一種室溫固化型單組份耐高溫硅膠及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種室溫固化型單組份耐高溫硅膠，配方原料包括羥基封端的聚硅氧烷、硅油、聚甲基三乙氧基硅烷、合成補(bǔ)強(qiáng)劑、補(bǔ)強(qiáng)填料、耐高溫填料、交聯(lián)劑、偶聯(lián)劑和催化劑，其屬于室溫固化型單組分硅膠，采用合成補(bǔ)強(qiáng)劑，補(bǔ)強(qiáng)填料和耐高溫助劑復(fù)配，耐高溫性能好，而且力學(xué)性能佳，主要應(yīng)用在高溫環(huán)境中的陶瓷、金屬、不銹鋼等材料的粘接與密封，本發(fā)明同時(shí)提供了一種室溫固化型單組份耐高溫硅膠的其制備方法，本發(fā)明使得有機(jī)硅膠的力學(xué)性能和耐高溫性能均得到提高，豐富了有機(jī)硅膠種類(lèi)，拓展了有機(jī)硅膠的應(yīng)用領(lǐng)域，具有良好的應(yīng)用前景。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種室溫固化型單組份耐高溫硅膠及其制備方法
[0001]摶術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明創(chuàng)造涉及一種室溫固化型單組份耐高溫硅膠及其制備方法。
[0002]【背景技術(shù)】
室溫固化型單組份耐高溫硅膠是以羥基封端的聚硅氧烷為原料制成的一類(lèi)耐高溫的硅膠，其不含有機(jī)溶劑，收縮率小，不污染環(huán)境，可室溫固化，節(jié)約能源，使用方便。然而傳統(tǒng)加工方式的硅橡膠只能在180-200°C情況下長(zhǎng)期使用，超過(guò)200°C時(shí)，硅橡膠就會(huì)硬度上升，龜裂失去彈性，無(wú)使用價(jià)值。但在某些特定條件下，對(duì)硅膠的耐高溫性能有很高的要求，現(xiàn)有技術(shù)中，生產(chǎn)的普通耐高溫硅膠不能長(zhǎng)時(shí)間承受發(fā)動(dòng)機(jī)密封部件200°C以上的高溫和點(diǎn)火時(shí)產(chǎn)生的瞬時(shí)高溫，彈性恢復(fù)性不夠好，低溫下彈性下降，長(zhǎng)時(shí)間使用易產(chǎn)生彈性疲勞，影響密封性能。
[0003]申請(qǐng)?zhí)枮?00810091446.4的專(zhuān)利[I]公開(kāi)了一種汽車(chē)發(fā)動(dòng)機(jī)、底盤(pán)用粘接密封材料，單組份耐高溫密封膠，其能耐260°C的高溫。申請(qǐng)?zhí)枮?01010560756.3的專(zhuān)利[2]公開(kāi)了一種單組份耐高溫硅酮密封膠的制法，其能耐260°C的高溫。申請(qǐng)?zhí)枮?01010551795.7的專(zhuān)利[3]公開(kāi)了一種耐高溫硅橡膠及其制法，其在300°C烤箱中烤四小時(shí)后，其拉伸強(qiáng)度由IlMPa下降到7 MPa，伸長(zhǎng)率由628%下降到340%，撕裂強(qiáng)度由26KN.M下降到16KN.M，均有較大幅度的下降。申請(qǐng)?zhí)枮?01110348679.X的專(zhuān)利[4]公開(kāi)了一種耐高溫硅橡膠的原料配方，采用甲基乙烯基硅橡膠為基膠，加入納米耐熱添加劑，使其能耐400°C以下的高溫。
[0004]目前主要通過(guò)三種方法來(lái)提高硅橡膠的耐熱性能:1.通過(guò)改變硅橡膠分子側(cè)基的結(jié)構(gòu)，如引入苯基等來(lái)抑制由于硅橡膠的有機(jī)側(cè)基因氧化分解而引起的交聯(lián)和降解反應(yīng)
[5]2.通過(guò)向硅橡膠分子主鏈中引入大體積的鏈段，如碳十硼烷基等來(lái)防止硅橡膠主鏈因氧化解聚而引起的降解；3.通過(guò)添加耐熱助劑，如三氧化二鐵、稀土元素等來(lái)抑制硅橡膠的側(cè)鏈交聯(lián)。其中向硅橡膠中加入耐熱填料是最為有效、經(jīng)濟(jì)、方便快捷的方法[6]。
