季銨陽離子修飾的水楊酸型螯合離子交換樹脂的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種季銨陽離子修飾的水楊酸型螯合離子交換樹脂，是以價廉易得、化學(xué)穩(wěn)定性好、易于功能化的氯甲基化交聯(lián)聚苯乙烯樹脂球為樹脂母體，通過與哌嗪的胺基化反應(yīng)和5-氯甲基水楊醛的季銨鹽化反應(yīng)，在交聯(lián)聚苯乙烯樹脂球的表面引入一個季銨陽離子和水楊醛基，而后又經(jīng)氧化劑的氧化反應(yīng)制得的。
【專利說明】季銨陽離子修飾的水楊酸型螯合離子交換樹脂
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種季銨陽離子修飾的水楊酸型螯合離子交換樹脂，特別涉及交聯(lián)聚苯乙烯負(fù)載季銨基和水楊酸的螯合離子交換樹脂，可應(yīng)用于各種水系重金屬離子的分離、富集和回收，屬于高分子功能材料領(lǐng)域。
技術(shù)背景
[0002]螯合離子交換樹脂，是由樹脂母體和螯合功能基以化學(xué)鍵的形式相結(jié)合的一類高分子聚合物，其能從含有金屬離子的水溶液中有選擇性螯合諸如Ag+、Pd2+、Hg2+、Cd2+、Zn2+、Ni2+、Co2+或Cu2+等重金屬離子，通過配位鍵及共價鍵形成多元環(huán)狀絡(luò)合物，在適當(dāng)?shù)臈l件下又能將螯合的重金屬離子釋放出來。由于螯合離子交換樹脂的骨架均為T型結(jié)構(gòu)，不溶于酸、堿、水和其他有機溶劑，因此分離十分方便，日漸被應(yīng)用于富集、分離、分析、回收重金屬離子，達(dá)到凈化工業(yè)生活污水，并回收重金屬離子的目的。
[0003]小分子水楊酸是化學(xué)穩(wěn)定極高的芳酸配體，極易與過渡金屬離子或稀土金屬離子形成穩(wěn)定的配合物，所以50年來，許多學(xué)者一直不斷地試圖采用多種方法將水楊酸分子連接到高分子樹脂上，制得對重金屬離子具有選擇性螯合的離子吸附材料，下述結(jié)構(gòu)式
(I)~(8)表示的水楊酸型螯合離子交換樹脂:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種季銨陽離子修飾的水楊酸型螯合離子交換樹脂，其特征在于是通過如下步驟制得的: 步驟一、將干燥后的氯甲基化交聯(lián)聚苯乙烯商品樹脂球分散在質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為15~65%的哌嗪水溶液中，室溫下攪拌24小時，升溫80~105°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)6~12小時，從哌嗪水溶液中過濾出樹脂球，干燥后，制得弱堿性交聯(lián)聚苯乙烯樹脂球； 步驟二、將步驟一所制得的所述弱堿性交聯(lián)聚苯乙烯樹脂球分散在質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10~25%的5-氯甲基水楊醛四氫呋喃溶液中，回流反應(yīng)6~12小時，從5-氯甲基水楊醛四氫呋喃溶液中過濾出樹脂球，使用四氫呋喃洗滌過濾所得的樹脂球，干燥后，制得季銨陽離子修飾的水楊醛型交聯(lián)聚苯乙烯樹脂球； 步驟三、將步驟二所制得的所述水楊醛型交聯(lián)聚苯乙烯樹脂球分散在質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2~25%的氧化劑水溶液中，控溫-10~25°C，攪拌反應(yīng)6~12小時，從氧化劑水溶液中過濾出樹脂球，使用水洗滌過濾所得的樹脂球，干燥后，制得季銨陽離子修飾的水楊酸型交聯(lián)聚苯乙烯樹脂球； 所述的氧化劑選自次氯酸鈉、重鉻`酸鈉、重鉻酸鉀、高錳酸鉀或高錳酸鈉中的一種。
【文檔編號】C08J3/24GK103709279SQ201310697361
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月11日
【發(fā)明者】劉霖, 李京昊, 朱彩艷, 張?zhí)锪? 申請人:淮海工學(xué)院