一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法，即按聚氨酯邊角料或廢料：醇解劑：催化劑為100份：0.5-100份:0.01-2份的比例于強力混合器中控制160-220℃，10-1000r/min下醇解反應(yīng)0.05-1.5h，得固體醇解產(chǎn)物，再按固態(tài)醇解產(chǎn)物：炭黑或白炭黑：過氧化二異丙苯：異氰酸酯為100份：30-40份：0-3份：0-8份的比例混勻后，控制150-175℃下反應(yīng)3-15min即得聚氨酯彈性體，其拉伸強度達8-26N/mm2,斷裂伸長率達150-500%，硬度達65-96（邵A）。該方法具有工藝簡單、周期短、完全回收、能耗低、制品性能高，實現(xiàn)了聚氨酯的高效、綠色循環(huán)。
【專利說明】一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚氨酯(PU)材料以其優(yōu)良的物理性能和良好的可加工性得到廣泛的應(yīng)用，占世界高分子材料總產(chǎn)量的5%。2010年全球聚氨酯消費量突破1870萬噸，其中中國消費量約為600萬噸。隨著聚氨酯工業(yè)的快速發(fā)展，隨之產(chǎn)生的邊角料和廢料也越來越多，其中包括聚氨酯軟泡、硬泡、鞋材和氨綸廢絲。利用填埋和焚燒等傳統(tǒng)方法處理聚氨酯廢料不僅占用土地、污染環(huán)境而且造成有機碳資源的低效利用。因此聚氨酯回收利用已成為聚氨酯工業(yè)迫切需要解決的重大問題之一，對廢舊聚氨酯進行回收再利用，減少環(huán)境污染，同時降低新制品的生產(chǎn)成本，具有現(xiàn)實意義。
[0003]目前聚氨酯回收利用的主要方法是化學回收法，根據(jù)降解劑的種類和降解條件的不同，可歸納為水解法、堿解法、胺解法、醇解法、微波輔助降解法等。各種方法所產(chǎn)生的分解產(chǎn)物不同:水解法生成多元醇和多元胺；堿解法生成胺、醇和相應(yīng)堿的碳酸鹽；胺解法生成多元醇、胺、脲；醇解法生成多元醇混合物。【CN102432915A;CN101845152A;CN101445582A ;CN201210059689】化學回收法中主流的技術(shù)仍然是醇解法，即聚氨酯在二元醇的環(huán)境下發(fā)生醇交換反應(yīng)進行降解，主要再生獲得各類聚醚二元醇、月旨肪二元醇以及部分低分子量聚氨酯二元醇，該方法應(yīng)用廣泛，在歐美國家已經(jīng)實現(xiàn)工業(yè)化。[US4159972 ；US6750260;US5556889;US5300530】
目前聚氨酯醇解反應(yīng)工藝，通常周期較長，需要在高溫下處理7-8h以上，能耗也會相應(yīng)增加。這是因為:1)反應(yīng)前期需要先將破碎后的聚氨酯預(yù)溶解在醇解劑中，而醇解劑通常為2-3官能度的小分子醇類，對聚氨酯的溶解效率有限，導(dǎo)致該過程緩慢進行；2)體系的起始粘度較高，使得聚氨酯在醇解劑的環(huán)境下發(fā)生醇交換反應(yīng)的幾率不高，致使降解速度緩慢；3)常規(guī)的醇解劑特征官能團為羥基和醚鍵，其對聚氨酯的醇解反應(yīng)無特殊促進作用，需另加有機金屬鹽或叔胺類有機催化劑促進反應(yīng)。
[0004]上述這些方法都是采用液相醇解回收工藝獲得液體的多元醇混合物，然后再作為回收料用于制備膠黏劑或涂料等聚氨酯產(chǎn)品，存在生產(chǎn)工藝復(fù)雜、周期長、回收效率低、能耗大、制品性能低等缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有常規(guī)聚 氨酯液相醇解回收工藝中反應(yīng)效率低、周期長、能耗大等技術(shù)問題而提出的一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法。該方法具有生產(chǎn)工藝簡單、周期短、低能耗、最終所得的聚氨酯彈性體性能高，從而實現(xiàn)了聚氨酯的高效、綠色循環(huán)利用。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法，即在于在強力混合器中加入聚氨酯廢料、醇解劑、催化劑，在較高溫度和剪切力作用下進行醇解，發(fā)生酯交換反應(yīng)、打斷聚氨酯廢料的交聯(lián)鍵，獲得的固態(tài)醇解產(chǎn)物直接可以作為混煉型聚氨酯橡膠的原料，制備聚氨酯彈性體，具體包括如下步驟:
