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使聚(亞芳基醚)組合物與溶劑分離的方法,和由此制備的聚(亞芳基醚)組合物的制作方法

文檔序號(hào):3696129閱讀:240來源:國(guó)知局

專利名稱::使聚(亞芳基醚)組合物與溶劑分離的方法,和由此制備的聚(亞芳基醚)組合物的制作方法使聚(亞芳基醚)組合物與溶劑分離的方法,和由此制備的聚(亞芳基醚)組合物
背景技術(shù)
:熱固性樹脂是固化形成非常硬的塑料的材料。這些材料可以用于很多種消費(fèi)品和工業(yè)品中。例如,熱固性塑料(thermosets)可用于保護(hù)性覆層、粘合劑、電子層壓體(electroniclaminates)(例如在計(jì)算機(jī)電路板的制造中使用的那些)、鋪i殳地面和鋪砌應(yīng)用(flooringandpavingapplications)、玻璃纖維增強(qiáng)的管和汽車部件(包括板簧、泵和電組件)。相對(duì)于其它類型的塑料,固化的熱固性塑料通常是脆性的。向可固化的熱固性組合物添加聚(亞芳基醚)已知可以降低固化樹脂的脆性。當(dāng)熱固性樹脂是環(huán)氧樹脂或其它與酚羥基反應(yīng)的樹脂時(shí),在聚(亞芳基醚)具有一個(gè)或多個(gè)當(dāng)通過酚化合物的氧化聚合合成時(shí)存在于聚(亞芳基醚)中的末端羥基的意義上,聚(亞芳基醚)通常是"未官能化的"。當(dāng)熱固性樹脂包含反應(yīng)性碳-碳雙鍵或三鍵(例如,在(曱基)丙烯酸酯樹脂、乙烯基樹脂和不飽和聚酯等中的反應(yīng)性碳-碳雙鍵或三鍵)時(shí),通常用能夠與樹脂的反應(yīng)性碳-碳雙鍵或三鍵共聚的基團(tuán)將聚(亞芳基醚)官能化。本申請(qǐng)使用詞頭"(曱基)丙烯?;?表示丙烯?;?或曱基丙烯?;?。經(jīng)常在產(chǎn)物聚(亞芳基醚)的良溶劑中任選地在多元酚的存在下通過對(duì)一元酚進(jìn)行氧化聚合制備聚(亞芳基醚)。已經(jīng)描述了多種從溶液分離聚(亞芳基醚)的技術(shù)。已經(jīng)通過在反溶劑如曱醇中的沉淀從溶液分離了一些聚(亞芳基醚)。然而,對(duì)于具有低分子量和/或高的酚羥基相對(duì)濃度的聚(亞芳基醚),這種沉淀法經(jīng)常得到差的收率。已經(jīng)通過所謂的脫揮發(fā)分?jǐn)D出法(其中在擠出機(jī)中使用熱和減壓來除去溶劑)分離了一些聚(亞芳基醚)。例如,參見美國(guó)專利6,211,327Bl和6,307,010(屬于Braat等人)。然而,一些聚(亞芳基醚)在這些脫揮發(fā)分?jǐn)D出工藝中經(jīng)歷熱和/或氧化降解。而且,當(dāng)一些低分子量聚(亞芳基醚)以線材(strands)的形式擠出并在水浴中冷卻時(shí),所述線材有時(shí)會(huì)破裂,從而在工藝中導(dǎo)致不適合的中斷。另外,脫揮發(fā)分?jǐn)D出被認(rèn)為不適于分離用可聚合基團(tuán)官能化的聚(亞芳基醚),所述用可聚合基團(tuán)官能13化的聚(亞芳基醚)可能在擠出條件下反應(yīng)形成交聯(lián)聚合物。因此,需要使聚(亞芳基醚)與溶劑分離的方法,所述方法廣泛地適合于多種未官能化的和官能化的具有各種分子量的聚(亞芳基醚)。