`[0005][I]單組份耐高溫硅酮密封膠，申請(qǐng)?zhí)?200810091446.4，發(fā)明設(shè)計(jì)人:陳炳強(qiáng)；梁銀生；陳炳耀；張意田；
[2]一種單組份耐高溫硅酮密封膠，申請(qǐng)?zhí)?201010560756.3，發(fā)明設(shè)計(jì)人:陳炳耀?’梁銀齊；張秋明；
[3]耐高溫硅橡膠及其制備方法，申請(qǐng)?zhí)?201010551795.7，發(fā)明設(shè)計(jì)人:蔡恩富；
[4]一種耐高溫硅橡膠的原料配方，申請(qǐng)?zhí)?201110348679.X，發(fā)明設(shè)計(jì)人:張青；
[5]強(qiáng)軍鋒，井新利，王楊勇，等.硅橡膠耐熱性的研究進(jìn)展[J]?；ば滦筒牧希?003，31 (10):5-12 ；
[6]彭亞嵐，蘇正濤，劉軍，等.氧化鐵紅對(duì)熱硫化硅橡膠熱老化性能的影響[J].有機(jī)硅材料，2005，19(4): 14-16。
[0006]
【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的在于彌補(bǔ)現(xiàn)有產(chǎn)品的不足，提供一種室溫固化型單組份耐高溫硅膠及其制備方法，主要通過(guò)合成補(bǔ)強(qiáng)劑、補(bǔ)強(qiáng)填料和耐高溫助劑的復(fù)配，使得有機(jī)硅膠的力學(xué)性能和耐高溫性能均得到提高，豐富了有機(jī)硅膠種類(lèi)，拓展了有機(jī)硅膠的應(yīng)用領(lǐng)域，具有良好的應(yīng)用前景。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案為:
一種室溫固化型單組份耐高溫硅膠，其配方配比為:
羥基封端的聚硅氧烷100重量份；
硅油I~5重量份；
聚甲基三乙氧基硅烷5~20重量份；
合成補(bǔ)強(qiáng)劑10~20重量份；
補(bǔ)強(qiáng)填料10~20重量份；
耐高溫填料50~200重量份；
交聯(lián)劑2~10重量份；
偶聯(lián)劑2~5重量份；
催化劑0.2~2重量份。
[0008]作為優(yōu)選，所述羥基封端的聚硅氧烷采用α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷；硅油采用苯基硅油；補(bǔ)強(qiáng)填料采用納米蒙脫土 ；耐高溫填料采用黑碳化硅；交聯(lián)劑采用甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟`基硅烷中的至少其中一種；偶聯(lián)劑采用Y-氨丙基三乙氧基硅烷；催化劑采用二丁基二月桂酸錫。
[0009]如上所述室溫固化型單組份耐高溫硅膠的制備步驟如下:
51、將羥基封端的聚硅氧烷100重量份，硅油I~5重量份，聚甲基三乙氧基硅烷5~20重量份，合成補(bǔ)強(qiáng)劑10~20重量份，補(bǔ)強(qiáng)填料10~20重量份加入攪拌機(jī)內(nèi)，抽真空，真空度0.1MPa,轉(zhuǎn)數(shù)20~60rpm下攪拌60分鐘；
52、加入耐高溫填料50~200重量份，加熱到120°C，抽真空，真空度0.1MPa,轉(zhuǎn)數(shù)20~60rpm下攪拌120分鐘；
53、加入交聯(lián)劑2~10重量份，偶聯(lián)劑2~5重量份，催化劑0.5~2重量份，在真空度0.1~0.5 MPa、轉(zhuǎn)數(shù)20~60rpm下攪拌10分鐘后制得室溫固化型單組份耐高溫硅膠。
[0010]上述合成補(bǔ)強(qiáng)劑的制備方法如下:將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、醋酸水溶液按重量比為100: 20~100: 150~300: 60~80: 5~15依次混合均勻在40~60°C的條件下反應(yīng)3~4小時(shí)，反應(yīng)后的混合物在40~60°C，-0.1~-0.5MPa的條件下減壓蒸餾制得。
