專利名稱：一種富集痕量苯磺隆的分子印跡聚合物的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及高分子材料技術領域，尤其涉及一種富集痕量苯磺隆的分子印跡聚合物的制備方法。
背景技術：
苯磺隆是一種新型的磺酰脲類選擇性、傳導型的超高效麥田除草劑，可以抑制雜草乙酰乳酸合成酶和細胞的分裂，導致其蛋白質的合成受阻，生長停滯。苯磺隆除草活性高，殘效期短，對人畜毒性低，與同類產(chǎn)品相比有明顯的優(yōu)勢和應用前景。由于其在農業(yè)生產(chǎn)中的大量使用，有可能殘留在環(huán)境或者農產(chǎn)品中。鑒于此，國外及我國均制定了苯磺隆的最高殘留限量。目前國內外在檢測苯磺隆的含量的方法大都采用酶聯(lián)免疫測定法、生物測定法和色譜法等，高效液相色譜法是較為普遍的方法，但是當苯磺隆在樣品中痕量存在時， 通常需要較為繁瑣的前處理過程，而且由于液相色譜法的檢出限較高，檢出比較困難。固相萃取技術是常用的樣品前處理技術，固相萃取的方法比傳統(tǒng)的萃取方式更快速，更準確，但是需要使用對苯磺隆有高選擇性的固相吸附材料。分子印跡技術(Molecular Imprinting Technique, MIT)是當前制備高選擇性材料的主要方法之一，所制備的聚合物在固相萃取、 臨床藥物分析、模擬酶催化、仿生傳感器等方面表現(xiàn)出了較好的應用前景。本體聚合方法是合成分子印跡聚合物的常用方法，所合成的聚合物穩(wěn)定，對目標分子有較好的吸附，高選擇性，可以廣泛地應用于固相萃取填料。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種采用本體聚合分子印跡技術和加速溶劑萃取技術，制備對苯磺隆有高選擇性的分子印跡吸附材料的方法，本發(fā)明的技術方案是(1)在N，N_ 二甲基甲酰胺和甲苯溶劑(體積比為2 1)中，加入苯磺隆，甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯，摩爾比例為1 3 7。攪拌反應30min，再加入偶氮二異丁腈，超聲5min，通氮氣lOmin，在60°C下孵化Mh。偶氮二異丁腈加入量為60mg ；(2)將上述的聚合產(chǎn)物研碎，過200目篩。采用加速溶劑萃取技術，以乙腈為溶劑萃取。萃取條件為加熱時間為5min，溫度為80°C，靜態(tài)萃取時間8min，循環(huán)次數(shù)為5次，吹掃時間100s，壓力1500psi，連續(xù)萃取兩次。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是(1)本發(fā)明提供的苯磺隆分子印跡材料以苯磺隆為模板分子合成，構效預定，對苯磺隆具有非常高的選擇性，可以專一性識別苯磺隆。(2)本發(fā)明聚合反應采用化學合成方法制備，有較高的穩(wěn)定性、較長的使用壽命和較強的抗惡劣環(huán)境能力。(3)本發(fā)明成本低廉，實驗操作簡單，反應條件容易控制，制得的苯磺隆分子印跡聚合物作為吸附劑用于固相萃取與液相色譜聯(lián)用，適用于各種水或土壤中痕量苯磺隆的萃取檢測和樣品凈化。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發(fā)明進一步說明；下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。本發(fā)明是采用本體聚合分子印跡技術和加速溶劑萃取技術相結合，制備對苯磺隆具有高選擇性吸附功能材料，其具體實施例為(1)準確量取N，N-二甲基甲酰胺4. OmL、甲苯2. OmL、苯磺隆0. 3%4g(lmmol)、甲基丙烯酸0. ^mL(3mmol)、乙二醇二甲基丙烯酸酯1. 32mL(7mmol)置于圓底燒瓶中，攪拌反應30min，再加入偶氮二異丁腈60mg，超聲5min，通氮氣lOmin，在60°C下孵化Mh ；(2)將上述的聚合產(chǎn)物研碎，過200目篩。采用加速溶劑萃取技術，以乙腈為溶劑萃取。萃取條件為加熱時間為5min，溫度為80°C，靜態(tài)萃取時間8min，循環(huán)次數(shù)為5次，吹掃時間100s，壓力1500psi，連續(xù)萃取兩次。得到苯磺隆高選擇吸附功能材料。
權利要求
1.一種富集痕量苯磺隆的分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于1)在N，N-二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶液中加入苯磺隆，甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯，攪拌反應30min，再加入偶氮二異丁腈，超聲5min，通氮氣lOmin，在60°C下孵化 24h ；2)將上述的聚合產(chǎn)物研碎，過200目篩。采用加速溶劑萃取技術，以乙腈為溶劑萃取。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種富集痕量苯磺隆的分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于所述N，N-二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶液中N，N-二甲基甲酰胺和甲苯的體積比為 2 I0
3.根據(jù)權利要求1所述的一種富集痕量苯磺隆的分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于所述的苯磺隆、甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩爾比例為1 3 7。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種富集痕量苯磺隆的分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于所述的偶氮二異丁腈加入量為60mg。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種富集痕量苯磺隆的分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于所述的加速溶劑萃取條件為加熱時間為5min，溫度為80°C，靜態(tài)萃取時間8min，循環(huán)次數(shù)為5次，吹掃時間100s，壓力1500psi，連續(xù)萃取兩次。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種富集痕量苯磺隆的分子印跡聚合物的制備方法，其主要的技術要點是以苯磺隆為模板分子，甲基丙烯酸為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，以N，N-二甲基甲酰胺和甲苯為反應溶劑，采用本體聚合的方法對苯磺隆合成具有高選擇識別能力的吸附功能材料。本發(fā)明成本低廉，合成過程簡單，反應條件容易控制，所制成的苯磺隆分子印跡聚合物可用于固相萃取填料與高效液相色譜聯(lián)用，適用于對水和土壤等樣品的凈化和痕量苯磺隆的含量檢測。
文檔編號C08F222/14GK102336870SQ20101023257
公開日2012年2月1日 申請日期2010年7月21日 優(yōu)先權日2010年7月21日
發(fā)明者方國臻, 潘明飛, 王俊平, 王碩 申請人:天津科技大學