發(fā)明內(nèi)容上述的和其它的缺點(diǎn)通過使聚(亞芳基醚)與溶劑分離的方法得到了緩解,所述方法包括通過脫揮發(fā)分?jǐn)D出從含聚(亞芳基醚)和溶劑的混合物除去揮發(fā)分以形成含所述聚(亞芳基醚)的擠出組合物;用冷卻設(shè)備冷卻所述擠出組合物;其中所述冷卻設(shè)備在不對(duì)擠出組合物進(jìn)行水浸的情況下冷卻所述擠出組合物。另一種實(shí)施方式是分離聚(亞芳基醚)的方法,所述方法包括通過脫揮發(fā)分?jǐn)D出從含聚(亞芳基醚)和溶劑的混合物除去揮發(fā)分以形成擠出的聚(亞芳基醚);并用冷卻帶冷卻所述擠出的聚(亞芳基醚)以形成分離的聚(亞芳基醚);其中所述分離的聚(亞芳基醚)選自平均每分子含至少1.5個(gè)羥基的多羥基聚(亞芳基醚)、平均每分子含至少1.5個(gè)封端基團(tuán)的多封端聚(亞芳基醚)和它們的混合物;其中當(dāng)在氯仿中于25°C測(cè)試時(shí)所述分離的聚(亞芳基醚)的特性粘度為約0.04至約0.15分升/克;其中所述混合物包含約65至約85重量%聚(亞芳基醚)和約15至約35重量%溶劑;并且其中脫揮發(fā)分?jǐn)D出包括將所述混合物供料至擠出機(jī),所述擠出機(jī)包含至少一個(gè)溫度為約200至約235。C的^/L筒和至少一個(gè)壓力為約20至約40千帕的排氣口。另一種實(shí)施方式是分離聚(亞芳基醚)的方法,所述方法包括通過脫揮發(fā)分?jǐn)D出從含聚(亞芳基醚)和溶劑的混合物除去揮發(fā)分以形成擠出的聚(亞芳基醚);用冷卻帶冷卻所述擠出的聚(亞芳基醚)以形成分離的聚(亞芳基醚);其中所述混合物包含約70至約80重量°/。聚(亞芳基醚)和約20至約30重量%曱苯;并且其中當(dāng)在氯仿中于25°C測(cè)試時(shí)所述分離的聚(亞芳基醚)的特性粘度為約0.04至約0.10分升/克;其中所迷分離的聚(亞芳基醚)平均每分子具有至少1.5個(gè)羥基;其中所述分離的聚(亞芳基醚)包括具有以下結(jié)構(gòu)的聚(亞芳基醚)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage15</formula>,其中Q和QS每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為曱基或二正丁基氨基曱基;以及a和b每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為0至約12,條件是a和b的總和至少為1;其中脫揮發(fā)分?jǐn)D出包括將所述混合物供料至擠出機(jī),所述擠出機(jī)包含至少一個(gè)溫度為約210至約230。C的機(jī)筒,和至少一個(gè)壓力為約25至約35千帕的排氣口;其中將所述混合物供料至擠出機(jī)的至少一個(gè)排氣口的下游;并且其中使部分的已分離的聚(亞芳基醚)再循環(huán),添加至所述擠出機(jī)的進(jìn)料喉。另一種實(shí)施方式是分離聚(亞芳基醚)的方法,所述方法包括通過脫揮發(fā)分?jǐn)D出從含聚(亞芳基醚)和溶劑的混合物除去揮發(fā)分以形成擠出的聚(亞芳基醚);用冷卻帶冷卻所述擠出的聚(亞芳基醚)以形成分離的聚(亞芳基醚);其中所述混合物包含約70至約80重量°/。聚(亞芳基醚)和約20至約30重量%甲苯;并且當(dāng)在氯仿中于25。