專(zhuān)利名稱(chēng)：含氮酚醛樹(shù)脂的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改性酚醛樹(shù)脂的制作方法，尤其是一種用于環(huán)氧 樹(shù)脂固化的含氮酚醛樹(shù)脂的制作方法。
背景技術(shù)：
由于環(huán)氧樹(shù)脂能制成涂料、復(fù)合材料、澆鑄料、跤粘劑、模壓材料 和注射成型材料，所以在各個(gè)領(lǐng)域中得以廣泛應(yīng)用。但環(huán)氧樹(shù)脂最大 的缺點(diǎn)是具有易燃性，為此目前工業(yè)上常采用含有鹵素阻燃劑的環(huán)氧 樹(shù)脂。但使用鹵素阻燃劑，則會(huì)嚴(yán)重降低被阻燃基材的抗紫外線穩(wěn)定 性，燃燒時(shí)會(huì)產(chǎn)生較多的煙、腐蝕性氣體和有毒氣體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是要提供一種可作為環(huán)氧樹(shù)脂的固 化劑，且具有較好的阻燃性能，又能有效克服含鹵阻燃環(huán)氧樹(shù)脂的缺 點(diǎn)，對(duì)固化物性能影響小、在燃燒過(guò)程中少煙、無(wú)毒、低熱釋放、環(huán)保 性能好的含氮酚醛樹(shù)脂的制作方法。
為解決以上技術(shù)問(wèn)題，所采用的技術(shù)方案如下
a.配方如下
柔性酚類(lèi)化合物 0.8 1.3 醛類(lèi)化合物 0. 1 1.0
強(qiáng)的酸性催化劑0. 005 0. 05 水 11 16 胺類(lèi)化合物 0. 1 0. 8
以上為重量份，計(jì)量單位為摩爾。 以上所述的① 柔性酚類(lèi)化合物是指苯酚、鄰甲酚、壬基酚、雙酚F、雙酚A 中的任意一種，或其中的任意兩種，或任意兩種以上的混合物。
② 醛類(lèi)化合物是指聚乙烯醇縮丁醛、苯甲醛、丁醛、甲醛、水 楊醛中的任意一種，或其中的任意兩種，或任意兩種以上的混合物。
③ 強(qiáng)的酸性催化劑是指雜多酸、酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、濃硫酸、 濃鹽酸中的任意一種，或其中的任意兩種，或任意兩種以上的混合物。
水是指無(wú)離子水。
⑤胺類(lèi)化合物是指苯代三聚氰胺、三聚氰胺、甲代三聚氰胺、 乙代三聚氰胺、丙代三聚氰胺、丁代三聚氰胺中的任意一種，或其中 的任意兩種，或任意兩種以上的混合物。
b.工藝流程
首先將柔性酚類(lèi)化合物、醛類(lèi)化合物、強(qiáng)的酸性催化劑、水和胺 類(lèi)化合物投入反應(yīng)容器中一~^開(kāi)啟攪拌并加熱升溫至75 135"—~^
反應(yīng)6 10小時(shí)一"^進(jìn)行減壓脫水一"^冷卻一~^得到本發(fā)明粘稠狀含 氮量為12 18%的酚醛樹(shù)脂。
由于采用了以上技術(shù)方案，產(chǎn)生的效果是顯而易見(jiàn)的因?qū)Ψ尤?樹(shù)脂進(jìn)行了阻燃改性，讓高效阻燃的含氮酚醛樹(shù)脂用作環(huán)氧樹(shù)脂的固 化劑，可以有效克服含鹵阻燃環(huán)氧樹(shù)脂的缺點(diǎn)。另外，含氮酚醛樹(shù)脂 不含鹵素，具有輔助阻燃性，且對(duì)固化物性能影響小，在燃燒過(guò)程中 具有少煙、無(wú)毒、低熱釋放、環(huán)保等性能，并提高了環(huán)氧樹(shù)脂固化物 的機(jī)械和力學(xué)性能。本發(fā)明的制作物還可與多聚磷酸酯以及普通環(huán)氧 樹(shù)脂配合使用，用于覆銅板制作時(shí)，還可降低覆銅板的制作成本。
具體實(shí)施例方式
以下為本發(fā)明的具體實(shí)施方式
，并以實(shí)施例加以闡述。 實(shí)施例l:
向裝有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的三口燒瓶中加入苯酚l摩爾，聚
乙烯醇縮丁醛O. 6摩爾，苯甲醛O. 2摩爾，苯代三聚氰胺O. 3摩爾，催化劑 雜多酸O. Ol摩爾，水11-16摩爾，然后攪拌并加熱升溫至80 13(TC，反應(yīng)6個(gè)小時(shí)，便進(jìn)行減壓脫水,冷卻后得到粘稠狀含氮酚醛樹(shù)脂，該樹(shù)脂
含氮量為12-18%。
實(shí)施例2:
