本發(fā)明屬于木塑復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材及其制造方法。
背景技術(shù):
聚乙烯(polyethylene,簡稱PE)是乙烯經(jīng)聚合制得的一種熱塑性樹脂。聚乙烯無臭,無毒,手感似蠟,具有優(yōu)良的耐低溫性能(最低使用溫度可達-100℃~-70℃),化學穩(wěn)定性好,能耐大多數(shù)酸堿的侵蝕。常溫下不溶于一般溶劑,吸水性小,電絕緣性優(yōu)良。
木纖維具有相對高的強度和剛度以及較低的密度,添加到聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、ABS樹脂和聚苯乙烯等塑料中制成木塑復(fù)合材料,對塑料具有填充、增強、減少重量、降低成本的作用。
木塑復(fù)合材料集合了木材和塑料的優(yōu)點,尺寸穩(wěn)定性好,耐腐蝕,耐蟲蛀,耐老化,可回收再利用。木塑復(fù)合材料已廣泛應(yīng)用于建筑、船舶車輛、家具裝飾等領(lǐng)域,為人類的家居生活提供了豐富多彩的材料選擇。
但是,木塑復(fù)合材料的缺點是它們具有可燃性。木塑復(fù)合材料燃燒時不僅產(chǎn)生大量熱,同時還釋放大量的煙和有毒氣體。為了減少火災(zāi)危害,我國從2008年7月1日起強制執(zhí)行國家標準GB20286-2006《公共場所阻燃制品及組件燃燒性能要求和標識》。按照該標準,普通地板、家具以及家居裝飾材料將不得用于公共場所的裝飾和裝修。因此,對于經(jīng)常暴露的木塑復(fù)合地板等家居裝飾材料進行阻燃防火處理是非常必要的。
此外,木塑復(fù)合材料中親水性的木纖維、阻燃劑和碳酸鈣等無機填料,與親油性的塑料之間界面不相容,導(dǎo)致木纖維的團聚,以及塑料與填料不能有效粘合,引起材料的力學性能下降。木纖維和無機填料與塑料的界面相容性差是制約木塑復(fù)合材料使用性能的重要因素。因此,開發(fā)一種阻燃防火性能好、力學性能優(yōu)良的木塑復(fù)合材料頗具現(xiàn)實意義。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是,克服以上背景技術(shù)中提到的不足和缺陷,提供一種阻燃防火性能好、力學強度大、柔韌性好的阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材及其制造方法。
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提出的技術(shù)方案為:
一種阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材,包括如下重量份的組分:線性低密度聚乙烯樹脂50-60份,木纖維40-60份,高聚合度聚磷酸銨8-10份,輕質(zhì)碳酸鈣80-100份,硅烷偶聯(lián)劑A-172 2-3份,氯化石蠟10-12份,鄰苯二甲酸二辛酯5-26份,硬脂酸5-6份,三聚氰胺樹脂30-60份。
作為一個總的發(fā)明構(gòu)思,本發(fā)明另一方面提供了一種上述阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材的制造方法,包括以下步驟:
(1)、用脫脂漂白液脫脂漂白木纖維,將脫脂漂白后的木纖維、高聚合度聚磷酸銨、輕質(zhì)碳酸鈣、硅烷偶聯(lián)劑A-172、氯化石蠟、鄰苯二甲酸二辛酯和硬脂酸在高速混煉機中混煉均勻,得預(yù)混料;
(2)、在高速攪拌下向步驟(1)所述預(yù)混料中噴入霧化的三聚氰胺樹脂對預(yù)混料進行包覆;
(3)、將三聚氰胺樹脂包覆后的預(yù)混料進行干燥,然后在高低速混料攪拌機中將干燥的三聚氰胺樹脂包覆后的預(yù)混料與線性低密度聚乙烯樹脂混煉均勻,得到混合料;
(4)、將步驟(3)所述混合料依次經(jīng)過捏合擠出、開煉壓片、壓光覆膜、模壓冷卻定型和切割修邊,即得阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材。
