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玻璃纖維-礦物復(fù)合改性半芳香族尼龍/聚苯醚復(fù)合材料及其制備方法與流程

文檔序號(hào):11721462閱讀:272來(lái)源:國(guó)知局
本發(fā)明屬于高分子材料加工和改性
技術(shù)領(lǐng)域
,涉及一種玻璃纖維-礦物復(fù)合改性半芳香族尼龍/聚苯醚復(fù)合材料及制備方法。
背景技術(shù)
:半芳香族尼龍是由脂肪族二胺或二酸與帶芳香環(huán)的二酸或二胺經(jīng)縮聚制得,是芳香族尼龍的一種,由于尼龍分子主鏈中引入了芳環(huán)結(jié)構(gòu),因而尼龍產(chǎn)品的耐熱性能和力學(xué)性能得到了提高,同時(shí)吸水率也有不同程度的降低,并且具有較好的性價(jià)比,是介于通用工程塑料和耐高溫工程塑料peek,lcp等之間的高耐熱性樹(shù)脂,主要用于汽車和電氣電子工業(yè)。根據(jù)產(chǎn)品的性能要求不同,目前各生產(chǎn)廠家開(kāi)發(fā)出多種牌號(hào)的半芳香族尼龍產(chǎn)品,例如pa4t、pa6t、pa9t、pa10t、pa12t等。由于半芳香族尼龍和尼龍66相比,其最大的特點(diǎn)是耐熱性能優(yōu)良,吸水率低,與全芳香族尼龍相比,其具有容易加工的特性。因此隨著高新技術(shù)的迅速發(fā)展和環(huán)保事業(yè)的需要,其市場(chǎng)需求呈上升趨勢(shì),其應(yīng)用開(kāi)發(fā)也有新的進(jìn)展。聚苯醚(簡(jiǎn)稱ppe或ppo)是一種具有良好的力學(xué)性能、化學(xué)穩(wěn)定性、介電性能、耐熱性以及阻燃性,是一種高性能的熱塑性工程塑料。自從ge公司1966年推出第一代改性聚苯醚產(chǎn)品后,聚苯醚產(chǎn)業(yè)迅速發(fā)展,已經(jīng)成為繼pa、pc、pom的第四大工程塑料。未經(jīng)改性的聚苯醚具有良好的力學(xué)性能、耐熱性、尺寸穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性、耐水解性、高剛性及阻燃性等,但是ppo分子鏈剛性較大,缺口沖擊非常敏感,同時(shí)由于其較高的熔體粘度,使其不能注塑成型,因此極大的限制了其應(yīng)用。聚苯醚及半芳香族尼龍固有的性能決定了二者之間合金性能的互補(bǔ)性,這就使半芳香族尼龍/聚苯醚合金成為綜合性能優(yōu)異的合金材料。早在上世紀(jì)80年代,聚苯醚與尼龍6,或尼龍66的合金相繼被開(kāi)發(fā)成功,詳見(jiàn)專利us4315086、us4600741、us4732938等,廣泛應(yīng)用在汽車、電子電氣等行業(yè);中國(guó)專利cn102417720公開(kāi)了用玻纖增強(qiáng)聚苯醚與尼龍66合金材料,玻璃纖維的加入在一定程度上增大了合金材料的強(qiáng)度和缺口沖擊強(qiáng)度;中國(guó)專利cn101724252公開(kāi)了半芳香族尼龍與聚苯醚合金材料的制備方法;目前單純的用玻璃纖維增強(qiáng)復(fù)合材料,雖然能夠顯著的提高復(fù)合材料的強(qiáng)度、耐沖擊性能和熱力學(xué)性能,但是這樣卻往往會(huì)導(dǎo)致材料的表觀質(zhì)量變差,出現(xiàn)玻纖外露或者有浮纖,而且還導(dǎo)致材料有較大的翹曲和收縮率。而礦物填料填充改性在改善材料的表觀質(zhì)量上優(yōu)于玻璃纖維,但是會(huì)導(dǎo)致材料的韌性不足,強(qiáng)度提高不明顯、尺寸穩(wěn)定性較差。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷而提供一種玻璃纖維-礦物復(fù)合改性半芳香族尼龍/聚苯醚復(fù)合材料及制備方法。為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種玻璃纖維-礦物復(fù)合改性半芳香族尼龍/聚苯醚復(fù)合材料,將玻璃纖維和礦物填料同時(shí)作為改性添加物加入到半芳香族尼龍/聚苯醚復(fù)合材料中,由包含以下重量份的組分制成:所述的半芳香族尼龍樹(shù)脂由含有4-14個(gè)碳原子的長(zhǎng)碳鏈脂肪族二胺和芳香族二元羧酸聚合制備而成。所述的半芳香族尼龍樹(shù)脂選自pa4t、pa6t、pa6i、pa7t、pa8t、pa9t、pa9i、pa10t、pa10i、pa12t、pa13t或pa14t。所述的玻璃纖維為無(wú)堿玻璃纖維。所述的礦物填料為云母、硅灰石、滑石粉、碳酸鈣、硫酸鋇高嶺土、蒙脫土或玻璃微珠中的一種或一種以上。所述的相容劑為馬來(lái)酸酐、馬來(lái)酸酐接枝sebs、馬來(lái)酸酐接枝苯乙烯或馬來(lái)酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物中的一種或一種以上。所述的抗氧劑酚類高溫抗氧劑選自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯或1,3,5-三(4-叔丁基-3-羥基-2,6-二甲基芐基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1h,3h,5h)-三酮中的一種或一種以上。所述的偶聯(lián)劑為乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酸丙酯基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、正鈦酸四異丙酯或異丙基三異十八酰鈦酸酯中的一種或者一種以上。所述的潤(rùn)滑劑為硬脂酸鈣或硬脂酸鋅。