陽離子型有機(jī)硅改性聚氨酯乳液及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種陽離子型有機(jī)硅改性聚氨酯乳液及其制備方法。本發(fā)明方法的主要過程為：（1）氨基硅油的合成，將八甲基環(huán)四硅氧烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、氫氧化鉀和去離子水放在反應(yīng)容器中在100～110℃的溫度范圍下，制得氨基硅油；（2）加入鹵代烷或環(huán)氧鹵代烷，在50～90℃的溫度下進(jìn)行季銨化處理，脫除小分子物后得到季銨化改性氨基硅油；（3）在高分子量聚醚多元醇、陽離子型二醇擴(kuò)鏈劑與異佛爾酮二異氰酸酯的預(yù)聚物中滴加步驟（2）制得的季銨化改性氨基硅油，在60～90℃溫度下反應(yīng)，得到陽離子型有機(jī)硅改性聚氨酯，然后加入去離子水，得到陽離子型有機(jī)硅改性聚氨酯乳液。本發(fā)明的產(chǎn)物可應(yīng)用于紡織品整理，尤其是腈綸織物，具有較好的抗起毛起球性和手感。
【專利說明】陽離子型有機(jī)硅改性聚氨酯乳液及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚氨酯乳液及其制備方法，特別是一種陽離子型有機(jī)硅改性聚氨酯乳液及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]織物在穿著和洗滌過程中，經(jīng)摩擦、揉搓和洗刷等外力持續(xù)作用，在發(fā)生明顯的損壞之前，織物上極易產(chǎn)生起毛起球現(xiàn)象?？椢锉砻娴钠鹈鹎騿栴}，一般在天然纖維和化學(xué)纖維織物上都會(huì)出現(xiàn)，而化纖較為明顯與突出，尤其是腈綸織物?？椢锲鹈鹎蛐约仁箍椢锿庥^惡化，不但影響了服飾的美觀性，也影響其服用牢度。
[0003]為了解決織物的起毛起球問題，人們在聚合改性、調(diào)整紡絲工藝，以及整理改性技術(shù)方面進(jìn)行了大量的研究和探索工作，目前已有不少抗起毛起球的原理和方法，但各有其優(yōu)缺點(diǎn)。如用有機(jī)胺或無機(jī)強(qiáng)堿對滌綸進(jìn)行腐蝕，降低纖維強(qiáng)力，此法雖有效但不易控制；通過改善紗線結(jié)構(gòu)和織物結(jié)構(gòu)，雖然有一定效果，但織物手感外觀等受到影響；也可采用制造強(qiáng)力較低的滌綸或異形截面絲，雖然有效，但不屬于紡織染整范圍；也可強(qiáng)化燒毛工藝和熱定型工藝，但容易使織物失去豐滿特性，引起手感板硬粗糙，因此應(yīng)用受到限制；或者在滌綸纖維大分子中引入第三單體制造抗起球纖維，如加入第三單體聚乙二醇、聚丙二醇、鄰位或間位苯二甲酸、脂肪族二元酸共聚可得到抗起球纖維，可制成很好的西服面料，也可作運(yùn)動(dòng)衣、便服、襯衫、床上用品和裝飾用品等；也可采用樹脂整理法，利用丙烯酸酯共聚物、聚氨酯等整理劑進(jìn)行抗起毛起球后整理。
[0004]在上述的這些方法中，通過樹脂整理法可取得明顯的抗起毛起效果，目前在紡織物的抗起毛起球的方法中，主要采用這種方法。利用抗起毛起球劑樹脂，通過在纖維表面包覆一層耐磨的樹脂膜，減弱纖維間的滑移性，并且利用樹脂將纖維端頭黏附在紗線上，可有效提高針織物的抗起毛起球性，但是這些方法的不足之處在于，織物的抗起毛起球性能持久性較差，整理后織物手感僵硬，失去原有的紡織品風(fēng)格。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的之一在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種陽離子型有機(jī)硅改性聚氨酯乳液。
[0006]本發(fā)明的目的之二在于提供該乳液的制備方法。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案:
一種陽離子型有機(jī)硅改性聚氨酯乳液，其特征在于該乳液由陽離子型有機(jī)硅改性聚氨酯分散在去離子水中制得的，固含量在40~60%之間。
[0008]一種制備上述的陽離子型有機(jī)硅改性聚氨酯乳液的方法，其特征在于該方法的具體步驟為:
a.氨基硅油的合成:采用的原料及其重量百分含量為:
八甲基環(huán)四硅氧烷80~88%Ν-β-(氨乙基)-Y -氨丙基甲基二甲氧基硅烷15~20%
六甲基二硅氧烷0.5~0.9%
氫氧化鉀0.2~0.8%