向木纖維中加入高聚合度聚磷酸銨、輕質(zhì)碳酸鈣、硅烷偶聯(lián)劑A-172、氯化石蠟、鄰苯二甲酸二辛酯和硬脂酸混煉均勻,以木纖維為增強組分,高聚合度聚磷酸銨為阻燃劑,氯化石蠟為潤滑劑,輕質(zhì)碳酸鈣為填料,硅烷偶聯(lián)劑A-172進行偶聯(lián),鄰苯二甲酸二辛酯作為增塑劑,硬脂酸作為熱穩(wěn)定劑,并且利用三聚氰胺樹脂對上述原料進行包覆,形成膨脹型復(fù)合阻燃體系,有效地提高了聚乙烯柔性卷材的阻燃防火性能,該膨脹型復(fù)合阻燃體系中,木纖維為炭源、高聚合度聚磷酸銨為酸源、三聚氰胺樹脂為氣源,不燃的輕質(zhì)碳酸鈣和氯化石蠟起到協(xié)同阻燃作用。其中,高聚合度聚磷酸銨具有分解溫度較高、吸濕性較小,加工性能較好等優(yōu)點,非常適合應(yīng)用于柔性卷材中作為阻燃主劑。
本發(fā)明采用線性低密度聚乙烯樹脂作為基體材料、尺寸分布合理的脫脂漂白木纖維作為增強體、適量的輕質(zhì)碳酸鈣作為填料,利用硅烷偶聯(lián)劑的偶聯(lián)作用,通過三聚氰胺樹脂對上述物質(zhì)的混合料進行包覆,并結(jié)合原料混煉、捏合擠出、開煉壓片等技術(shù)的集成組合,大大提高了聚乙烯柔性卷材的力學強度。其中,線性低密度聚乙烯樹脂是乙烯與少量高級α-烯烴在催化劑存在下聚合而成的共聚物,具有較高的軟化溫度和熔融溫度,有強度大、韌性好、剛性大、耐熱、耐寒性好等優(yōu)點,還具有良好的耐環(huán)境應(yīng)力開裂性,耐沖擊強度、耐撕裂強度等性能,以其作為基體材料,有利于提高柔性卷材的力學強度。
上述的制造方法,優(yōu)選的,所述步驟(1)中,脫脂漂白液由如下方法制備得到:將12-15重量份的質(zhì)量分數(shù)為30%的雙氧水、0.05重量份的乙二胺四乙酸二鈉和0.1重量份的焦磷酸鈉加入到80-100重量份的水中,再加入0.5-1.0重量份的氫氧化鈉,攪拌溶解,即得脫脂漂白液。
上述的制造方法,優(yōu)選的,所述步驟(1)中,用脫脂漂白液脫脂漂白木纖維的具體過程為:在漂白箱中,按照100:20的木纖維與脫脂漂白液重量比向高速攪拌的木纖維中噴灑脫脂漂白液,然后在50-60℃溫度下保溫反應(yīng)2-4h。采用經(jīng)過脫脂漂白的木纖維添加到聚乙烯中可以提高聚乙烯卷材的感官質(zhì)量,制造的聚乙烯卷材可不必貼膜。
上述的制造方法,優(yōu)選的,所述三聚氰胺樹脂的制備方法如下:將質(zhì)量分數(shù)為37%的甲醛溶液100重量份、三聚氰胺15重量份和質(zhì)量分數(shù)為30%的雙氧水10重量份混合,用10%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH至7-8,加熱升溫至65℃保溫攪拌20min,繼續(xù)升溫至90℃攪拌反應(yīng)2h,蒸餾回收過量的甲醛并脫除過量的水,將混合溶液固含量調(diào)節(jié)至50-60%,即得三聚氰胺樹脂。
上述的制造方法,優(yōu)選的,所述步驟(3)中,將三聚氰胺樹脂包覆后的預(yù)混料進行干燥具體是指:將三聚氰胺樹脂包覆后的預(yù)混料放入微波纖維粉干燥機中干燥至含水率≤8%,其中微波纖維粉干燥機的微波頻率為2400-2500MHz,微波功率為1.5-2.5kW,傳動速度為0.4-0.6m/s。
上述的制造方法,優(yōu)選的,所述步驟(4)中,捏合擠出操作具體是指:將混合料放入雙螺桿捏合擠出機中進行捏合擠出,其中雙螺桿捏合擠出機的模口隙距為0.060~0.10in,一段溫度為105-115℃,二段溫度為115-155℃,出口溫度為155-175℃,機頸口模溫度為155-175℃,螺桿轉(zhuǎn)速為10-25r/min,捏合擠出時間為8-12min。
上述的制造方法,優(yōu)選的,所述步驟(4)中,開煉壓片操作具體是指:將經(jīng)過捏合擠出后的物料放入二輥壓片開煉機中進行開煉壓片,其中開煉溫度為150-180℃,開煉壓片時間為12-18min。
上述的制造方法,優(yōu)選的,所述步驟(4)中,壓光覆膜操作具體是指:將經(jīng)過開煉壓片后的物料在三輥覆膜壓光機上進行壓光覆膜,其中壓光溫度為60-100℃,壓光時間為2.5-3.5min;模壓冷卻定型操作具體是指:將壓光覆膜后的物料在油壓冷卻定型機中進行冷卻定型,其中冷卻定型溫度為30-50℃,冷卻定型時間為2.5-3.5min,冷卻定型厚度為2-5mm。