[0011]本發(fā)明創(chuàng)造克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，主要通過(guò)合成補(bǔ)強(qiáng)劑、補(bǔ)強(qiáng)填料和耐高溫助劑的復(fù)配，使得有機(jī)硅膠的力學(xué)性能和耐高溫性能均得到提高，豐富了有機(jī)硅膠種類(lèi)，拓展了有機(jī)硅膠的應(yīng)用領(lǐng)域，具有良好的應(yīng)用前景，具體如下:
1.采用合成補(bǔ)強(qiáng)劑來(lái)提高有機(jī)硅膠的力學(xué)性能。一方面，合成補(bǔ)強(qiáng)劑中的大分子分散之后，構(gòu)成了多個(gè)立體交聯(lián)中心，交聯(lián)中心與高聚物分子鏈間有較強(qiáng)的作用，它們相互吸附，鏈與鏈之間互相纏繞，呈現(xiàn)彌散化，有效地消除了兩者之間的界面能差，進(jìn)一步提高了本發(fā)明高溫膠對(duì)應(yīng)力的承受能力；另一方面，由于交聯(lián)中心本身是聚硅氧烷結(jié)構(gòu)，具有良好的伸縮能力，增加了體系的扯斷伸長(zhǎng)率，同時(shí)也延緩了復(fù)合體系的斷裂進(jìn)程，增大了本發(fā)明耐高溫膠的扯斷伸長(zhǎng)率；從而達(dá)到補(bǔ)強(qiáng)的效果。
[0012]2.采用納米蒙脫土替代傳統(tǒng)的白炭黑作為補(bǔ)強(qiáng)填料來(lái)提高有機(jī)硅膠的力學(xué)性能。納米蒙脫土在橡膠中應(yīng)用主要用于橡膠制品的納米改性，改善其氣密性，定伸引力和耐磨性、防腐性、耐侯性、耐化學(xué)性。通過(guò)加入適量的納米蒙脫土，可以使橡膠的強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率等性能大幅度提高，有的性能可提高數(shù)倍，可替代目前的白碳黑。采用納米蒙脫土取代白炭黑作為補(bǔ)強(qiáng)填料的原因有三個(gè)方面:
(1)白炭黑表面帶有活性較高的羥基，在高溫下使S1-O健斷裂，引發(fā)主鏈降解反應(yīng)；
(2)白炭黑表面殘留的吸附水在高溫下也可使S1-O水解斷裂，導(dǎo)致硅橡膠在高溫下的熱穩(wěn)定性差，使用溫度不高；
(3)白炭黑在有機(jī)相中難以浸潤(rùn)和分散。
[0013]3.由于聚甲基三乙氧基硅烷具有憎水性及較高的耐熱性，在硅膠中添加適量的聚甲基二乙氧基硅烷作為耐聞溫助劑，能提聞?dòng)袡C(jī)娃I父的耐聞溫性能。
[0014]4.高苯基硅油熱穩(wěn)定性較高，還有良好的耐輻射性能，可用作金屬制品的熱處理浴、高溫加熱油、氣相色譜載體，電子、電氣設(shè)備的高低溫潤(rùn)滑油，加入炭黑、鋰皂或二硫化鑰做成的高溫潤(rùn)滑脂可用于高溫風(fēng)扇軸承、滾珠軸承、汽車(chē)發(fā)動(dòng)機(jī)、紡織干燥機(jī)等的潤(rùn)滑。在娃I父中添加適量的聞苯基硅油作為耐聞溫助劑，可提聞?dòng)袡C(jī)娃I父的耐聞溫性能。
[0015]5.碳化硅由于具有耐腐蝕、耐高溫、強(qiáng)度大、導(dǎo)熱性能良好、抗沖擊、耐磨性能好、摩擦系數(shù)小等性能。是制造耐高溫材料和高性能密封器件的理想材料。通過(guò)在硅膠中添加一定量的碳化娃作為耐聞溫填料，可以提聞?dòng)袡C(jī)娃I父的耐聞溫性能。
[0016]UUU【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
圖1是本發(fā)明創(chuàng)造的較佳實(shí)施例的生產(chǎn)物料圖；
U【具體實(shí)施方式】
本發(fā)明提供一種室溫固化型單組份耐高溫硅膠，其配方配比為:
羥基封端的聚硅氧烷100重量份；
硅油I~5重量份；
聚甲基三乙氧基硅烷5~20重量份；
合成補(bǔ)強(qiáng)劑10~20重量份；
補(bǔ)強(qiáng)填料10~20重量份；
耐高溫填料50~200重量份；
交聯(lián)劑2~10重量份；
偶聯(lián)劑2~5重量份；
催化劑0.2~2重量份。
