專(zhuān)利名稱(chēng)：一種利用多聚甲醛生產(chǎn)酚醛樹(shù)脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種酚醛樹(shù)脂的生產(chǎn)方法，屬于高分子有機(jī)化合物技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
酚醛泡沫是一種性能優(yōu)異的輕質(zhì)節(jié)能產(chǎn)品，具有防火、隔熱、隔音等多項(xiàng)功能，在 風(fēng)管、墻體保溫、航空、化工等方面已得到廣泛的應(yīng)用。而用于生產(chǎn)酚醛泡沫的原料酚醛樹(shù) 脂，在當(dāng)前，絕大部分還是采用苯酚與濃度為37%的液體甲醛溶液在堿性催化劑的催化作 用下反應(yīng)生成。使用傳統(tǒng)的這種工藝，除了存在液體甲醛運(yùn)輸不方便、需要消耗大量的能源 用于樹(shù)脂的脫水等問(wèn)題外，還存在排放大量廢水污染環(huán)境的問(wèn)題。這些問(wèn)題長(zhǎng)期以來(lái)一直 是困擾企業(yè)發(fā)展的難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提出一種利用多聚甲醛 生產(chǎn)酚醛樹(shù)脂的方法。該方法通過(guò)利用固體多聚甲醛替代液體甲醛來(lái)生產(chǎn)酚醛樹(shù)脂應(yīng)可避 免上述傳統(tǒng)工藝帶來(lái)的種種環(huán)保問(wèn)題。 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是，所述的一種利用多聚甲醛生產(chǎn)酚醛樹(shù)脂的方法是為采 用如下原料和步驟生產(chǎn)酚醛樹(shù)脂
(1)、按如下重量比備份原料 苯酚 350 400，
多聚甲醛 176 224，
氫氧化鈉 1. 5 2，
氫氧化鋇 10 15，
尿素 14 20， 水 80 150 ;
(2)、將步驟(1)所備苯酚、氫氧化鈉、氫氧化鋇投入反應(yīng)釜中，將釜內(nèi)溫度升至 6(TC后停止加熱。向反應(yīng)釜內(nèi)投入l/8步驟(1)所備多聚甲醛，控制釜內(nèi)溫度，溫度控制范 圍為75 95t:。自第一次向反應(yīng)釜內(nèi)投入多聚甲醛后，每隔15 25m in再向反應(yīng)釜內(nèi)投 入與第一次多聚甲醛投入量等量的多聚甲醛，7次投完； (3)、將釜內(nèi)溫度控制在75 85"范圍保溫60 80min。然后升溫到95 ll(TC 高溫反應(yīng)30 50min。再使用常規(guī)方法測(cè)試釜內(nèi)酚醛樹(shù)脂乳濁點(diǎn)，52 57。C乳濁點(diǎn)為反應(yīng) 終點(diǎn)； (4)、當(dāng)乳濁點(diǎn)達(dá)到52 57t:即達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)，將步驟(1)所備尿素和水投入反
應(yīng)釜中，降低釜內(nèi)溫度，當(dāng)釜內(nèi)溫度降至5(TC時(shí)，出料即得酚醛樹(shù)脂成品。 可將上述步驟(4)所得酚醛樹(shù)脂成品從釜中取出，經(jīng)取樣檢測(cè)無(wú)誤便可置入專(zhuān)用
儲(chǔ)存罐中儲(chǔ)存。 上述本發(fā)明的步驟中，其中對(duì)樹(shù)脂活性和粘度的控制很重要。多聚甲醛樹(shù)脂的活





3性控制不好時(shí)，生產(chǎn)酚醛泡沫時(shí)就會(huì)出現(xiàn)高脆性或多孔洞或紅色硬塊等現(xiàn)象，甚或兼而有 之。本發(fā)明中的催化劑氫氧化鈉對(duì)酚醛的加成反應(yīng)有較強(qiáng)的催化效應(yīng)，并使初級(jí)縮聚物在 反應(yīng)介質(zhì)中有較好的溶解性能，而使用氫氧化鋇則會(huì)得到高鄰位酚醛樹(shù)脂。二者構(gòu)成的復(fù) 合催化劑，可通過(guò)控制分子鏈的側(cè)基數(shù)和反應(yīng)速度，來(lái)控制整個(gè)樹(shù)脂的活性基團(tuán)羥甲基的 數(shù)量，從而使樹(shù)脂活性得到控制。上述粘度的控制主要通過(guò)控制水量和反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行調(diào)節(jié)。