上述的制造方法,優(yōu)選的,所述木纖維的尺寸分布為:10-20目的木纖維占木纖維總重量的10-15%,20-40目的木纖維占木纖維總重量的50-60%,40-80目的木纖維占木纖維總重量的10-15%,80-120目的木纖維占木纖維總重量的5-10%,合適的木纖維尺寸分布有利于提高聚乙烯卷材的拉伸強度、保證聚乙烯卷材的柔韌性;所述線性低密度聚乙烯樹脂為乳白色顆粒,密度為0.916-0.921g/cm3,軟化點為110-125℃,熔體流動速率為1.5-2.5g/min,霧度≤14%,屈服拉伸強度≥8.3MPa,斷裂伸長率≥500%,落鏢沖擊強度≥80g;所述高聚合度聚磷酸銨為白色粉末,其中五氧化二磷的質(zhì)量分數(shù)≥71%,氮含量≥14%,平均聚合度≥1000,10g/L該高聚合度聚磷酸銨溶液的pH為4.5-6.5,分解溫度≥270℃;所述輕質(zhì)碳酸鈣中碳酸鈣的含量≥98%,三氧化二鐵含量≤0.20%,白度≥96%,pH為9-10,吸油量≥50g/100g,鹽酸可溶物≤0.5%,水分含量≤0.8%;所述氯化石蠟中氯的質(zhì)量分數(shù)為51-53%,折射率為1.510-1.513。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點在于:
(1)本發(fā)明以線型低密度聚乙烯為基材,以脫脂漂白后的木纖維為增強體,主要以高聚合度聚磷酸銨、三聚氰胺樹脂、輕質(zhì)碳酸鈣、木纖維和氯化石蠟為膨脹型復(fù)合阻燃體系,制造得到的聚乙烯柔性卷材木纖維含量高、重量輕、力學強度大、柔軟性好、阻燃防火,可用做機場、車站、賓館、居室的柔性鋪地地板和柔性裝飾材料。
(2)本發(fā)明首創(chuàng)在物料混煉過程中噴入霧化的三聚氰胺樹脂,以對木纖維、高聚合度聚磷酸銨和輕質(zhì)碳酸鈣等進行包覆,得到膨脹型復(fù)合阻燃劑,與現(xiàn)有阻燃劑包覆技術(shù)中繁瑣的溶劑懸浮、分散、包裹、干燥等操作流程相比,本發(fā)明的阻燃劑制備方法步驟更加簡單、操作更加方便;并且,將采用該方法包覆得到的膨脹型復(fù)合阻燃劑加入到聚乙烯中,可有效地解決由于界面不相容導(dǎo)致的木塑復(fù)合材料力學強度下降的問題。
(3)采用微波干燥工藝一次除去原料、脫脂漂白木纖維以及三聚氰胺樹脂中的水分,有效地簡化了操作流程、減少了能源消耗。
(4)通過高聚合度聚磷酸銨、木纖維、氯化石蠟、輕質(zhì)碳酸鈣和三聚氰胺樹脂的協(xié)同作用以及高聚合度聚磷酸銨、木纖維、氯化石蠟、輕質(zhì)碳酸鈣和三聚氰胺樹脂采用特定的組成配比,使得本發(fā)明的聚乙烯柔性卷材具有良好的阻燃防火特性。
(5)通過線型低密度聚乙烯樹脂、尺寸分布合理的脫脂漂白木纖維、適量的輕質(zhì)碳酸鈣、硅烷偶聯(lián)劑的偶聯(lián)作用、三聚氰胺樹脂包覆、原料混煉捏合開煉等技術(shù)的集成組合,使得本發(fā)明的聚乙烯柔性卷材具有良好的強度特性。
(6)采用線型低密度聚乙烯樹脂作為基體材料,使用尺寸分布合理的木纖維,利用硅烷偶聯(lián)劑的偶聯(lián)作用、優(yōu)化的氯化石蠟-鄰苯二甲酸二辛酯-硬脂酸配比、三聚氰胺樹脂包覆等技術(shù)的集成組合,使得該聚乙烯柔性卷材具有良好的柔韌性。
具體實施方式
為了便于理解本發(fā)明,下文將結(jié)合較佳的實施例對本發(fā)明作更全面、細致地描述,但本發(fā)明的保護范圍并不限于以下具體的實施例。
除非另有定義,下文中所使用的所有專業(yè)術(shù)語與本領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中所使用的專業(yè)術(shù)語只是為了描述具體實施例的目的,并不是旨在限制本發(fā)明的保護范圍。
除非另有特別說明,本發(fā)明中用到的各種原材料、試劑、儀器和設(shè)備等均可通過市場購買得到或者可通過現(xiàn)有方法制備得到。
實施例1