[0017]作為優(yōu)選，所述羥基封端的聚硅氧烷采用α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷；硅油采用苯基硅油；補(bǔ)強(qiáng)填料采用納米蒙脫土 ；耐高溫填料采用黑碳化硅；交聯(lián)劑采用甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的至少其中一種；偶聯(lián)劑采用Y-氨丙基三乙氧基硅烷；催化劑采用二丁基二月桂酸錫。
[0018]如上所述室溫固化型單組份耐高溫硅膠的制備方法，其制備步驟如下: 51、將羥基封端的聚硅氧烷100重量份，硅油I~5重量份，聚甲基三乙氧基硅烷5~20重量份，合成補(bǔ)強(qiáng)劑10~20重量份，補(bǔ)強(qiáng)填料10~20重量份加入攪拌機(jī)內(nèi)，抽真空，真空度0.1MPa,轉(zhuǎn)數(shù)20~60rpm下攪拌60分鐘；
52、加入耐高溫填料50~200重量份，加熱到120°C，抽真空，真空度0.1MPa,轉(zhuǎn)數(shù)20~60rpm下攪拌120分鐘；S3、加入交聯(lián)劑2~10重量份，偶聯(lián)劑2~5重量份，催化劑0.5~2重量份，在真空度0.1~0.5 MPa、轉(zhuǎn)數(shù)20~60rpm下攪拌10分鐘后制得室溫固化型單組份耐高溫硅膠。
[0019]所述合成補(bǔ)強(qiáng)劑的制備方法如下:將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、醋酸水溶液按重量比為100: 20~100: 150~300: 60~80: 5~15依次混合均勻在40~60°C的條件下反應(yīng)3~4小時(shí)，反應(yīng)后的混合物在40~60°C，-0.1~-0.5MPa的條件下減壓蒸餾制得。
[0020]本發(fā)明主要通過(guò)合成補(bǔ)強(qiáng)劑、補(bǔ)強(qiáng)填料和耐高溫助劑的復(fù)配，使得有機(jī)硅膠的力學(xué)性能和耐高溫性能均得到提高，具體如下:
1.采用合成補(bǔ)強(qiáng)劑來(lái)提高有機(jī)硅膠的力學(xué)性能。一方面，合成補(bǔ)強(qiáng)劑中的大分子分散之后，構(gòu)成了多個(gè)立體交聯(lián)中心，交聯(lián)中心與高聚物分子鏈間有較強(qiáng)的作用，它們相互吸附，鏈與鏈之間互相纏繞，呈現(xiàn)彌散化，有效地消除了兩者之間的界面能差，進(jìn)一步提高了本發(fā)明高溫膠對(duì)應(yīng)力的承受能力；另一方面，由于交聯(lián)中心本身是聚硅氧烷結(jié)構(gòu)，具有良好的伸縮能力，增加了體系的扯斷伸長(zhǎng)率，同時(shí)也延緩了復(fù)合體系的斷裂進(jìn)程，增大了本發(fā)明耐高溫膠的扯斷伸長(zhǎng)率；從而達(dá)到補(bǔ)強(qiáng)的效果。
[0021]2.采用納米蒙脫土替代傳統(tǒng)的白炭黑作為補(bǔ)強(qiáng)填料來(lái)提高有機(jī)硅膠的力學(xué)性能。納米蒙脫土在橡膠中應(yīng)用主要用于橡膠制品的納米改性，改善其氣密性，定伸引力和耐磨性、防腐性、耐侯性、耐化學(xué)性。通過(guò)加入適量的納米蒙脫土，可以使橡膠的強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率等性能大幅度提高，有的性能可提高數(shù)倍，可替代目前的白碳黑。采用納米蒙脫土取代白炭黑作為補(bǔ)強(qiáng)填料的原因有三個(gè)方面:
(1)白炭黑表面帶有活性較高的羥基，在高溫下使S1-O健斷裂，引發(fā)主鏈降解反應(yīng)；
(2)白炭黑表面殘留的吸附水在高溫下也可使S1-O水解斷裂，導(dǎo)致硅橡膠在高溫下的熱穩(wěn)定性差，使用溫度不高；
(3)白炭黑在有機(jī)相中難以浸潤(rùn)和分散`。
[0022]3.由于聚甲基三乙氧基硅烷具有憎水性及較高的耐熱性，在硅膠中添加適量的聚甲基二乙氧基硅烷作為耐聞溫助劑，能提聞?dòng)袡C(jī)娃I父的耐聞溫性能。
