專利名稱：一種多釜串聯(lián)式連續(xù)法生產(chǎn)聚氧化乙烯的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚氧化乙烯的生產(chǎn)工藝，尤其是涉及一種多釜串聯(lián)式連續(xù)法生產(chǎn) 聚氧化乙烯的工藝。
背景技術(shù)：
一直以來，國(guó)內(nèi)外科技工作者們對(duì)于聚氧化乙烯聚合用催化劑的研究備加關(guān)注， 但對(duì)于聚合工藝的研究卻長(zhǎng)期停留在上世紀(jì)五六十年代的水平，專門論述制備中、低分子 量(分子量60萬以下)聚氧化乙烯的方法的報(bào)道更是少之又少。美國(guó)專利USP4，667，013介 紹了有機(jī)鋅-多元醇在加入了二氧化硅、非離子表面活性劑的溶劑中合成制備催化劑用于 環(huán)氧烷烴聚合，得到顆粒均勻的聚氧化乙烯產(chǎn)品，但其催化活性不強(qiáng)，且制備時(shí)間也較長(zhǎng)， 而且通過此種方法要得到中低分子量產(chǎn)品則需通過后處理，加大生產(chǎn)裝備的投入。美國(guó)專 利US2006036066提到了用有機(jī)鋁化合物和堿金屬氧化物或氫氧化物進(jìn)行共混，得到新的 催化劑能高收率聚合環(huán)氧乙烷，制備20，000至200，000萬分子量的聚氧化乙烯，但此工藝 復(fù)雜，涉及高壓操作，對(duì)設(shè)備要求較高，生產(chǎn)周期長(zhǎng)。中國(guó)專利CN1611523A提到通過活潑 氫參與，使有機(jī)鋅催化劑制備不同分子量的聚氧化烷烴，同樣存在催化劑活性不強(qiáng)，反應(yīng)時(shí) 間長(zhǎng)，工藝復(fù)雜產(chǎn)品分子量分布較寬等缺點(diǎn)。中國(guó)專利200810200677. 4提到的管式連續(xù)法 生產(chǎn)聚氧化乙烯的工藝需投入巨大，且靜態(tài)混合管層內(nèi)易堵，對(duì)穩(wěn)定生產(chǎn)隱含一定影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種可以簡(jiǎn)單、穩(wěn) 定、經(jīng)濟(jì)、高收率的得到100至600萬不同分子量級(jí)別的聚氧化乙烯產(chǎn)品的多釜串聯(lián)式連續(xù) 法生產(chǎn)聚氧化乙烯的工藝。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)一種多釜串聯(lián)式連續(xù)法生產(chǎn)聚氧化 乙烯的工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟
(1)將催化劑、催化劑溶劑連續(xù)通入預(yù)分散釜，進(jìn)行預(yù)分散并冷卻，保持預(yù)分散釜內(nèi)溫 度在re°c，催化劑通入分散釜速度是l. ri. 4公斤/小時(shí)，配合的催化劑溶劑速度同催化 劑通入速度；
(2)將環(huán)氧乙烷、溶劑連續(xù)通入混合釜，進(jìn)行稀釋并冷卻，保持混合釜內(nèi)溫度在4飛。C， 環(huán)氧乙烷通入混合釜速度是11(T170公斤/小時(shí)，配合的溶劑速度2. 5倍于環(huán)氧乙烷的通 入速度；
(3)將步驟(1)得到的預(yù)分散釜內(nèi)的流體和步驟(2)得到的混合釜內(nèi)的流體通入第1 段聚合釜進(jìn)行聚合引發(fā)，停留時(shí)間為廣2小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在『10°C ；然后通入第2段聚 合釜反應(yīng)，停留3、小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在15 20°C ；再通入第3段聚合釜反應(yīng)，停留5、小 時(shí)，反應(yīng)溫度控制在25 30°C ；
(4)將步驟(3)中第3段聚合釜得到的物料通入砠聚釜，進(jìn)行后處理得到產(chǎn)品。步驟(1)所述的催化劑為六胺基化鈣。
步驟(1)所述的催化劑溶劑為93#汽油。步驟(2)所述的溶劑為93#汽油。步驟(4)所述的砠聚釜的出料速度為實(shí)際所有物料的進(jìn)入速度之和。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
1、本發(fā)明的方法采用多釜串聯(lián)式的連續(xù)生產(chǎn)工藝，基本利用原間歇法設(shè)備，不增加固 定資產(chǎn)投入；
2、本發(fā)明方法通過改變反應(yīng)物料通入速度、各段聚合反應(yīng)的溫度和停留時(shí)間，實(shí)現(xiàn)粘 均分子量的精確調(diào)節(jié)，消除了間歇工藝帶來的分子量分布過寬問題，高收率得到100至600 萬分子量級(jí)別的聚氧化乙烯產(chǎn)品；
3、相對(duì)于傳統(tǒng)的間歇法生產(chǎn)裝置，本發(fā)明方法產(chǎn)能高、能耗低，勞動(dòng)強(qiáng)度小，操作簡(jiǎn)便 安全，實(shí)現(xiàn)溶劑循環(huán)使用，經(jīng)濟(jì)環(huán)保。
具體實(shí)施例方式下面通過對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的具體描述來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但實(shí)施例不是對(duì)本發(fā) 明的限制。實(shí)施例結(jié)果匯總于后表。實(shí)施例1
將催化劑六胺基化鈣、溶劑93#汽油連續(xù)通入預(yù)分散釜，進(jìn)行預(yù)分散并冷卻和保持釜內(nèi) 溫度在re°c，催化劑通入分散釜速度是1.1公斤/小時(shí)，配合的溶劑速度同催化劑通入速 度；將環(huán)氧乙烷、溶劑93#汽油連續(xù)通入混合釜，進(jìn)行稀釋并冷卻和保持釜內(nèi)溫度在re°c， 環(huán)氧乙烷通入混合釜速度是170公斤/小時(shí)，配合的溶劑速度2. 5倍于環(huán)氧乙烷的通入速 度；將準(zhǔn)備好的兩股流體通入第1段聚合釜進(jìn)行聚合引發(fā)，停留時(shí)間為2小時(shí)，反應(yīng)溫度控 制在10°C;在進(jìn)入第2段聚合釜停留時(shí)間為4小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在20°C;然后進(jìn)入第3段 聚合釜停留時(shí)間為8小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在30°C。將第3段聚合釜得到的物料通入砠聚釜，進(jìn)行后處理得到產(chǎn)品。實(shí)施例2