本發(fā)明阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材及其制造方法的一種實施例,該阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材包括如下重量份的組分:線性低密度聚乙烯樹脂55kg,木纖維50kg,高聚合度聚磷酸銨9kg,輕質(zhì)碳酸鈣90kg,硅烷偶聯(lián)劑A-172 2.5kg,氯化石蠟11kg,鄰苯二甲酸二辛酯5kg,硬脂酸5kg,三聚氰胺樹脂50kg。其中,線性低密度聚乙烯樹脂為無毒、無味、無臭的乳白色顆粒,密度在0.916-0.921g/cm3范圍內(nèi),軟化點為110-125℃,熔體流動速率1.5-2.5g/min,霧度≤14%,屈服拉伸強度≥8.3MPa,斷裂伸長率≥500%,落鏢沖擊強度≥80g;木纖維的尺寸分布為:10-20目的占木纖維總重量的10-15%,20-40目的占木纖維總重量的50-60%,40-80目的占木纖維總重量的10-15%,80-120目的占木纖維總重量的5-10%;高聚合度聚磷酸銨為白色粉末,其五氧化二磷(P2O5)的質(zhì)量分數(shù)≥71%,氮含量≥14%,平均聚合度≥1000,pH值(10g/L溶液)為4.5-6.5,粒度(<45μm)/w%≥99,溶解度(g/100ml水,25℃)≤0.5,分解溫度≥270℃;輕質(zhì)碳酸鈣中碳酸鈣含量≥98%,三氧化二鐵含量≤0.20%,白度≥96%,pH值為9-10,吸油量≥50g/100g,鹽酸可溶物≤0.5%,水份≤0.8%;氯化石蠟中氯的質(zhì)量分數(shù)為51-53%,熱穩(wěn)定系數(shù)(175℃,4h,氮氣10L/h)(HCl)≤0.10%,加熱減量(130℃,2h)≤0.3%,色度(鉑-鉆色號)≤100,密度(p50)/(g/cm3)為1.23-1.25,黏度(50℃)/mPa·S 150-250≤300,折射率為1.510-1.513。
該阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材的制造方法包括以下步驟:
(1)、在漂白箱中,用噴霧機向高速攪拌下的50kg木纖維噴灑10kg脫脂漂白液(該脫脂漂白液由12-15重量份的質(zhì)量分數(shù)為30%的雙氧水、0.05重量份的乙二胺四乙酸二鈉和0.1重量份的焦磷酸鈉加入到80-100重量份的水中,再加入0.5-1.0重量份的氫氧化鈉,攪拌溶解得到。),然后加蓋密封,在50℃溫度下保溫反應(yīng)3h,再將脫脂漂白后的木纖維、9kg高聚合度聚磷酸銨(APP)、90kg輕質(zhì)碳酸鈣、2.5kg硅烷偶聯(lián)劑A-172、11kg氯化石蠟、5kg鄰苯二甲酸二辛酯和5kg硬脂酸在高速混煉機中混煉均勻,得預(yù)混料。
(2)、在高速混煉攪拌下向步驟(1)所得預(yù)混料中用噴膠機噴入霧化的三聚氰胺樹脂50kg對預(yù)混料進行包覆,其中,三聚氰胺樹脂由如下方法制備得到:將質(zhì)量分數(shù)為37%的甲醛溶液100重量份、三聚氰胺15重量份和質(zhì)量分數(shù)為30%的雙氧水10重量份混合,用10%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH至7,加熱升溫至65℃保溫攪拌20min,繼續(xù)升溫至90℃攪拌反應(yīng)2h,蒸餾回收過量的甲醛并脫除過量的水,將混合溶液固含量調(diào)節(jié)至50%。
(3)、將經(jīng)過三聚氰胺樹脂包覆后的預(yù)混料放入微波纖維粉干燥機中干燥至含水率為8%,其中微波纖維粉干燥機的微波頻率為2400-2500MHz,微波功率為1.5-2.5kW,傳動速度為0.5m/s;然后在高低速混料攪拌機中將干燥的三聚氰胺樹脂包覆后的預(yù)混料與55kg線性低密度聚乙烯樹脂混煉均勻,得到混合料。
(4)、將步驟(3)所得混合料放入雙螺桿捏合擠出機中進行捏合擠出,其中,雙螺桿捏合擠出機的??谙毒酁?.060-0.10in,一段溫度為110℃,二段溫度為120℃,出口溫度為160℃,機頸口模溫度為160℃,螺桿轉(zhuǎn)速為10-25r/min,捏合擠出時間為10min。然后將捏合擠出后的物料放入二輥壓片開煉機中進行開煉壓片,其中,開煉溫度為150℃,開煉壓片時間為15min。再將經(jīng)過開煉壓片后的物料在三輥覆膜壓光機上進行壓光覆膜,其中,壓光溫度為80℃,壓光時間為3min。所覆膜層包括,具有裝飾圖案的三聚氰胺浸漬裝飾紙構(gòu)成的下表面膜層、由三聚氰胺浸漬三氧化二鋁耐磨紙構(gòu)成的上表面膜層和由無紡布構(gòu)成的底面層。將壓光覆膜后的物料在油壓冷卻定型機中進行冷卻定型,其中,冷卻定型溫度為30℃,冷卻定型時間為3min,冷卻定型厚度為2-5mm;最后將冷卻定型后的物料在牽引機、切割機和修邊機的作用下進行切割修邊,打包機包裝,即得到阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材成品,該阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材的厚度為2-5mm,寬度為2440mm,長度為50m。