向裝有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的三口燒瓶中加入苯酚O. 5摩爾， 鄰甲酚O. 3摩爾，壬基酚O. 2摩爾，丁醛O. 6摩爾，甲醛O. 15摩爾，苯代三 聚氰胺O. 15摩爾，三聚氰胺O. 15摩爾，酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂O. 02摩爾， 水11-16摩爾，然后攪拌并加熱升溫至75 9(TC，反應(yīng)8個(gè)小時(shí)，便進(jìn)行 減壓脫水，冷卻后得到粘稠狀含氮酚醛樹(shù)脂，該樹(shù)脂含氮量為12-18%。
實(shí)施例3:
向裝有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的三口燒瓶中，加入雙酚F0.5摩 爾，雙酚AO. 5摩爾，甲醛O. 6摩爾，水楊醛O. l摩爾，三聚氰胺O. 3摩爾，濃 硫酸O. 02摩爾，水11-16摩爾，然后攪拌并加熱升溫至75 9(TC，反應(yīng)IO 個(gè)小時(shí)，便進(jìn)行減壓脫水，冷卻后得到粘稠狀含氮酚醛樹(shù)脂，該樹(shù)脂含 氮量為12-18%。
權(quán)利要求
1、一種含氮酚醛樹(shù)脂的制作方法，其特征是采用了以下技術(shù)方案a. 配方如下柔性酚類(lèi)化合物0.8～1.3醛類(lèi)化合物0.1～1.0強(qiáng)的酸性催化劑0.005～0.05水11～16胺類(lèi)化合物0.1～0.8以上為重量份，計(jì)量單位為摩爾；b. 工藝流程首先將柔性酚類(lèi)化合物、醛類(lèi)化合物、強(qiáng)的酸性催化劑、水和胺類(lèi)化合物投入反應(yīng)容器中—→開(kāi)啟攪拌并加熱升溫至75～135℃—→反應(yīng)6～10小時(shí)—→進(jìn)行減壓脫水—→冷卻—→得到本發(fā)明粘稠狀含氮量為12～18％的酚醛樹(shù)脂。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的含氮酚醛樹(shù)脂的制作方法，其特征是配 方中所述的① 柔性酚類(lèi)化合物是指苯酚、鄰甲酚、壬基酚、雙酚F、雙酚A 中的任意一種，或其中的任意兩種，或任意兩種以上的混合物；② 醛類(lèi)化合物是指聚乙烯醇縮丁醛、苯甲醛、丁醛、甲醛、水 楊醛中的任意一種，或其中的任意兩種，或任意兩種以上的混合物；③ 強(qiáng)的酸性催化劑是指雜多酸、酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、濃硫酸、濃鹽酸中的任意一種，或其中的任意兩種，或任意兩種以上的混合物；④ 水是指無(wú)離子水；⑤ 胺類(lèi)化合物是指苯代三聚氰胺、三聚氰胺、甲代三聚氰胺、 乙代三聚氰胺、丙代三聚氰胺、丁代三聚氰胺中的任意一種，或其中 的任意兩種，或任意兩種以上的混合物。
全文摘要
本發(fā)明為一種用于環(huán)氧樹(shù)脂固化的含氮酚醛樹(shù)脂的制作方法，配方為柔性酚類(lèi)化合物0.8～1.3；醛類(lèi)化合物0.1～1.0；強(qiáng)的酸性催化劑0.005～0.05，水11～16；胺類(lèi)化合物0.1～0.8；以上計(jì)量單位為摩爾。其工藝流程為首先將柔性酚類(lèi)化合物、醛類(lèi)化合物、強(qiáng)的酸性催化劑、水和胺類(lèi)化合物投入反應(yīng)容器中，開(kāi)啟攪拌并加熱升溫至75～135℃，反應(yīng)6～10個(gè)小時(shí)，進(jìn)行減壓脫水，冷卻，便得到本發(fā)明粘稠狀含氮量為12-18％的酚醛樹(shù)脂。含氮酚醛樹(shù)脂不含鹵素，具有輔助阻燃性，對(duì)固化物性能影響小，在燃燒過(guò)程中具有少煙、無(wú)毒、低熱釋放等性能，并提高了環(huán)氧樹(shù)脂固化物的機(jī)械和力學(xué)性能。本發(fā)明的制作物用于覆銅板制作時(shí)，還可降低覆銅板的制作成本。
文檔編號(hào)C08G14/00GK101508761SQ200910025918
公開(kāi)日2009年8月19日 申請(qǐng)日期2009年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月13日
發(fā)明者姚恒璽, 蘇文國(guó) 申請(qǐng)人:江蘇文昌電子化工有限公司