[0023]4.高苯基硅油熱穩(wěn)定性較高，還有良好的耐輻射性能，可用作金屬制品的熱處理浴、高溫加熱油、氣相色譜載體，電子、電氣設(shè)備的高低溫潤(rùn)滑油，加入炭黑、鋰皂或二硫化鑰做成的高溫潤(rùn)滑脂可用于高溫風(fēng)扇軸承、滾珠軸承、汽車(chē)發(fā)動(dòng)機(jī)、紡織干燥機(jī)等的潤(rùn)滑。在娃I父中添加適量的聞苯基硅油作為耐聞溫助劑，可提聞?dòng)袡C(jī)娃I父的耐聞溫性能。
[0024]5.碳化硅由于具有耐腐蝕、耐高溫、強(qiáng)度大、導(dǎo)熱性能良好、抗沖擊、耐磨性能好、摩擦系數(shù)小等性能。是制造耐高溫材料和高性能密封器件的理想材料。通過(guò)在硅膠中添加一定量的碳化娃作為耐聞溫填料，可以提聞?dòng)袡C(jī)娃I父的耐聞溫性能。
[0025]以下通過(guò)具體實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明并不僅僅限定于這些實(shí)施例，同時(shí)實(shí)施例中份數(shù)按重量計(jì)。
[0026]實(shí)施例1:
1.將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100重量份，苯基硅油2重量份，聚甲基三乙氧基硅烷12重量份，合成補(bǔ)強(qiáng)劑12重量份，納米蒙脫土 15重量份加入攪拌機(jī)內(nèi)，抽真空，真空度0.1MPa,轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌60分鐘；
2.加入黑碳化硅140重量份，加熱到120°C，抽真空，真空度0.1 MPa，轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌120分鐘；
3.加入乙烯基三丁酮肟基硅烷4重量份、甲基三丁酮肟基硅烷3重量份，Y-氨丙基三乙氧基硅烷4重量份，二丁基二月桂酸錫0.4重量份，在真空度0.1MPa、轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌10分鐘后制得室溫固化型單組份耐高溫硅膠。
[0027]實(shí)施例2:
1.將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100重量份，苯基硅油3重量份，聚甲基三乙氧基硅烷10重量份，合成補(bǔ)強(qiáng)劑15重量份，納米蒙脫土 12重量份加入攪拌機(jī)內(nèi)，抽真空，真空度0.1MPa,轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌60分鐘；
2.加入黑碳化硅100重量份，加熱到120°C，抽真空，真空度0.1 MPa，轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌120分鐘；
3.加入乙烯基三丁酮肟基硅烷3重量份、甲基三丁酮肟基硅烷4重量份，Y-氨丙基三乙氧基硅烷3重量份，二丁基二月桂酸錫0.6重量份，在真空度0.1MPa、轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌10分鐘后制得室溫固化型單組份耐高溫硅膠。
[0028]實(shí)施例3:
1.將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100重量份，苯基硅油2.5重量份，聚甲基三乙氧基硅烷16重量份，合成 補(bǔ)強(qiáng)劑13重量份，納米蒙脫土 14重量份加入攪拌機(jī)內(nèi)，抽真空，真空度0.1MPa,轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌60分鐘；
2.加入黑碳化硅110重量份，加熱到120°C，抽真空，真空度0.1 MPa，轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌120分鐘；
3.加入乙烯基三丁酮肟基硅烷5重量份、甲基三丁酮肟基硅烷3重量份，Y-氨丙基三乙氧基硅烷2.5重量份，二丁基二月桂酸錫0.8重量份，在真空度0.1MPa、轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌10分鐘后制得室溫固化型單組份耐高溫硅膠。