對該阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材的燃燒性能和力學性能進行測試,測試結(jié)果如表1所示。
實施例2
本發(fā)明阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材及其制造方法的一種實施例,該阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材包括如下重量份的組分:線性低密度聚乙烯樹脂60kg,木纖維40kg,高聚合度聚磷酸銨8kg,輕質(zhì)碳酸鈣90kg,硅烷偶聯(lián)劑A-172 2.5kg,氯化石蠟11kg,鄰苯二甲酸二辛酯5kg,硬脂酸5kg,三聚氰胺樹脂50kg。其中,線性低密度聚乙烯樹脂為無毒、無味、無臭的乳白色顆粒,密度在0.916-0.921g/cm3范圍內(nèi),軟化點為110-125℃,熔體流動速率1.5-2.5g/min,霧度≤14%,屈服拉伸強度≥8.3MPa,斷裂伸長率≥500%,落鏢沖擊強度≥80g;木纖維的尺寸分布為:10-20目的占木纖維總重量的10-15%,20-40目的占木纖維總重量的50-60%,40-80目的占木纖維總重量的10-15%,80-120目的占木纖維總重量的5-10%;高聚合度聚磷酸銨為白色粉末,其五氧化二磷(P2O5)的質(zhì)量分數(shù)≥71%,氮含量≥14%,平均聚合度≥1000,pH值(10g/L溶液)為4.5-6.5,粒度(<45μm)/w%≥99,溶解度(g/100ml水,25℃)≤0.5,分解溫度≥270℃;輕質(zhì)碳酸鈣中碳酸鈣含量≥98%,三氧化二鐵含量≤0.20%,白度≥96%,pH值為9-10,吸油量≥50g/100g,鹽酸可溶物≤0.5%,水份≤0.8%;氯化石蠟中氯的質(zhì)量分數(shù)為51-53%,熱穩(wěn)定系數(shù)(175℃,4h,氮氣10L/h)(HCl)≤0.10%,加熱減量(130℃,2h)≤0.3%,色度(鉑-鉆色號)≤100,密度(p50)/(g/cm3)為1.23-1.25,黏度(50℃)/mPa·S 150-250≤300,折射率為1.510-1.513。
該阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材的制造方法包括以下步驟:
(1)、在漂白箱中,用噴霧機向高速攪拌下的40kg木纖維噴灑8kg脫脂漂白液(該脫脂漂白液由12-15重量份的質(zhì)量分數(shù)為30%的雙氧水、0.05重量份的乙二胺四乙酸二鈉和0.1重量份的焦磷酸鈉加入到80-100重量份的水中,再加入0.5-1.0重量份的氫氧化鈉,攪拌溶解得到。),然后加蓋密封,在55℃溫度下保溫反應(yīng)4h,再將脫脂漂白后的木纖維、8kg高聚合度聚磷酸銨、90kg輕質(zhì)碳酸鈣、2.5kg硅烷偶聯(lián)劑A-172、11kg氯化石蠟、5kg鄰苯二甲酸二辛酯和5kg硬脂酸在高速混煉機中混煉均勻,得預(yù)混料。
(2)、在高速混煉攪拌下向步驟(1)所得預(yù)混料中用噴膠機噴入霧化的三聚氰胺樹脂50kg對預(yù)混料進行包覆,其中,三聚氰胺樹脂由如下方法制備得到:將質(zhì)量分數(shù)為37%的甲醛溶液100重量份、三聚氰胺15重量份和質(zhì)量分數(shù)為30%的雙氧水10重量份混合,用10%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH至7-8,加熱升溫至65℃保溫攪拌20min,繼續(xù)升溫至90℃攪拌反應(yīng)2h,蒸餾回收過量的甲醛并脫除過量的水,將混合溶液固含量調(diào)節(jié)至55%。
(3)、將經(jīng)過三聚氰胺樹脂包覆后的預(yù)混料放入微波纖維粉干燥機中干燥至含水率為6%,其中微波纖維粉干燥機的微波頻率為2400-2500MHz,微波功率為1.5-2.5kW,傳動速度為0.5m/s;然后在高低速混料攪拌機中將干燥的三聚氰胺樹脂包覆后的預(yù)混料與60kg線性低密度聚乙烯樹脂混煉均勻,得到混合料。