(1)、將聚氨酯邊角料或廢料與醇解劑、催化劑按重量比計算，即聚氨酯邊角料或廢料:醇解劑:催化劑為100份:0.5-100份:0.01-2份的比例置于強力混合器中，溫度為180-220°C，控制轉(zhuǎn)速為10-1000r/min的條件下進行醇解反應(yīng)0.05-lh,即得固態(tài)醇解產(chǎn)物；
所述的聚氨酯邊角料或廢料為聚氨酯軟泡、聚氨酯半硬泡、回收聚氨酯彈性體、氨綸廢絲中的一種或兩種以上所組成的混合物；
所述的強力混合器為密煉機、雙螺桿擠出機、多螺桿擠出機、單螺桿擠出機，優(yōu)選密煉機和雙螺桿擠出機；
所述的醇解劑均為分子量62-100000，羥基官能度均為2-4的脂肪醇、聚酯多元醇或聚醚多元醇；
其中所述的脂肪醇為62-100000，羥基官能度為2-4的脂肪醇；
所述的聚酯多元醇為62-100000，羥基官能度為2-4的聚酯多元醇，優(yōu)選為分子量2000
聚酯多元醇；
所述的聚醚多元醇為乙二醇、丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-乙二醇、1，8-辛二醇、氫化雙酚A、一縮二乙二醇，一縮二丙二醇、二縮三乙二醇、甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇、聚乙二醇、聚丙二醇、以甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇等一種或兩種以上為起始劑而成的聚醚多元醇，優(yōu)選為以聚乙二醇為起始劑而形成的分子量為6000的聚醚多元醇；
所述的催化劑為有機金屬鹽催化劑、叔胺類有機催化劑或氧化鈣；
其中所述的有機金屬鹽催化劑為二丁基錫二月桂酸酯、辛酸亞錫、二(十二烷基硫)二丁基錫或二醋酸二丁基錫，優(yōu)選為二丁基錫二月桂酸酯或辛酸亞錫；
所述的叔胺類有機催化劑為三亞乙基二胺、N-甲基嗎啉、二甲氨基丙胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-異丙基二乙醇胺、N-正丁基二乙醇胺、二丙醇胺、N-甲基二丙醇胺、N-乙基二丙醇胺或N-異丙基二丙醇胺，優(yōu)選為N-甲基嗎啉、N-正丁基二乙醇胺或二丙醇胺；
(2)、按重量份數(shù)計算，即步驟(1)所得到的固態(tài)醇解產(chǎn)物:炭黑或白炭黑:過氧化二異丙苯:異氰酸酯為100份:30-40份:0-3份:0-8份的比例，在步驟(1)所得到的固態(tài)醇解產(chǎn)物中，添加炭黑或白炭黑，過氧化二異丙苯，異氰酸酯，混合均勻后，控制溫度為150-175?進行硫化反應(yīng)3-15min，即得聚氨酯彈性體；
所述的白炭黑為沉淀法白炭黑，所述的炭黑為N330炭黑或N550炭黑；
所述的異氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯(以下簡稱MDI)或甲苯二異氰酸酯(以下簡稱 TDI)。
[0007]上述的固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法，最終所得的聚氨酯彈性體的拉伸強度可達8-26N/mm2，斷裂伸長率可達150-500%，硬度可達65-96 (邵A)
本發(fā)明的有益技術(shù)效果
本發(fā)明的一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法，由于本發(fā)明采用了強力混合器，因此制備過程中無須添加溶劑和氮氣保護，摒棄了傳統(tǒng)醇解高能耗、回收效率低、工藝復(fù)雜等缺點，具有環(huán)保節(jié)能等優(yōu)點。