[0029]實(shí)施例4:
1.將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100重量份，苯基硅油4重量份，聚甲基三乙氧基硅烷9重量份，合成補(bǔ)強(qiáng)劑10重量份，納米蒙脫土 17重量份加入攪拌機(jī)內(nèi)，抽真空，真空度
0.1MPa,轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌60分鐘；
2.加入黑碳化硅90重量份，加熱到120°C，抽真空，真空度0.1 MPa，轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌120分鐘；
3.加入乙烯基三丁酮肟基硅烷2重量份、甲基三丁酮肟基硅烷5重量份，Y-氨丙基三乙氧基硅烷3.5重量份，二丁基二月桂酸錫0.5重量份，在真空度0.1MPa、轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌10分鐘后制得室溫固化型單組份耐高溫硅膠。
[0030]實(shí)施例5:
1.將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100重量份，苯基硅油1.5重量份，聚甲基三乙氧基硅烷17重量份，合成補(bǔ)強(qiáng)劑14重量份，納米蒙脫土 13重量份加入攪拌機(jī)內(nèi)，抽真空，真空度0.1MPa,轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌60分鐘；
2.加入黑碳化硅160重量份，加熱到120°C，抽真空，真空度0.1 MPa，轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌120分鐘；
3.加入乙烯基三丁酮肟基硅烷2.5重量份、甲基三丁酮肟基硅烷2.5重量份，Y-氨丙基三乙氧基硅烷2重量份，二丁基二月桂酸錫I重量份，在真空度0.1MPa、轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌10分鐘后制得室溫固化型單組份耐高溫硅膠。
[0031]實(shí)施例6:
1.將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100重量份，苯基硅油2重量份，聚甲基三乙氧基硅烷14重量份，合成補(bǔ)強(qiáng)劑11重量份，納米蒙脫土 16重量份加入攪拌機(jī)內(nèi)，抽真空，真空度0.1MPa,轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌60分鐘；
2.加入黑碳化硅120重量份，加熱到120°C，抽真空，真空度0.1 MPa，轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌120分鐘；
3.加入乙烯基三丁酮肟基硅烷3重量份、甲基三丁酮肟基硅烷2重量份，Y-氨丙基三乙氧基硅烷2.8重量份，二丁基二月桂酸錫0.4重量份，在真空度0.1MPa、轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌10分鐘后制得室溫固化型單組份耐高溫硅膠。
[0032]實(shí)施例7:
1.將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100重量份，苯基硅油3.5重量份，聚甲基三乙氧基硅烷8重量份，合成補(bǔ)強(qiáng)劑16重量份，納米蒙脫土 11重量份加入攪拌機(jī)內(nèi)，抽真空，真空度0.1MPa,轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌60分鐘；
2.加入黑碳化硅80重量份，加熱到120°C，抽真空，真空度0.1 MPa，轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌120分鐘；