(4)、將步驟(3)所得混合料放入雙螺桿捏合擠出機中進行捏合擠出,其中,雙螺桿捏合擠出機的??谙毒酁?.060-0.10in,一段溫度為110℃,二段溫度為120℃,出口溫度為155℃,機頸口模溫度為155℃,螺桿轉(zhuǎn)速為10-25r/min,捏合擠出時間為10min。然后將捏合擠出后的物料放入二輥壓片開煉機中進行開煉壓片,其中,開煉溫度為150℃,開煉壓片時間為15min。再將經(jīng)過開煉壓片后的物料在三輥覆膜壓光機上進行壓光覆膜,其中,壓光溫度為80℃,壓光時間為3min。所覆膜層包括,具有裝飾圖案的三聚氰胺浸漬裝飾紙構(gòu)成的下表面膜層、由三聚氰胺浸漬三氧化二鋁耐磨紙構(gòu)成的上表面膜層和由無紡布構(gòu)成的底面層。將壓光覆膜后的物料在油壓冷卻定型機中進行冷卻定型,其中,冷卻定型溫度為30℃,冷卻定型時間為3min,冷卻定型厚度為2-5mm;最后將冷卻定型后的物料在牽引機、切割機和修邊機的作用下進行切割修邊,打包機包裝,即得到阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材成品,該阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材的厚度為2-5mm,寬度為2440mm,長度為50m。
對該阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材的燃燒性能和力學性能進行測試,測試結(jié)果如表1所示。
實施例3
本發(fā)明阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材及其制造方法的一種實施例,該阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材包括如下重量份的組分:線性低密度聚乙烯樹脂60kg,60-80目的木纖維40kg,高聚合度聚磷酸銨8kg,輕質(zhì)碳酸鈣90kg,硅烷偶聯(lián)劑A-172 2.5kg,氯化石蠟11kg,鄰苯二甲酸二辛酯5kg,硬脂酸5kg,三聚氰胺樹脂50kg。其中,線性低密度聚乙烯樹脂為無毒、無味、無臭的乳白色顆粒,密度在0.916-0.921g/cm3范圍內(nèi),軟化點為110-125℃,熔體流動速率1.5-2.5g/min,霧度≤14%,屈服拉伸強度≥8.3MPa,斷裂伸長率≥500%,落鏢沖擊強度≥80g;高聚合度聚磷酸銨為白色粉末,其五氧化二磷(P2O5)的質(zhì)量分數(shù)≥71%,氮含量≥14%,平均聚合度≥1000,pH值(10g/L溶液)為4.5-6.5,粒度(<45μm)/w%≥99,溶解度(g/100ml水,25℃)≤0.5,分解溫度≥270℃;輕質(zhì)碳酸鈣中碳酸鈣含量≥98%,三氧化二鐵含量≤0.20%,白度≥96%,pH值為9-10,吸油量≥50g/100g,鹽酸可溶物≤0.5%,水份≤0.8%;氯化石蠟中氯的質(zhì)量分數(shù)為51-53%,熱穩(wěn)定系數(shù)(175℃,4h,氮氣10L/h)(HCl)≤0.10%,加熱減量(130℃,2h)≤0.3%,色度(鉑-鉆色號)≤100,密度(p50)/(g/cm3)為1.23-1.25,黏度(50℃)/mPa·S 150-250≤300,折射率為1.510-1.513。
該阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材的制造方法包括以下步驟:
(1)、在漂白箱中,用噴霧機向高速攪拌下的40kg 60-80目的木纖維噴灑8kg脫脂漂白液(該脫脂漂白液由12-15重量份的質(zhì)量分數(shù)為30%的雙氧水、0.05重量份的乙二胺四乙酸二鈉和0.1重量份的焦磷酸鈉加入到80-100重量份的水中,再加入0.5-1.0重量份的氫氧化鈉,攪拌溶解得到。),然后加蓋密封,在60℃溫度下保溫反應(yīng)2h,再將脫脂漂白后的木纖維、8kg高聚合度聚磷酸銨、90kg輕質(zhì)碳酸鈣、2.5kg硅烷偶聯(lián)劑A-172、11kg氯化石蠟、5kg鄰苯二甲酸二辛酯和5kg硬脂酸在高速混煉機中混煉均勻,得預(yù)混料。
