實(shí)施方式等記載可以用于解釋權(quán)利要求的內(nèi)容。