[0008]進一步，本發(fā)明的一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法，由于所用的原料為聚氨酯邊角料或廢料，因此可實現(xiàn)聚氨酯的高效、綠色循環(huán)利用，聚氨酯邊角料或廢料回收率可達100%。
[0009]進一步，本發(fā)明的一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法所得的聚氨酯彈性體，其拉伸強度可達8-26N/mm2，斷裂伸長率可達150-500%，硬度可達65-96 (邵A)，接近混煉聚醚型聚氨酯橡膠的性能，具有很好的應(yīng)用前景。
【具體實施方式】
[0010]下面通過實施例對本發(fā)明作進一步闡述，但并不限制本發(fā)明。
[0011]本發(fā)明實施例中根據(jù)GBT 528-2009標準測定聚氨酯橡膠的拉伸強度、斷裂伸長率，根據(jù)GBT 23651-2009測定聚氨酯的硬度；
根據(jù)GB-T1689-1998測定阿克隆磨耗；
根據(jù)GB/T 16584-1996測定硫化時間。
[0012]聚氨酯的拉伸強度測定所用的萬能材料試驗機采用SUN500，CARDAN0ALCAMPO(VA)-1TALIAo [0013]本發(fā)明的各實施例中所用的設(shè)備的型號及生產(chǎn)廠家的信息如下:
單螺桿擠出機，型號:CSS-273型，長春試驗機研究所生產(chǎn)；
磨耗試驗機，型號JC-1076，江都市精誠測試儀器廠生產(chǎn)；
密煉機，型號=S(X)M-1L-KA型，常州塑源橡塑科技有限公司生產(chǎn)；
雙螺桿擠出機，型號:TE-35同向，江蘇南京科亞公司生產(chǎn)。
[0014]實施例1
一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法，具體包括如下步驟:
(1)、將聚氨酯邊角料或廢料與醇解劑、催化劑按重量比計算，即聚氨酯邊角料或廢料:醇解劑:催化劑為100份:6份:0.02份的比例置于強力混合器中，溫度為200°C，控制轉(zhuǎn)速為30r/min的條件下進行醇解反應(yīng)0.5h，即得固態(tài)醇解產(chǎn)物；
所述的聚氨酯邊角料或廢料為氨綸廢絲；
所述的強力混合器采用密煉機；
所述的醇解劑為分子量為100000、羥基官能度為2的聚乙二醇；
所述的催化劑為氧化鈣；
(2)、按重量份數(shù)計算，即步驟(1)所得到的固態(tài)醇解產(chǎn)物:白炭黑:過氧化二異丙苯:異氰酸酯為100份:30份:2份:8份的比例，在步驟(1)所得到的固態(tài)醇解產(chǎn)物中，添加白炭黑，過氧化二異丙苯，異氰酸酯，混合均勻后，控制溫度為150°C進行硫化反應(yīng)15min，即得聚氨酯彈性體；
所述的白炭黑為沉淀法白炭黑；
所述的異氰酸酯為MDI。
[0015]上述所得的聚氨酯彈性體性能經(jīng)測定，其拉伸強度26N/mm2，斷裂伸長率150%，硬度(邵A) 96，阿克隆磨耗0.03cm3/l.61km。[0016]實施例2
一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法，具體包括如下步驟:
(1)、將聚氨酯邊角料或廢料與醇解劑、催化劑按重量比計算，即聚氨酯邊角料或廢料:醇解劑:催化劑為100份:50份:0.02份的比例置于強力混合器中，溫度為180°C，控制轉(zhuǎn)速為100r/min的條件下進行醇解反應(yīng)0.05h，即得固態(tài)醇解產(chǎn)物；
所述的聚氨酯邊角料或廢料為聚氨酯軟泡(記憶海綿)；
所述的強力混合器采用雙螺桿擠出機。
[0017]所述的醇解劑為1，4- 丁二醇；
所述的催化劑為二丁基錫二月桂酸酯；
(2)、按重量份數(shù)計算，即步驟(1)所得到的固態(tài)醇解產(chǎn)物:炭黑:過氧化二異丙苯:異氰酸酯為100份:30份:0份:5份的比例，在步驟(1)所得到的固態(tài)醇解產(chǎn)物中，添加炭黑，異氰酸酯，混合均勻后，控制溫度為150°C進行硫化反應(yīng)15min，即得聚氨酯彈性體；