以上各組分重量百分含量之和為100% ；
將上述原料和去離子水加入到反應(yīng)容器中，在100~110°C溫度下，反應(yīng)5~6小時(shí)，冷卻后得到的粘稠液體，即為所合成的氨基硅油；其中去離子水與八甲基環(huán)四硅氧烷的摩爾比為1:1;
b.季銨化改性氨基硅油的制備:將鹵代烷或環(huán)氧鹵代烷溶解在乙醇中，加熱到50~80°C后，邊攪拌邊滴加步驟a所得氨基硅油，反應(yīng)3~5小時(shí)后，升溫到80~90°C，再反應(yīng)I~3小時(shí)；抽真空，脫除水分和乙醇后，得到季銨化改性氨基硅油；其中鹵代烷或環(huán)氧鹵代烷與氨基硅油的摩爾比為1:(0.7~1.4);所述的鹵代烷的通式為:,其中，η為O~8的整數(shù)，X為鹵素原子；所述的環(huán)氧鹵代燒通式為:

【權(quán)利要求】
1.一種陽離子型有機(jī)硅改性聚氨酯乳液，其特征在于該乳液由陽離子型有機(jī)硅改性聚氨酯直接分散在去離子水中制得的，固含量在40~60%之間。
2.一種制備根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽離子型有機(jī)硅改性聚氨酯乳液的方法，其特征在于該方法的具體步驟為: a.氨基硅油的合成:采用的原料及其重量百分含量為: 八甲基環(huán)四硅氧烷80~88% Ν-β-(氨乙基)-Y -氨丙基甲基二甲氧基硅烷15~20% 六甲基二硅氧烷0.5~0.9% 氫氧化鉀0.2~0.8% 以上各組分重量百分含量之和為100% ； 將上述原料和去離子水加入到反應(yīng)容器中，在100~110°C溫度下，反應(yīng)5~6小時(shí)，冷卻后得到的粘稠液體，即為所合成的氨基硅油；其中去離子水與八甲基環(huán)四硅氧烷的摩爾比為1:1; b.季銨化改性氨基硅油的制備:將鹵代烷或環(huán)氧鹵代烷溶解在乙醇中，加熱到50~80 °C后，邊攪拌邊滴加步驟a所得氨基硅油，反應(yīng)3~5小時(shí)后，升溫到80~90°C，再反應(yīng)I~3小時(shí)；抽真空，脫除水分和乙醇后，得到季銨化改性氨基硅油；其中鹵代烷或環(huán)氧鹵代烷與氨基硅油的摩爾比為1:(0.7~1.4);所述的鹵代烷的通式為:CH3(CH2)b~X ,其中，n為O~8的整數(shù)，X為鹵素原子；所述的環(huán)氧鹵代烷通式為:
，其中，η為O~3的整數(shù)，X為鹵素原子； c.陽離子型有機(jī)硅改性聚氨酯乳液的合成:將聚醚多元醇、陽離子型二醇擴(kuò)鏈劑和二異氰酸酯混合，在70~90°C下反應(yīng)5~9小時(shí),得到陽聚氨酯預(yù)聚物；再緩慢加入步驟b所得季銨化改性氨基硅油，在60~90°C下反應(yīng)2~3小時(shí)，調(diào)節(jié)pH值至4~6，邊攪拌邊緩慢加入去離子水，加完后，繼續(xù)攪拌I小時(shí)，得到陽離子型有機(jī)硅改性聚氨酯均勻乳液；其中的去離子水用量根據(jù)最終產(chǎn)物的固含量確定；其中陽離子型聚氨酯預(yù)聚物與季銨化改性氨基硅油的重量比為1:0.4~5.0倍；所述的擴(kuò)鏈劑與聚醚多元醇的摩爾比為I~(4: I),所述的二異氰酸酯中的異氰酸酯基與聚醚多元醇的羥基的摩爾比為1.0~1.5: I。
3.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述的聚醚多元醇是分子量在4000~8000的聚環(huán)氧丙烷醚二醇和聚環(huán)氧乙烷醚二醇中的一種或兩種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述的陽離子型二醇擴(kuò)鏈劑為:3-二甲胺基-1，2-丙二醇、N，N- 二(羥乙基)_N’，N’ - 二甲基-1，3-丙二胺或N，N_ 二(2-羥基丙基)_N’，N’_ 二甲基-1,3-丙二胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求3的所述的方法，其特征在于所述的二異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯。
【文檔編號】C08G77/26GK104130376SQ201410311187
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月2日
【發(fā)明者】俞成丙, 陸丁榮, 楊丹, 董紅霞, 胡季華, 李秦龍 申請人:上海大學(xué)