C測(cè)試時(shí)其中所述分離的聚(亞芳基醚)的特性粘度為約0.04至約0.10分升/克;其中所述分離的聚(亞芳基醚)平均每分子具有至少1.5個(gè)封端基團(tuán);其中所述分離的聚(亞芳基醚)包括具有以下結(jié)構(gòu)的聚(亞芳基醚)H2C,CH3CH2b,其中Q7和Q8每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為曱基或二正丁基氨基曱基;以及a和b每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為O至約12,條件是a和b的總和至少為1;其中脫揮發(fā)分?jǐn)D出包括將所述混合物供料至擠出機(jī),所述擠出機(jī)包含至少一個(gè)溫度為約210至約230。C的機(jī)筒,和至少一個(gè)壓力為約25至約35千帕的排氣口;其中將所述混合物供料至擠出機(jī)的至少一個(gè)排氣口的下游;并且其中使部分的已分離的聚(亞芳基醚)再循環(huán),添加至所述擠出機(jī)的進(jìn)料喉。下面詳述了這些實(shí)施方式和其它內(nèi)容(包括用所述方法制備的聚(亞芳基醚))。oH3Ic—co1現(xiàn)在參見附圖,其中在幾幅圖中用同樣的標(biāo)號(hào)標(biāo)記相同的元素圖1是對(duì)特定聚(亞芳基醚)進(jìn)行脫揮發(fā)分?jǐn)D出的殘余曱苯濃度與熔融溫度的函數(shù)關(guān)系圖2包含兩幅圖,這兩幅圖均是殘余曱苯濃度與在特定擠出機(jī)排氣口處維持的壓力的函數(shù)關(guān)系圖;"P3"是對(duì)0.08分升/克的聚(亞芳基醚)(其是2,6-二甲基苯酚和2,2-雙(3,5-二甲基-4-羥基苯基)丙烷的共聚物)進(jìn)行分離的脫揮發(fā)分?jǐn)D出過程的第三排氣口(從上游向下游計(jì)數(shù))的壓力;"P3SA120"是對(duì)0.12分升/克的聚(亞芳基醚)(其是2,6-二曱基苯酚的均聚物)進(jìn)行分離的脫揮發(fā)分?jǐn)D出過程的第三排氣口的壓力;圖3是特定脫揮發(fā)分?jǐn)D出裝置10的圖示,所述的特定脫揮發(fā)分?jǐn)D出裝置10包含擠出機(jī)機(jī)筒80、干燥聚合物添加點(diǎn)20、聚合物溶液添加點(diǎn)30、四個(gè)排氣口40、模頭50和含兩個(gè)相對(duì)旋轉(zhuǎn)的輥70的切片機(jī)60;圖4是特定脫揮發(fā)分?jǐn)D出裝置100的圖示,所述的特定脫揮發(fā)分?jǐn)D出裝置100包含擠出機(jī)機(jī)筒80、干燥聚合物添加點(diǎn)20、聚合物溶液添加點(diǎn)30、四個(gè)排氣口40、模頭50和冷卻帶110;圖5是特定脫揮發(fā)分?jǐn)D出裝置200的圖示,所述的特定脫揮發(fā)分?jǐn)D出裝置200包含擠出機(jī)機(jī),80、干燥聚合物添加點(diǎn)20、聚合物溶液添加點(diǎn)30、四個(gè)排氣口40、輔助擠出才幾210、齒輪泵220、才莫頭50和封閉的室230,所述封閉的室230包括含兩個(gè)相對(duì)旋轉(zhuǎn)的輥70的切片機(jī)60和冷卻帶110。具體實(shí)施例方式本發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn),通過包括以下步驟的使聚(亞芳基醚)與溶劑分離的方法減輕或消除了與先前已知的使聚(亞芳基醚)與溶劑分離的方法相關(guān)的許多問題,所述方法包括通過脫揮發(fā)分?jǐn)D出從含聚(亞芳基醚)和溶劑的混合物除去揮發(fā)分以形成含所述聚(亞芳基醚)的擠出組合物;用冷卻設(shè)備冷卻所述擠出組合物;其中所述冷卻設(shè)備在不對(duì)擠出組合物進(jìn)行水浸的情況下冷卻所述擠出組合物。避免了沉淀法收率低的問題,同樣地避免了在利用水冷卻浴的脫揮發(fā)分?jǐn)D出法中線材破裂和污染的問題。