所述的炭黑為N330炭黑；
所述的異氰酸酯為MDI。
[0018]上述所得的聚氨酯彈性體性能經(jīng)測定，其拉伸強度8N/mm2，斷裂伸長率500%，硬度(邵 A) 65，阿克隆磨耗 0.25cm3/l.61km。
[0019]實施例3
一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法，具體包括如下步驟:
(1)、將聚氨酯邊角料或廢料與醇解劑、催化劑按重量比計算，即聚氨酯邊角料或廢料:醇解劑:催化劑為100份:100份:2份的比例置于強力混合器中，溫度為220°C，控制轉(zhuǎn)速為30 r/min的條件下進行醇解反應(yīng)0.5h，即得固態(tài)醇解產(chǎn)物。
[0020]所述的聚氨酯邊角料或廢料為聚氨酯半硬泡；
所述的強力混合器采用密煉機；
所述的醇解劑為分子量為2000、羥基官能度為2的聚酯多元醇；
所述的催化劑為N-正丁基二乙醇胺；
(2)、按重量份數(shù)計算，即步驟(1)所得到的固態(tài)醇解產(chǎn)物:白炭黑:過氧化二異丙苯:異氰酸酯為100份:30份:2份:0份的比例，在步驟(1)所得到的固態(tài)醇解產(chǎn)物中，添加白炭黑，過氧化二異丙苯，混合均勻后，控制溫度為175°C進行硫化反應(yīng)3min，即得聚氨酯彈性體；
所述的白炭黑為沉淀法白炭黑。
[0021] 上述所得的聚氨酯彈性體性能經(jīng)測定，其拉伸強度9N/mm2，斷裂伸長率300%，硬度(邵 A) 70，阿克隆磨耗 0.18cm3/l.61km。
[0022]實施例4
一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法，具體包括如下步驟:
(I)、將聚氨酯邊角料或廢料與醇解劑、催化劑按重量比計算，即聚氨酯邊角料或廢料:醇解劑:催化劑為100份:0.5份:0.01份的比例置于強力混合器中，溫度為200°C，控制轉(zhuǎn)速為lOr/min的條件下進行醇解反應(yīng)0.1h,即得固態(tài)醇解產(chǎn)物；
所述的聚氨酯邊角料或廢料為回收聚氨酯彈性體；
所述的強力混合器采用單螺桿擠出機；所述的醇解劑為季戊四醇；
所述的催化劑為N-甲基嗎啉；
(2)、按重量份數(shù)計算，即步驟(1)所得到的固態(tài)醇解產(chǎn)物:白炭黑:過氧化二異丙苯:異氰酸酯為100份:30份:3份:2份的比例，在步驟(1)所得到的固態(tài)醇解產(chǎn)物中，添加白炭黑，過氧化二異丙苯，異氰酸酯，混合均勻后，控制溫度為160°C進行硫化反應(yīng)10minjP得聚氨酯彈性體；
所述的白炭黑為沉淀法白炭黑；
所述的異氰酸酯為TDI。
[0023]上述所得的聚氨酯彈性體性能經(jīng)測定，其拉伸強度25N/mm2，斷裂伸長率350%，硬度(邵A) 85，阿克隆磨耗0.08cm3/1.61km。
[0024]實施例5
一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法，具體包括如下步驟:
(1)、將聚氨酯邊角料或廢料與醇解劑、催化劑按重量比計算，即聚氨酯邊角料或廢料:醇解劑:催化劑為100份:6份:0.05份的比例置于強力混合器中，溫度為200°C，控制轉(zhuǎn)速為40r/min的條件下進行醇解反應(yīng)lh，即得固態(tài)醇解產(chǎn)物；
所述的聚氨酯邊角料或廢料為回收聚氨酯彈性體和氨綸廢絲按重量比計算為1:1組成的混合物；
所述的強力混合器為密煉機；
所述的醇解劑為丙二醇；
所述的催化劑為二丙醇胺；
(2)、按重量份數(shù)計算，即步驟(1)所得到的固態(tài)醇解產(chǎn)物:炭黑:過氧化二異丙苯:異氰酸酯為100份:30份:2份:5份的比例，在步驟(1)所得到的固態(tài)醇解產(chǎn)物中，添加炭黑，過氧化二異丙苯，異氰酸酯，混合均勻后，控制溫度為160°C進行硫化反應(yīng)lOmin，即得聚氨酯彈性體；
所述的炭黑為N550炭黑；
所述的異氰酸酯為TDI。
