一種環(huán)保聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種催化合成環(huán)保型聚酯增塑劑的方法，具體步驟為：將二元醇和鄰苯二甲酸酐按摩爾比1.1∶1～1.2∶1加入反應(yīng)器中，加入與鄰苯二甲酸酐的摩爾比為0.5∶1-0.9∶1的封端劑2-乙基己醇，然后再加入占鄰苯二甲酸酐質(zhì)量0.5％～1％的催化劑鈦酸四正丁酯，通入高純氮，攪拌逐步升溫至180℃～230℃，保溫反應(yīng)6～8小時，反應(yīng)液酸值低于10mg KOH·g-1，結(jié)束反應(yīng)，進(jìn)行冷卻。得到鄰苯二甲酸系聚酯增塑劑。本發(fā)明過程采用少量催化劑即可提高轉(zhuǎn)化效率，降低能耗，得到產(chǎn)品基本為淺黃色，具有低毒、耐溶劑抽出的特殊優(yōu)點，整個過程具有污染低、產(chǎn)品品質(zhì)優(yōu)良和產(chǎn)品純度高的特點。
【專利說明】一種環(huán)保聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鄰苯二甲酸酐二元醇聚酯的生產(chǎn)方法，具體涉及鈦酸四正丁酯為 催化劑合成鄰苯二甲酸酐二元醇聚酯的生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 增塑劑是加入高聚物（如橡膠、塑料、涂料等）中，在加工成型時增加其可塑性能 和流動性能并使成品具有柔韌性的一種酯類物質(zhì)。
[0003] 鄰苯二甲酸酐二元醇聚酯是一種性能優(yōu)良的環(huán)保型特種增塑劑，由于分子結(jié)構(gòu) 上的不同，它具有體積電阻高、相對分子質(zhì)量分布窄、揮發(fā)性低、能與PVC導(dǎo)線護(hù)套及配方 中的填料完全潤濕、閃點高、不易燃等特點，增塑后的聚氯乙烯樹脂（PVC)的低溫柔性、耐 高溫性均優(yōu)于傳統(tǒng)增塑劑單體型酯類如：鄰苯二甲酸二辛酯（DOP)和鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP)，因此鄰苯二甲酸酐二元醇聚酯具有更廣闊的應(yīng)用領(lǐng)域。目前鄰苯二甲酸酐二元醇聚 酯主要用于耐溫105?120的耐熱電纜料，也可用做塑料助劑替代傳統(tǒng)增塑劑DOP與DBP 產(chǎn)品。上世紀(jì)80年代開始，歐盟和美國就不斷有研究報導(dǎo)，證明主增塑劑鄰苯二甲酸二辛 酯（DOP)和鄰苯二甲酸二丁酯（DBP)，對動物具有致癌性和其它毒性。所以，歐盟、日本等國 家首先在食品包裝、醫(yī)療用品、兒童玩具及其它與人體密切接觸的PVC用品上，對使用D0P、 DBP等多種鄰苯二甲酸酯類增塑劑進(jìn)行限制，而鄰苯二甲酸酐二元醇聚酯是一種非鄰苯類 環(huán)保型增塑劑，其產(chǎn)品可安全的通過國際通標(biāo)檢測（SGS)，所以高質(zhì)量的鄰苯二甲酸酐二元 醇聚酯成為開發(fā)研究的熱點。
[0004] 現(xiàn)階段，國內(nèi)生產(chǎn)環(huán)保聚酯增塑劑由李志成在《廣東化工》上介紹的由苯甲酸和二 甘醇在對苯磺酸酸催化劑生產(chǎn)。傳統(tǒng)均增塑劑的生產(chǎn)工藝存在污染嚴(yán)重、工藝流程復(fù)雜、產(chǎn) 品質(zhì)量差（色澤達(dá)200#)，大多數(shù)用酸性催化劑等缺點。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種鄰苯二甲酸酐二元醇 聚酯的生產(chǎn)方法，具有產(chǎn)品污染低、品質(zhì)高和產(chǎn)品純度高的特點。
[0006] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)工藝路線為：酯化反應(yīng)一脫酯、脫醇一增塑 劑成品，在酯化反應(yīng)過程中采用非酸類鈦酸四丁酯做催化劑。
[0007] 適用于本發(fā)明生產(chǎn)增塑劑的主要化學(xué)反應(yīng)：
[0008] (1)鄰苯二甲酸酐與1，2_丙二醇反應(yīng)生成鄰苯二甲酸聚1，2_丙二醇酯
[0009]

【權(quán)利要求】
1. 一種聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟： 將鄰苯二甲酸酐、二元醇按摩爾配比為1 : 1.1?1 : 1.2加入入到酯化反應(yīng)釜中， 加入封端劑2-乙基己醇，其量為鄰苯二甲酸酐摩爾量的0. 5?0. 9倍，加入鄰苯二甲酸酐 質(zhì)量0. 5%?1 %的催化劑鈦酸四正丁酯，通入高純氮?dú)?，攪拌加熱，?dāng)溫度到180?230°C 時，反應(yīng)溫度控制在220°C左右，反應(yīng)時間為6?8小時，當(dāng)反應(yīng)酸值小于10mg KOH/g時，酯 化反應(yīng)結(jié)束，進(jìn)行脫醇精制過程；先進(jìn)行常壓脫醇，控制溫度在140?20(TC，然后進(jìn)行減壓 蒸餾，真空度控制在0. 〇98Mpa以上，脫醇時間為2?3小時，取樣品測酸值，當(dāng)酸值在2mg KOH/g以下時，脫醇精制過程結(jié)束，即可得到目標(biāo)產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征是酯化反應(yīng)為間歇反應(yīng)，一 次加料，一次出料，分利用酯化反應(yīng)的反應(yīng)熱及粗酯潛熱脫除加入的過量醇。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征在于采用非酸類的鈦酸四正 丁酯做為催化劑，所述催化劑不包括其它催化劑成分。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的二醇選自1，2_丙 二醇、1，3-丁二醇和1，4 丁二醇中的一種或者多種的組合。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，在真空度為0.098Mpa以上脫除反 應(yīng)中過量的原料醇。
【文檔編號】C08G63/181GK104403090SQ201410664037
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月20日
【發(fā)明者】鄭建東, 候金松, 李永紅 申請人:鄭建東