本發(fā)明的有益效果是，由于克服了傳統(tǒng)工藝液體甲醛運(yùn)輸不方便、能源消耗大以 及廢水排放量大污染環(huán)境等長(zhǎng)期困擾企業(yè)發(fā)展的問(wèn)題。在現(xiàn)今環(huán)境保護(hù)日益得到重視的大 趨勢(shì)下，本發(fā)明的使用多聚甲醛生產(chǎn)酚醛樹(shù)脂的新工藝可構(gòu)成本行業(yè)推廣的技術(shù)目標(biāo)，從 而十分有利本行業(yè)的發(fā)展。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 : (1)、按如下重量比備份原料 苯酚 350kg， 多聚甲醛 176kg， 氫氧化鈉 1. 5kg， 氫氧化鋇 10kg， 尿素 14kg， 水 80kg ; (2)、將步驟(1)所備苯酚、氫氧化鈉、氫氧化鋇投入反應(yīng)釜中，將釜內(nèi)溫度升至 6(TC后停止加熱。向反應(yīng)釜內(nèi)投入22kg多聚甲醛，控制釜內(nèi)溫度，溫度控制范圍為75 95°C。自第一次向反應(yīng)釜內(nèi)投入多聚甲醛后，每隔15 25min再向反應(yīng)釜內(nèi)投入22kg多 聚甲醛，7次投完； (3)、將釜內(nèi)溫度控制在75 85"范圍保溫60min。然后升溫到95 ll(TC高溫 反應(yīng)30min。再使用常規(guī)方法測(cè)試釜內(nèi)酚醛樹(shù)脂乳濁點(diǎn)，52 57。C乳濁點(diǎn)為反應(yīng)終點(diǎn)；
(4)、當(dāng)乳濁點(diǎn)達(dá)到52 57t:時(shí)，將步驟(1)所備尿素和水投入反應(yīng)釜中，降低釜 內(nèi)溫度，當(dāng)釜內(nèi)溫度降至5(TC時(shí)，出料即得酚醛樹(shù)脂成品。
實(shí)施例2 : (1)、按如下重量比備份原料 苯酚 400g， 多聚甲醛 224g， 氫氧化鈉 2g， 氫氧化鋇 15g， 尿素 20g， 水 150g ; (2)、將步驟(1)所備苯酚、氫氧化鈉、氫氧化鋇投入反應(yīng)釜中，將釜內(nèi)溫度升至 6(TC后停止加熱。向反應(yīng)釜內(nèi)投入28g多聚甲醛，控制釜內(nèi)溫度，溫度控制范圍為75 95°C。自第一次向反應(yīng)釜內(nèi)投入多聚甲醛后，每隔15 25min再向反應(yīng)釜內(nèi)投入28g多聚 甲醛，7次投完；
(3)、將釜內(nèi)溫度控制在75 85"范圍保溫80min。然后升溫到95 ll(TC高溫 反應(yīng)50min。再使用常規(guī)方法測(cè)試釜內(nèi)酚醛樹(shù)脂乳濁點(diǎn)，52 57。C乳濁點(diǎn)為反應(yīng)終點(diǎn)；
步驟(4)同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
一種利用多聚甲醛生產(chǎn)酚醛樹(shù)脂的方法，該方法為下列步驟(1)、按如下重量比備份原料苯酚350～400，多聚甲醛176～224，氫氧化鈉1.5～2，氫氧化鋇10～15，尿素14～20，水 80～150；(2)、將步驟(1)所備苯酚、氫氧化鈉、氫氧化鋇投入反應(yīng)釜中，將釜內(nèi)溫度升至60℃后停止加熱，向反應(yīng)釜內(nèi)投入1/8步驟(1)所備多聚甲醛，控制釜內(nèi)溫度，溫度控制范圍為75～95℃，自第一次向反應(yīng)釜內(nèi)投入多聚甲醛后，每隔15～25min再向反應(yīng)釜內(nèi)投入與第一次多聚甲醛投入量等量的多聚甲醛，7次投完；(3)、將釜內(nèi)溫度控制在75～85℃范圍保溫60～80min，然后升溫到95～110℃高溫反應(yīng)30～50min，再使用常規(guī)方法測(cè)試釜內(nèi)酚醛樹(shù)脂乳濁點(diǎn)，52～57℃乳濁點(diǎn)為反應(yīng)終點(diǎn)；(4)、當(dāng)乳濁點(diǎn)達(dá)到52～57℃即達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)，將步驟(1)所備尿素和水投入反應(yīng)釜中，降低釜內(nèi)溫度，當(dāng)釜內(nèi)溫度降至50℃時(shí)，出料即得酚醛樹(shù)脂成品。
全文摘要
本發(fā)明是一種利用多聚甲醛生產(chǎn)酚醛樹(shù)脂的方法，步驟如下(1)按如下重量比備份原料苯酚350～400，多聚甲醛176～224，氫氧化鈉1.5～2，氫氧化鋇10～15，尿素14～20，水80～150；(2)將苯酚、氫氧化鈉、氫氧化鋇投入反應(yīng)釜中加熱。投入1/8多聚甲醛，控制釜內(nèi)溫度。每隔15～25min再投，7次投完；(3)保溫60～80min。然后升溫到95～110℃高溫反應(yīng)30～50min；(4)乳濁點(diǎn)達(dá)到52～57℃時(shí)，投入尿素和水，降低釜內(nèi)溫度至50℃時(shí)出料即得成品。本發(fā)明克服了液體甲醛運(yùn)輸不便、能源消耗大、污染環(huán)境等長(zhǎng)期困擾企業(yè)發(fā)展的問(wèn)題，十分有利于本行業(yè)的發(fā)展。
文檔編號(hào)C08G8/00GK101724133SQ20091022667
公開(kāi)日2010年6月9日 申請(qǐng)日期2009年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月18日
發(fā)明者喻澤, 黎超 申請(qǐng)人:謝建軍