(2)、在高速混煉攪拌下向步驟(1)所得預(yù)混料中用噴膠機噴入霧化的三聚氰胺樹脂50kg對預(yù)混料進行包覆,其中,三聚氰胺樹脂由如下方法制備得到:將質(zhì)量分數(shù)為37%的甲醛溶液100重量份、三聚氰胺15重量份和質(zhì)量分數(shù)為30%的雙氧水10重量份混合,用10%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)混合溶液pH至7-8,加熱升溫至65℃保溫攪拌20min,繼續(xù)升溫至90℃攪拌反應(yīng)2h,蒸餾回收過量的甲醛并脫除過量的水,將混合溶液固含量調(diào)節(jié)至60%。
(3)、將經(jīng)過三聚氰胺樹脂包覆后的預(yù)混料放入微波纖維粉干燥機中干燥至含水率為8%,其中微波纖維粉干燥機的微波頻率為2400-2500MHz,微波功率為1.5-2.5kW,傳動速度為0.5m/s;然后在高低速混料攪拌機中將干燥的三聚氰胺樹脂包覆后的預(yù)混料與60kg線性低密度聚乙烯樹脂混煉均勻,得到混合料。
(4)、將步驟(3)所得混合料放入雙螺桿捏合擠出機中進行捏合擠出,其中,雙螺桿捏合擠出機的??谙毒酁?.060-0.10in,一段溫度為110℃,二段溫度為120℃,出口溫度為155℃,機頸口模溫度為155℃,螺桿轉(zhuǎn)速為10-25r/min,捏合擠出時間為10min。然后將捏合擠出后的物料放入二輥壓片開煉機中進行開煉壓片,其中,開煉溫度為150℃,開煉壓片時間為15min。再將經(jīng)過開煉壓片后的物料在三輥覆膜壓光機上進行壓光覆膜,其中,壓光溫度為80℃,壓光時間為3min。所覆膜層包括,具有裝飾圖案的三聚氰胺浸漬裝飾紙構(gòu)成的下表面膜層、由三聚氰胺浸漬三氧化二鋁耐磨紙構(gòu)成的上表面膜層和由無紡布構(gòu)成的底面層。將壓光覆膜后的物料在油壓冷卻定型機中進行冷卻定型,其中,冷卻定型溫度為30℃,冷卻定型時間為3min,冷卻定型厚度為2-5mm;最后將冷卻定型后的物料在牽引機、切割機和修邊機的作用下進行切割修邊,打包機包裝,即得到阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材成品,該阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材的厚度為2-5mm,寬度為2440mm,長度為50m。
對該阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材的燃燒性能和力學性能進行測試,測試結(jié)果如表1所示。
對比例1
本發(fā)明阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材及其制造方法的一種實施例,該阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材包括如下重量份的組分:線性低密度聚乙烯樹脂80kg,木纖維20kg,高聚合度聚磷酸銨3kg,輕質(zhì)碳酸鈣90kg,硅烷偶聯(lián)劑A-172 2.5kg,氯化石蠟11kg,鄰苯二甲酸二辛酯5kg,硬脂酸5kg,三聚氰胺樹脂0kg。其中,線性低密度聚乙烯樹脂為無毒、無味、無臭的乳白色顆粒,密度在0.916-0.921g/cm3范圍內(nèi),軟化點為110-125℃,熔體流動速率1.5-2.5g/min,霧度≤14%,屈服拉伸強度≥8.3MPa,斷裂伸長率≥500%,落鏢沖擊強度≥80g;木纖維的尺寸分布為:10-20目的占木纖維總重量的10-15%,20-40目的占木纖維總重量的50-60%,40-80目的占木纖維總重量的10-15%,80-120目的占木纖維總重量的5-10%;高聚合度聚磷酸銨為白色粉末,其五氧化二磷(P2O5)的質(zhì)量分數(shù)≥71%,氮含量≥14%,平均聚合度≥1000,pH值(10g/L溶液)為4.5-6.5,粒度(<45μm)/w%≥99,溶解度(g/100ml水,25℃)≤0.5,分解溫度≥270℃;輕質(zhì)碳酸鈣中碳酸鈣含量≥98%,三氧化二鐵含量≤0.20%,白度≥96%,pH值為9-10,吸油量≥50g/100g,鹽酸可溶物≤0.5%,水份≤0.8%;氯化石蠟中氯的質(zhì)量分數(shù)為51-53%,熱穩(wěn)定系數(shù)(175℃,4h,氮氣10L/h)(HCl)≤0.10%,加熱減量(130℃,2h)≤0.3%,色度(鉑-鉆色號)≤100,密度(p50)/(g/cm3)為1.23-1.25,黏度(50℃)/mPa·S 150-250≤300,折射率為1.510-1.513。
該阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材的制造方法包括以下步驟:
(1)、在漂白箱中,用噴霧機向高速攪拌下的20kg木纖維噴灑4kg脫脂漂白液(該脫脂漂白液由12-15重量份的質(zhì)量分數(shù)為30%的雙氧水、0.05重量份的乙二胺四乙酸二鈉和0.1重量份的焦磷酸鈉加入到80-100重量份的水中,再加入0.5-1.0重量份的氫氧化鈉,攪拌溶解得到。),然后加蓋密封,在55℃溫度下保溫反應(yīng)3h,再將脫脂漂白后的木纖維、3kg高聚合度聚磷酸銨、90kg輕質(zhì)碳酸鈣、2.5kg硅烷偶聯(lián)劑A-172、11kg氯化石蠟、5kg鄰苯二甲酸二辛酯和5kg硬脂酸在高速混煉機中混煉均勻,得預(yù)混料。
(2)、將預(yù)混料放入微波纖維粉干燥機中干燥至含水率為8%,其中微波纖維粉干燥機的微波頻率為2400-2500MHz,微波功率為1.5-2.5kW,傳動速度為0.5m/s;然后在高低速混料攪拌機中將干燥的預(yù)混料與80kg線性低密度聚乙烯樹脂混煉均勻,得到混合料。
(3)、將步驟(2)所得混合料放入雙螺桿捏合擠出機中進行捏合擠出,其中,雙螺桿捏合擠出機的??谙毒酁?.060-0.10in,一段溫度為90℃,二段溫度為100℃,出口溫度為140℃,機頸口模溫度為140℃,螺桿轉(zhuǎn)速為10-25r/min,捏合擠出時間為10min。然后將捏合擠出后的物料放入二輥壓片開煉機中進行開煉壓片,其中,開煉溫度為120℃,開煉壓片時間為15min。再將經(jīng)過開煉壓片后的物料在三輥覆膜壓光機上進行壓光覆膜,其中,壓光溫度為80℃,壓光時間為3min。所覆膜層包括,具有裝飾圖案的三聚氰胺浸漬裝飾紙構(gòu)成的下表面膜層、由三聚氰胺浸漬三氧化二鋁耐磨紙構(gòu)成的上表面膜層和由無紡布構(gòu)成的底面層。將壓光覆膜后的物料在油壓冷卻定型機中進行冷卻定型,其中,冷卻定型溫度為30℃,冷卻定型時間為3min,冷卻定型厚度為2-5mm;最后將冷卻定型后的物料在牽引機、切割機和修邊機的作用下進行切割修邊,打包機包裝,即得到阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材成品,該阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材的厚度為2-5mm,寬度為2440mm,長度為50m。
對該柔性卷材的燃燒性能和力學性能進行測試,測試結(jié)果如表1所示。
表1聚乙烯柔性卷材的燃燒性能和力學性能數(shù)據(jù)對比
由表1可見,實施例1、2和3采用本發(fā)明的制造方法得到的阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材的特性燃燒參數(shù)PHRR、mHRR和TSP均明顯低于對比例1中不采用三聚氰胺樹脂包覆預(yù)混料得到的聚乙烯柔性卷材以及聚乙烯,說明將木纖維、高聚合度聚磷酸銨、氯化石蠟和輕質(zhì)碳酸鈣等混合形成預(yù)混料,并且利用三聚氰胺樹脂對預(yù)混料進行包覆可以大大提高聚乙烯柔性卷材的燃燒性能。實施例1、2和3所得阻燃木纖維增強聚乙烯柔性卷材的拉伸強度、沖擊強度、斷裂伸長率和直角抗撕裂強度均高于對比例1,說明通過三聚氰胺樹脂對預(yù)混料進行包覆可以提高聚乙烯柔性卷材的力學性能。此外,對比實施例2和實施例3可見(實施例2中木纖維尺寸分布合理,實施例3中木纖維為60-80目),采用尺寸分布合理的木纖維有利于提高聚乙烯柔性卷材的燃燒性能和力學性能。
以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已,并不用于限制本發(fā)明,對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說,本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。