[0025]上述所得的聚氨酯彈性體性能經(jīng)測定，其拉伸強度18N/mm2，斷裂伸長率380%，硬度(邵A) 90，阿克隆磨耗0.05cm3/l.61km。
[0026]實施例6
一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法，具體包括如下步驟:
(I)、將聚氨酯邊角料或廢料與醇解劑、催化劑按重量比計算，即聚氨酯邊角料或廢料:醇解劑:催化劑為100份:20份:0.1份的比例置于強力混合器中，溫度為190°C，控制轉(zhuǎn)速為50r/min的條件下進行醇解反應(yīng)lh，即得固態(tài)醇解產(chǎn)物。
[0027]所述的聚氨酯邊角料或廢料為聚氨酯軟泡和氨綸廢絲按重量比計算為1:1組成的混合物；
所述的強力混合器為密煉機；
所述的醇解劑為以分子量為600的聚乙二醇為起始劑而成的分子量為6000、羥基官能度為3的聚醚多元醇；
所述的催化劑為辛酸亞錫；(2)、按重量份數(shù)計算，即步驟(1)所得到的固態(tài)醇解產(chǎn)物:炭黑:過氧化二異丙苯:異氰酸酯為100份:40份:3份:8份的比例，在步驟(1)所得到的固態(tài)醇解產(chǎn)物中，添加炭黑，過氧化二異丙苯，異氰酸酯，混合均勻后，控制溫度為160°C進行硫化反應(yīng)lOmin，即得聚氨酯彈性體；
所述的炭黑為N550炭黑；
所述的異氰酸酯為TDI。
[0028]上述所得的聚氨酯彈性體性能經(jīng)測定，其拉伸強度15N/mm2，斷裂伸長率350%，硬度(邵A) 88，阿克隆磨耗0.07cm3/l.61km。
[0029]對比實施例1
一種液相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法，具體包括如下步驟:
即在裝有攪拌器、冷凝器、溫度計的三口圓底燒瓶中將聚氨酯邊角料或廢料與醇解劑、催化劑按重量比計算，即聚氨酯邊角料或廢料:溶劑:醇解劑:催化劑為100份:0份:75份:
0.8份進行共同混合均勻后，在氮氣保護下升溫至160°C，預(yù)溶解60min，然后控制轉(zhuǎn)速為100r/min進行第一次醇解反應(yīng)6.5h后，再升溫至180°C進行第二次醇解反應(yīng)0.5h、第二次醇解反應(yīng)后降溫 至80°C后出料，即得到深棕色的醇解產(chǎn)物，聚氨酯的回收率為92% ；
所述的聚氨酯邊角料或廢料為100.0g經(jīng)破碎機破碎后控制粒度大小為5mm的聚氨酯軟泡邊角料；
所述的醇解劑為分子量400的聚乙二醇；
所述的催化劑為辛酸亞錫。
[0030]將上述所得到的深棕色的醇解產(chǎn)物與異氰酸酯按及擴鏈劑1，4 丁二醇按照異氰酸根與羥基摩爾比為1:1，110°C氮氣保護制備聚氨酯預(yù)聚體，降溫至70°C經(jīng)補充擴鏈劑，反應(yīng)30min，恒定溫度73°C，再加入0.1% (重量比)辛酸亞錫催化劑，待反應(yīng)物開始變稠，迅速倒入聚四氟乙烯模具中，經(jīng)110°C 24h鼓風干燥去除揮發(fā)物獲得聚氨酯原膠。
[0031 ] 將上述所得的100份聚氨酯原膠中，添加30份沉淀法白炭黑，2份過氧化二異丙苯和3份異氰酸酯(TDI 二聚體)混合后，經(jīng)160°C進行硫化反應(yīng)15min，得到聚氨酯彈性體。
[0032]上述所得的聚氨酯彈性體性能經(jīng)測定，其拉伸強度8N/mm2，斷裂伸長率330%，硬度(邵 A) 72，阿克隆磨耗 0.24cm3/1.61km。
[0033]將上述的實施例1~6和對比實施例1制備醇解產(chǎn)物所消耗的時間、利用醇解產(chǎn)物制備的聚氨酯彈性體性能列表如下:
【權(quán)利要求】