3.加入乙烯基三丁酮肟基硅烷2重量份、甲基三丁酮肟基硅烷3重量份，Y-氨丙基三乙氧基硅烷5重量份，二丁基二月桂酸錫0.2重量份，在真空度0.1MPa、轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌10分鐘后制得室溫固化型單組`份耐高溫硅膠。
[0033]實(shí)施例8:
1.將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100重量份，苯基硅油3重量份，聚甲基三乙氧基硅烷15重量份，合成補(bǔ)強(qiáng)劑10重量份，納米蒙脫土 18重量份加入攪拌機(jī)內(nèi)，抽真空，真空度0.1MPa,轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌60分鐘；
2.加入黑碳化硅150重量份，加熱到120°C，抽真空，真空度0.1MPa，轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌120分鐘；
3.加入乙烯基三丁酮肟基硅烷4重量份、甲基三丁酮肟基硅烷4.5重量份，Y-氨丙基三乙氧基硅烷4重量份，二丁基二月桂酸錫0.3重量份，在真空度0.1MPa、轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌10分鐘后制得室溫固化型單組份耐高溫硅膠。
[0034]實(shí)施例9:
1.將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100重量份，苯基硅油I重量份，聚甲基三乙氧基硅烷5重量份，合成補(bǔ)強(qiáng)劑18重量份，納米蒙脫土 10重量份加入攪拌機(jī)內(nèi)，抽真空，真空度
0.1MPa,轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌60分鐘；
2.加入黑碳化硅50重量份，加熱到120°C，抽真空，真空度0.1MPa,轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌120分鐘；
3.加入乙烯基三丁酮肟基硅烷I重量份、甲基三丁酮肟基硅烷I重量份，Y-氨丙基三乙氧基硅烷4.5重量份，二丁基二月桂酸錫1.2重量份，在真空度0.1MPa、轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌10分鐘后制得室溫固化型單組份耐高溫硅膠。
[0035]實(shí)施例10:
1.將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100重量份，苯基硅油5重量份，聚甲基三乙氧基硅烷20重量份，合成補(bǔ)強(qiáng)劑20重量份，納米蒙脫土 20重量份加入攪拌機(jī)內(nèi)，抽真空，真空度0.1MPa,轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌60分鐘；
2.加入黑碳化硅200重量份，加熱到120°C，抽真空，真空度0.1MPa，轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌120分鐘； 3.加入乙烯基三丁酮肟基硅烷4重量份、甲基三丁酮肟基硅烷6重量份，Y-氨丙基三乙氧基硅烷5重量份，二丁基二月桂酸錫2重量份，在真空度0.1MPa、轉(zhuǎn)數(shù)40rpm下攪拌10分鐘后制得室溫固化型單組份耐高溫硅膠。
[0036]以上對(duì)本發(fā)明創(chuàng)造實(shí)施所提供的一種室溫固化型單組份耐高溫硅膠及其制備方法進(jìn)行了詳細(xì)的介紹，對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明創(chuàng)造實(shí)施例的思想，在【具體實(shí)施方式】及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，綜上所述，本說(shuō)明書(shū)內(nèi)容不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明創(chuàng)造的限制。