采用實(shí)施例1的方法，催化劑通入速度是1. 2公斤/小時(shí)，環(huán)氧乙烷通入速度是150公 斤/小時(shí)，1段聚合釜停留時(shí)間為1. 8小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在10°C ；2段聚合釜停留時(shí)間為 3. 5小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在20°C ;3段聚合釜停留時(shí)間為7小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在28°C。將第3段聚合釜得到的物料通入砠聚釜，進(jìn)行后處理得到產(chǎn)品。實(shí)施例3
采用實(shí)施例1的方法，催化劑通入速度是1. 3公斤/小時(shí)，環(huán)氧乙烷通入速度是130公 斤/小時(shí)，1段聚合釜停留時(shí)間為1. 5小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在8°C ；2段聚合釜停留時(shí)間為3 小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在18°C ；3段聚合釜停留時(shí)間為6小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在26°C。將第3段聚合釜得到的物料通入砠聚釜，進(jìn)行后處理得到產(chǎn)品。實(shí)施例4
采用實(shí)施例1的方法，催化劑通入速度是1. 4公斤/小時(shí)，環(huán)氧乙烷通入速度是110公 斤/小時(shí)，1段聚合釜停留時(shí)間為1小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在8°C ;2段聚合釜停留時(shí)間為3小 時(shí)，反應(yīng)溫度控制在15°C ;3段聚合釜停留時(shí)間為5小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在25°C。將第3段聚合釜得到的物料通入砠聚釜，進(jìn)行后處理得到產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種多釜串聯(lián)式連續(xù)法生產(chǎn)聚氧化乙烯的工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟(1)將催化劑、催化劑溶劑連續(xù)通入預(yù)分散釜，進(jìn)行預(yù)分散并冷卻，保持預(yù)分散釜內(nèi)溫 度在re°c，催化劑通入分散釜速度是1. n. 4公斤/小時(shí)，配合的催化劑溶劑速度同催化 劑通入速度；(2)將環(huán)氧乙烷、溶劑連續(xù)通入混合釜，進(jìn)行稀釋并冷卻，保持混合釜內(nèi)溫度在re°c， 環(huán)氧乙烷通入混合釜速度是11(T170公斤/小時(shí)，配合的溶劑速度2. 5倍于環(huán)氧乙烷的通 入速度；(3)將步驟(1)得到的預(yù)分散釜內(nèi)的流體和步驟(2)得到的混合釜內(nèi)的流體通入第1 段聚合釜進(jìn)行聚合引發(fā)，停留時(shí)間為廣2小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在纊10°C ；然后通入第2段聚 合釜反應(yīng)，停留3、小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在15 20°C ；再通入第3段聚合釜反應(yīng)，停留5、小 時(shí)，反應(yīng)溫度控制在25 30°C ；(4)將步驟(3)中第3段聚合釜得到的物料通入砠聚釜，得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多釜串聯(lián)式連續(xù)法生產(chǎn)聚氧化乙烯的工藝，其特征在 于，步驟(1)所述的催化劑為六胺基化鈣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多釜串聯(lián)式連續(xù)法生產(chǎn)聚氧化乙烯的工藝，其特征在 于，步驟(1)所述的催化劑溶劑為93#汽油。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多釜串聯(lián)式連續(xù)法生產(chǎn)聚氧化乙烯的工藝，其特征在 于，步驟(2)所述的溶劑為93#汽油。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多釜串聯(lián)式連續(xù)法生產(chǎn)聚氧化乙烯的工藝，其特征在 于，步驟(4)所述的砠聚釜的出料速度為實(shí)際所有物料的進(jìn)入速度之和。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種多釜串聯(lián)式連續(xù)法生產(chǎn)聚氧化乙烯的工藝，該工藝包括以下步驟(1)將催化劑、催化劑溶劑連續(xù)通入預(yù)分散釜，進(jìn)行預(yù)分散并冷卻，保持預(yù)分散釜內(nèi)溫度在4~6℃；(2)將環(huán)氧乙烷、溶劑連續(xù)通入混合釜，進(jìn)行稀釋并冷卻，保持混合釜內(nèi)溫度在4~6℃；(3)將步驟(1)得到的預(yù)分散釜內(nèi)的流體和步驟(2)得到的混合釜內(nèi)的流體通入第1段聚合釜進(jìn)行聚合引發(fā)；然后通入第2段聚合釜反應(yīng)；再通入第3段聚合釜反應(yīng)；(4)將步驟(3)中第3段聚合釜得到的物料通入砠聚釜，進(jìn)行后處理得到產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有簡(jiǎn)單、穩(wěn)定、經(jīng)濟(jì)、高收率等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08G65/10GK102002156SQ20101054336
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月15日
發(fā)明者儲(chǔ)根初, 楊維成, 羅勇, 陸平曄 申請(qǐng)人:上?；ぱ芯吭? 上海豪勝化工科技有限公司