一種上述玻璃纖維-礦物復(fù)合改性半芳香族尼龍/聚苯醚復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:(1)先將半芳香族尼龍樹(shù)脂、聚苯醚樹(shù)脂、礦物填料分別放入干燥箱內(nèi)鼓風(fēng)干燥備用;(2)將步驟(1)中干燥的20~40份半芳香族尼龍樹(shù)脂、10~30份聚苯醚樹(shù)脂、10~30份礦物填料的50%和3~5份相容劑、0.5~1份抗氧劑、0.5~1份偶聯(lián)劑、0.5~1份潤(rùn)滑劑混合均勻;(3)從主喂料口加入步驟(2)中混合均勻的原料;(4)然后從側(cè)喂料口加入20~40份玻璃纖維和剩下50%的礦物填料,共混均勻,經(jīng)拉條、冷卻、切粒、干燥,最后包裝。所述的步驟(1)中,將半芳香族尼龍樹(shù)脂、聚苯醚樹(shù)脂、礦物填料分別于100~120℃、100~110℃、110~130℃鼓風(fēng)干燥6~8小時(shí)。所述的步驟(2)中,混合時(shí)間為5~10min。所述的步驟(4)中,雙螺桿擠出機(jī)的各段溫度設(shè)定為:一區(qū)溫度275±10℃,二區(qū)溫度285±10℃,三區(qū)溫度295±10℃,四區(qū)溫度300±10℃,五區(qū)溫度300±10℃,六區(qū)溫度310±10℃,七區(qū)溫度320±10℃,八區(qū)溫度325±10℃,九區(qū)溫度325±10℃,十區(qū)溫度320±10℃,機(jī)頭溫度為315±10℃,螺桿轉(zhuǎn)速250~350轉(zhuǎn)/分鐘。本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比,具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果:(1)經(jīng)過(guò)玻璃纖維和無(wú)機(jī)礦物填充改性的半芳香族尼龍,能夠顯著提高其強(qiáng)度、剛性和熱性能,此外礦物填充半芳香族尼龍具有良好的表觀質(zhì)量和尺寸穩(wěn)定性、低翹曲,加工性能優(yōu)異,成型快等優(yōu)點(diǎn)。(2)所用的無(wú)機(jī)礦物填料通過(guò)硅烷偶聯(lián)劑處理,礦物填料和半芳香族尼龍樹(shù)脂基體以及玻璃纖維之間的結(jié)合能力大幅度提高,保證了無(wú)機(jī)礦物填料在樹(shù)脂基體中可以均勻的分布。(3)在加工過(guò)程中,無(wú)機(jī)礦物填料通過(guò)主喂料口或側(cè)喂料口分別加入,可以解決高填充含量時(shí)粉體下料不均問(wèn)題,提高粉體分散程度,使其在基體樹(shù)脂中均勻分布,保證材料的性能的穩(wěn)定。具體實(shí)施方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。下列實(shí)施例中的玻璃纖維為無(wú)堿玻璃纖維。實(shí)施例1玻璃纖維-礦物復(fù)合改性半芳香族尼龍/聚苯醚復(fù)合材料材料,由以下重量份的原料制成:半芳香族尼龍樹(shù)脂pa10t30份、聚苯醚20份、玻璃纖維40份、硅灰石10份、馬來(lái)酸酐5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂酸鈣1份;制備方法:(1)將半芳香族尼龍樹(shù)脂、聚苯醚樹(shù)脂、礦物填料分別于100~120℃、100~110℃、110~130℃鼓風(fēng)干燥6~8小時(shí);(2)將步驟(1)中的半芳香族尼龍樹(shù)脂、聚苯醚樹(shù)脂、礦物填料總量的50%和相容劑、抗氧劑、偶聯(lián)劑、潤(rùn)滑劑投入高速混合機(jī)中,均勻混合10min;(3)從主喂料口加入步驟(2)中混合均勻的原料;(4)然后從側(cè)喂料口加入玻璃纖維和余下50%的礦物填料,經(jīng)熔融擠出,造粒;雙螺桿擠出機(jī)的各段溫度設(shè)定為:一區(qū)溫度275±10℃,二區(qū)溫度285±10℃,三區(qū)溫度295±10℃,四區(qū)溫度300±10℃,五區(qū)溫度300±10℃,六區(qū)溫度310±10℃,七區(qū)溫度320±10℃,八區(qū)溫度325±10℃,九區(qū)溫度325±10℃,十區(qū)溫度320±10℃,機(jī)頭溫度為315±10℃,螺桿轉(zhuǎn)速250~350轉(zhuǎn)/分鐘,螺桿轉(zhuǎn)速250~350轉(zhuǎn)/分鐘。實(shí)施例2玻璃纖維-礦物復(fù)合改性半芳香族尼龍/聚苯醚復(fù)合材料材料,由以下重量份的原料制成:半芳香族尼龍樹(shù)脂pa10t30份、聚苯醚20份、玻璃纖維30份、硅灰石20份、馬來(lái)酸酐5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂酸鈣1份;制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例3玻璃纖維-礦物復(fù)合改性半芳香族尼龍/聚苯醚復(fù)合材料材料,由以下重量份的原料制成:半芳香族尼龍樹(shù)脂pa10t30份、聚苯醚20份、玻璃纖維20份、硅灰石30份、馬來(lái)酸酐5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂酸鈣1份;制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例4玻璃纖維-礦物復(fù)合改性半芳香族尼龍/聚苯醚復(fù)合材料材料,由以下重量份的原料制成:半芳香族尼龍樹(shù)脂pa10t40份、聚苯醚10份、玻璃纖維35份、硅灰石15份、馬來(lái)酸酐5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂酸鈣1份;制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例5玻璃纖維-礦物復(fù)合改性半芳香族尼龍/聚苯醚復(fù)合