令人意料不到的是,已經(jīng)發(fā)現(xiàn),反應(yīng)性官能化的聚(亞芳基醚)對(duì)該方法有耐受性,它們的可聚合官能團(tuán)不發(fā)生顯著反應(yīng)。在已知相同的反應(yīng)性官能化的聚(亞芳基醚)對(duì)在相似溫度時(shí)的熔融擠出沒有耐受性的情況下,該結(jié)果是特別意料不到的。分離聚(亞芳基醚),而且適于從含多種聚(亞芳基醚)的組合物除去溶劑。所述脫揮發(fā)分?jǐn)D出法的一個(gè)重要特征是使用不對(duì)所述擠出組合物進(jìn)行水浸的冷卻設(shè)備對(duì)擠出的聚(亞芳基醚)進(jìn)行冷卻。因此,所述冷卻設(shè)備不同于對(duì)擠出的聚(亞芳基醚)組合物進(jìn)行水浸的冷卻設(shè)備(例如用于冷卻聚(亞芳基醚)組合物的擠出線材的水浴)。在所述方法中使用的脫揮發(fā)分?jǐn)D出機(jī)可以是同向旋轉(zhuǎn)雙螺桿擠出機(jī),所述同向旋轉(zhuǎn)雙螺桿擠出機(jī)的螺桿長(zhǎng)度與直徑的比率(L/D)為約10至約80并且所述同向旋轉(zhuǎn)雙螺桿擠出機(jī)包含干燥聚合物供料區(qū)、至少一個(gè)液體供料區(qū)、至少一個(gè)脫揮發(fā)分區(qū)(例如,真空排氣口)、至少一個(gè)泵送段和模頭。在圖3-5中圖示了所述脫揮發(fā)分?jǐn)D出機(jī)的三種特定實(shí)施方式。在圖3中,特定脫揮發(fā)分?jǐn)D出裝置10包含擠出機(jī)機(jī)筒80、干燥聚合物添加點(diǎn)20、聚合物溶液添加點(diǎn)30、四個(gè)用于除去揮發(fā)分的排氣口40、模頭50(脫揮發(fā)分的組合物從該模頭50擠出)和含兩個(gè)相對(duì)旋轉(zhuǎn)的輥70的切片機(jī)60。在該實(shí)施方式中,所述冷卻設(shè)備由切片機(jī)組成。在圖4中,特定脫揮發(fā)分?jǐn)D出裝置100包含擠出機(jī)機(jī)筒80、千燥聚合物添加點(diǎn)20、聚合物溶液添加點(diǎn)30、四個(gè)排氣口40、模頭50和冷卻帶110。在該實(shí)施方式中,所述冷卻設(shè)備由冷卻帶110組成。在圖5中,特定脫揮發(fā)分?jǐn)D出裝置200包含擠出機(jī)機(jī)筒80、干燥聚合物添加點(diǎn)20、聚合物:容液添加點(diǎn)30、四個(gè)排氣口40、輔助^^出才幾210、齒輪泵220、模頭50和封閉的室230,所述封閉的室230包括含兩個(gè)相對(duì)旋轉(zhuǎn)的輥70的切片才幾60和冷卻帶110。在該實(shí)施方式中,所述冷卻i殳備由切片才幾60和冷卻帶110組成。盡管所述冷卻設(shè)備的使用在這里是以脫揮發(fā)分?jǐn)D出法為背景描述的,法中。例如,可以使用所述冷卻設(shè)備對(duì)擠出的含高純級(jí)聚(亞芳基醚)的組合物進(jìn)行冷卻。對(duì)于這種高-純度級(jí)別,使用所述設(shè)備是有利的,因?yàn)檫@種設(shè)備避免暴露于在使用循環(huán)水的水冷卻浴中的雜質(zhì)引起的對(duì)擠出組合物的污染。這種設(shè)備也使組合物吸收的水量最小化。在一些實(shí)施方式中,使所述冷卻設(shè)備的溫度維持在約-30至約150°C,尤其為約0至約80。C,更尤其為約25至約50。C。應(yīng)理解的是,當(dāng)所述冷卻設(shè)備接觸擠出組合物時(shí),冷卻設(shè)備的溫度可能立即升至高于指定溫度的溫度。