1.一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法，其特征在于具體包括如下步驟: (1)、將聚氨酯邊角料或廢料與醇解劑、催化劑按重量比計算，即聚氨酯邊角料或廢料:醇解劑:催化劑為100份:0.5-100份:0.01-2份的比例置于強力混合器中，控制溫度為180-220°C，轉(zhuǎn)速為10-1000r/min的條件下進行醇解反應(yīng)0.05-lh,即得固態(tài)醇解產(chǎn)物； 所述的聚氨酯邊角料或廢料為聚氨酯軟泡、聚氨酯半硬泡、聚氨酯彈性體、氨綸廢絲中的一種或兩種以上所組成的混合物； 所述的醇解劑為脂肪醇、聚酯多元醇或聚醚多元醇； 其中所述的脂肪醇為分子量為62-100000、羥基官能度為2-4的脂肪醇； 所述的聚酯多元醇為分子量為62-100000、羥基官能度為2-4的聚酯多元醇； 所述的聚醚多元醇為乙二醇、丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-乙二醇、1，8-辛二醇、氫化雙酚A、一縮二乙二醇，一縮二丙二醇、二縮三乙二醇、甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇、聚乙二醇、聚丙二醇、以甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇中的一種或兩種以上為起始劑而成的分子量為62-100000、羥基官能度為2-4的聚醚多元醇； 所述的催化劑為有機金屬鹽催化劑、叔胺類有機催化劑或氧化鈣； 其中所述的有機金屬鹽催化劑為二丁基錫二月桂酸酯、辛酸亞錫、二(十二烷基硫)二丁基錫或二醋酸二丁基 錫； 所述的叔胺類有機催化劑為三亞乙基二胺、N-甲基嗎啉、二甲氨基丙胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-異丙基二乙醇胺、N-正丁基二乙醇胺、二丙醇胺、N-甲基二丙醇胺、N-乙基二丙醇胺或N-異丙基二丙醇胺； (2)、按重量份數(shù)計算，即步驟(1)所得到的固態(tài)醇解產(chǎn)物:炭黑或白炭黑:過氧化二異丙苯:異氰酸酯為100份:30-40份:0-3份:0-8份的比例，在步驟(1)所得到的固態(tài)醇解產(chǎn)物中，添加炭黑或白炭黑，過氧化二異丙苯，異氰酸酯，混合均勻后，控制溫度為150-175?進行硫化反應(yīng)3-15min，即得聚氨酯彈性體； 所述的白炭黑為沉淀法白炭黑，所述的炭黑為N330炭黑或N550炭黑； 所述的異氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯或甲苯二異氰酸酯。
2.如權(quán)利要求1所述的一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法，其特征在于步驟(1)中所述的聚氨酯邊角料或廢料:醇解劑:催化劑為100份:6份:0.02份，溫度為200°C，控制轉(zhuǎn)速為30r/min的條件下進行醇解反應(yīng)0.5h ； 所述的聚氨酯邊角料或廢料為氨綸廢絲； 所述的醇解劑為分子量為100000、羥基官能度為2的聚乙二醇； 所述的催化劑為氧化鈣； 步驟(2)中所述的固態(tài)醇解產(chǎn)物:白炭黑:過氧化二異丙苯:異氰酸酯為100份:30份:2份:8份，控制溫度為150°C進行硫化反應(yīng)15min ； 所述的白炭黑為沉淀法白炭黑； 所述的異氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯。
3.如權(quán)利要求1所述的一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法，其特征在于步驟(1)中所述的聚氨酯邊角料或廢料:醇解劑:催化劑為100份:50份:0.02份，溫度為180°C，控制轉(zhuǎn)速為100r/min的條件下進行醇解反應(yīng)0.05h ；所述的聚氨酯邊角料或廢料為聚氨酯軟泡； 所述的強力混合器采用雙螺桿擠出機；所述的醇解劑為1，4- 丁二醇； 所述的催化劑為二丁基錫二月桂酸酯； 步驟(2)中所述的固態(tài)醇解產(chǎn)物:炭黑:過氧化二異丙苯:異氰酸酯為100份:30份:0份:5份，在步驟(1)所得到的固態(tài)醇解產(chǎn)物中，添加炭黑，異氰酸酯，混合均勻后，控制溫度為150°C進行硫化反應(yīng)15min ； 所述的炭黑為N330炭黑； 所述的異氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯。