材料材料,由以下重量份的原料制成:半芳香族尼龍樹(shù)脂pa6t30份、聚苯醚20份、玻璃纖維35份、硅灰石15份、馬來(lái)酸酐5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂酸鈣1份;制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例6玻璃纖維-礦物復(fù)合改性半芳香族尼龍/聚苯醚復(fù)合材料材料,由以下重量份的原料制成:半芳香族尼龍樹(shù)脂pa9t20份、聚苯醚30份、玻璃纖維35份、硅灰石15份、馬來(lái)酸酐5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂酸鈣1份;制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例7玻璃纖維-礦物復(fù)合改性半芳香族尼龍/聚苯醚復(fù)合材料材料,由以下重量份的原料制成:半芳香族尼龍樹(shù)脂pa6t20份、聚苯醚10份、玻璃纖維40份、云母粉30份、馬來(lái)酸酐5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂酸鈣1份;制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例8玻璃纖維-礦物復(fù)合改性半芳香族尼龍/聚苯醚復(fù)合材料材料,由以下重量份的原料制成:半芳香族尼龍樹(shù)脂pa9t40份、聚苯醚30份、玻璃纖維20份、云母粉10份、馬來(lái)酸酐5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂酸鈣1份;制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例9玻璃纖維-礦物復(fù)合改性半芳香族尼龍/聚苯醚復(fù)合材料材料,由以下重量份的原料制成:半芳香族尼龍樹(shù)脂pa10t30份、聚苯醚20份、玻璃纖維40份、硅灰石10份、馬來(lái)酸酐3份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.5份、0.5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂酸鈣0.5份;制備方法同實(shí)施例1.實(shí)施例10玻璃纖維-礦物復(fù)合改性半芳香族尼龍/聚苯醚復(fù)合材料材料,由以下重量份的原料制成:半芳香族尼龍樹(shù)脂pa10t30份、聚苯醚20份、玻璃纖維30份、硅灰石20份、馬來(lái)酸酐4份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.8份、0.8份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂酸鈣0.8份;制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例11玻璃纖維-礦物復(fù)合改性半芳香族尼龍/聚苯醚復(fù)合材料材料,由以下重量份的原料制成:半芳香族尼龍樹(shù)脂pa10t30份、聚苯醚20份、玻璃纖維20份、硅灰石30份、馬來(lái)酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物5份、β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯1份、1份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硬脂酸鋅1份;制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例11玻璃纖維-礦物復(fù)合改性半芳香族尼龍/聚苯醚復(fù)合材料材料,由以下重量份的原料制成:半芳香族尼龍樹(shù)脂pa10t30份、聚苯醚20份、玻璃纖維20份、硅灰石30份、馬來(lái)酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物3份、β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯0.5份、0.5份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硬脂酸鋅0.5份;制備方法同實(shí)施例1。表1性能測(cè)試方法單位實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3拉伸強(qiáng)度astmd638mpa197185171彎曲強(qiáng)度astmd790mpa284278262彎曲模量astmd790mpa124311107810259izod缺口沖擊強(qiáng)度astmd256kj/m2211813hdtiso75-2℃283279275上述的對(duì)實(shí)施例的描述是為便于該
技術(shù)領(lǐng)域
的普通技術(shù)人員能理解和應(yīng)用本發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對(duì)這些實(shí)施例做出各種修改,并把在此說(shuō)明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此,本發(fā)明不限于這里的實(shí)施例,本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示,不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)12
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