【權(quán)利要求】
1.一種室溫固化型單組份耐高溫硅膠，其特征在于:其配方配比為: 羥基封端的聚硅氧烷100重量份； 硅油I~5重量份； 聚甲基三乙氧基硅烷5~20重量份； 合成補(bǔ)強(qiáng)劑10~20重量份； 補(bǔ)強(qiáng)填料10~20重量份； 耐高溫填料50~200重量份； 交聯(lián)劑2~10重量份； 偶聯(lián)劑2~5重量份； 催化劑0.2~2重量份。
2.如權(quán)利要求1所述的室溫固化型單組份耐高溫硅膠，其特征在于:所述羥基封端的聚硅氧烷為α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷。
3.如權(quán)利要求1所述的室溫固化型單組份耐高溫硅膠，其特征在于:所述硅油為苯基硅油。
4.如權(quán)利要求1所述的室溫固化型單組份耐高溫硅膠，其特征在于:所述補(bǔ)強(qiáng)填料為納米蒙脫土，采用納米蒙脫土替代傳統(tǒng)的白炭黑作為補(bǔ)強(qiáng)填料來(lái)提高有機(jī)硅膠的力學(xué)性能，納米蒙脫土可改善其氣密性，定伸引力和耐磨性、防腐性、耐侯性、耐化學(xué)性，通過(guò)加入適量的納米蒙脫土，可以使橡膠的強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率等性能大幅度提高，有的性能可提高數(shù)倍。`
5.如權(quán)利要求1所述的室溫固化型單組份耐高溫硅膠，其特征在于:所述耐高溫填料為黑碳化硅。
6.如權(quán)利要求1所述的室溫固化型單組份耐高溫硅膠，其特征在于:所述交聯(lián)劑為甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的至少其中一種。
7.如權(quán)利要求1所述的室溫固化型單組份耐高溫硅膠，其特征在于:所述偶聯(lián)劑為Y _氛丙基二乙氧基硅烷。
8.如權(quán)利要求1所述的室溫固化型單組份耐高溫硅膠，其特征在于:所述催化劑為二丁基二月桂酸錫。
9.如權(quán)利要求1-8任一所述室溫固化型單組份耐高溫硅膠的制備方法，其特征在于，所述室溫固化型單組份耐高溫硅膠的制備步驟如下: 51、將羥基封端的聚硅氧烷100重量份，硅油I~5重量份，聚甲基三乙氧基硅烷5~20重量份，合成補(bǔ)強(qiáng)劑10~20重量份，補(bǔ)強(qiáng)填料10~20重量份加入攪拌機(jī)內(nèi)，抽真空，真空度0.1MPa,轉(zhuǎn)數(shù)20~60rpm下攪拌60分鐘； 52、加入耐高溫填料50~200重量份，加熱到120°C，抽真空，真空度0.1MPa,轉(zhuǎn)數(shù)20~60rpm下攪拌120分鐘； 53、加入交聯(lián)劑2~10重量份，偶聯(lián)劑2~5重量份，催化劑0.5~2重量份，在真空度0.1~0.5 MPa、轉(zhuǎn)數(shù)20~60rpm下攪拌10分鐘后制得室溫固化型單組份耐高溫硅膠。
10.如權(quán)利要求9所述的室溫固化型單組份耐高溫硅膠的制備方法，其特征在于，所述合成補(bǔ)強(qiáng)劑的制備方法如下:將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、醋酸水溶液按重量比為100: 20~100: 150~300: 60~80: 5~15依次混合均勻在40~600C的條件下反應(yīng)3~4小時(shí)，反應(yīng)后的混合物在40~60°C，-0.1~-0.5MPa的條件下減壓蒸餾制得。
【文檔編號(hào)】C08L83/06GK103709759SQ201310720589
【公開(kāi)日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2013年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月24日
【發(fā)明者】田志遠(yuǎn) 申請(qǐng)人:袁志賢