4.如權(quán)利要求1所述的一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法，其特征在于步驟(1)中所述的聚氨酯邊角料或廢料:醇解劑:催化劑為100份:100份:2份，溫度為220°C，控制轉(zhuǎn)速為30 r/min的條件下進行醇解反應(yīng)0.5h ； 所述的聚氨酯邊角料或廢料為聚氨酯半硬泡； 所述的強力混合器采用密煉機； 所述的醇解劑為分子量為2000，羥基官能度為2的聚酯多元醇； 所述的催化劑為N-正丁基二乙醇胺； 步驟(2)中所述的固態(tài)醇解產(chǎn)物:白炭黑:過氧化二異丙苯:異氰酸酯為100份:30份:2份:0份，控制溫度為175°C進行硫化反應(yīng)3min ； 所述的白炭黑為沉淀法白炭黑。
5.如權(quán)利要求1所述的一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法，其特征在于步驟(1)中所述的聚氨酯邊角料或廢料:醇解劑:催化劑為100份:0.5份:0.01份，溫度為200°C，控制轉(zhuǎn)速為10r/min的條件下進行醇解反應(yīng)0.1h ； 所述的聚氨酯邊角料或廢料為回收聚氨酯彈性體； 所述的強力混合器采用單螺桿擠出機； 所述的醇解劑為季戊四醇； 所述的催化劑為N-甲基嗎啉； 步驟(2)中所述的固態(tài)醇解產(chǎn)物:白炭黑:過氧化二異丙苯:異氰酸酯為100份:30份:3份:2份，控制溫度為160°C進行硫化反應(yīng)10min ； 所述的白炭黑為沉淀法白炭黑； 所述的異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯。
6.如權(quán)利要求1所述的一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法，其特征在于步驟(1)中所述的聚氨酯邊角料或廢料:醇解劑:催化劑為100份:6份:0.05份，溫度為200°C，控制轉(zhuǎn)速為40r/min的條件下進行醇解反應(yīng)Ih ； 所述的聚氨酯邊角料或廢料為回收聚氨酯彈性體和氨綸廢絲按重量比計算為1:1組成的混合物； 所述的強力混合器為密煉機； 所述的醇解劑為丙二醇； 所述的催化劑為二丙醇胺； 步驟(2)中所述的固態(tài)醇解產(chǎn)物:炭黑:過氧化二異丙苯:異氰酸酯為100份:30份:2份:5份，控制溫度為160°C進行硫化反應(yīng)10min所述的炭黑為N550炭黑； 所述的異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯。
7.如權(quán)利要求1所述的一種固相醇解回收聚氨酯制備聚氨酯彈性體的方法，其特征在于步驟(1)中所述的聚氨酯邊角料或廢料:醇解劑:催化劑為100份:20份:0.1份，溫度為190°C，控制轉(zhuǎn)速為50r/min的條件下進行醇解反應(yīng)1h ； 所述的聚氨酯邊角料或廢料為聚氨酯軟泡和氨綸廢絲按重量比計算為1:1組成的混合物； 所述的強力混合器為密煉機； 所述的醇解劑為以分子量為600的聚乙二醇為起始劑而成的分子量為6000、羥基官能度為3的聚醚多元醇； 所述的催化劑為辛酸亞錫； 步驟(2)中所述的固態(tài)醇解產(chǎn)物:炭黑:過氧化二異丙苯:異氰酸酯為100份:40份:3份:8份，控制溫度為160°C進行硫化反應(yīng)10min ； 所述的炭黑為N550炭黑； 所述的異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯。
【文檔編號】C08G18/76GK103788335SQ201410008243
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月8日
【發(fā)明者】朱玉堂, 歐陽春發(fā) 申請人:上海翌能化工科技有限公司, 上海應(yīng)用技術(shù)學院