在一些實(shí)施方式中,所述冷卻設(shè)備能夠?qū)D出組合物冷卻至約20。C~聚(亞芳基醚)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度。在一些實(shí)施方式中,所述冷卻設(shè)備包含冷卻帶。適合的冷卻帶包括可以從SandvikProcessSystemsLLC(Totowa,NewJersey)商購(gòu)的鋼冷卻帶。任選地,可以用空氣或液體如水、二醇(glycol)、液體鹽水和它們的〉'昆合物對(duì)冷卻帶進(jìn)行冷卻。該冷卻流體通常以這樣的方式循環(huán),即它們接觸冷卻帶的與擠出組合物接觸的那面相對(duì)的那面。換句話說,冷卻流體通常不接觸擠出組合物。在一些實(shí)施方式中,所述冷卻設(shè)備包含用水霧噴射擠出組合物的工具。在一些實(shí)施方式中,使所述擠出組合物以片材、線材或膜的形式擠出,并且所述冷卻設(shè)備包含切片機(jī)(包括鼓式切片機(jī)(drumflakers)和磨式切片機(jī)(millflakers))和冷卻帶。在一些實(shí)施方式中,所述冷卻設(shè)備包含模面造粒機(jī)(diefacepelletizer)和冷卻帶。在一些實(shí)施方式中,所述冷卻設(shè)備包含用于形成錠劑(pastille)的裝置和冷卻帶。用于形成錠劑的方法和裝置是本領(lǐng)域中已知的,例如,包括美國(guó)專利4,154,379(屬于Schermutzki)和4,279,579(屬于Froeschke)中所述的那些。特別地,當(dāng)所述聚(亞芳基醚)產(chǎn)物一定不能含有化學(xué)或粒狀污染物時(shí),對(duì)所述擠出組合物進(jìn)行冷卻可以在潔凈室中進(jìn)行。所述潔凈室環(huán)境優(yōu)選的是包含基本上無塵的過濾空氣。除去潔凈室氣氛中的灰塵和氣載污染物的適合的系統(tǒng)包括含高效微粒空氣(HEPA)過濾器、集塵器和靜電空氣過濾器等的系統(tǒng)。在一種實(shí)施方式中,進(jìn)行冷卻的環(huán)境具有約100,000或更好的潔凈室級(jí)別。100,000的潔凈室等級(jí)相當(dāng)于每立方英尺尺寸大于或等于0.5微米的粒子的最大數(shù)目(100,000)??梢允褂眉s10,000或更好的潔凈室等級(jí),優(yōu)選的是使用約1,000或更好的潔凈室等級(jí)。對(duì)含聚(亞芳基醚)的組合物進(jìn)行冷卻的室或裝置可以封閉在正壓體系中,在所述正壓體系中,體系的空氣被連續(xù)過濾以除去氣載顆粒。在一些實(shí)施方式中,含所述聚(亞芳基醚)和溶劑的混合物是溶液。在一些實(shí)施方式中,所述脫揮發(fā)分?jǐn)D出包括將含聚(亞芳基醚)的溶液以過熱狀態(tài)引入擠出機(jī)。將溶液以過熱狀態(tài)引入擠出機(jī)的適合的技術(shù)描述于美國(guó)專利6,924,350B2(屬于Dong等人)。"過熱,,是指溶液的溫度高于溶劑在大氣壓力下的沸點(diǎn)。通常,過熱的聚合物-溶劑混合物的溫度將比溶劑在大氣壓力下的沸點(diǎn)高約2至約200。C,尤其為高約10至約150。C,更尤其為高約50至約100。C。在存在多種溶劑的情況中,使聚合物-溶劑混合物相對(duì)于溶劑組分中的至少一種過熱。當(dāng)聚合物-溶劑混合物所含的高沸點(diǎn)溶劑和低沸點(diǎn)溶劑的量都很大時(shí),使所述聚合物-溶劑混合物相對(duì)于所有存在的溶劑均過熱(即,高于具有最高沸點(diǎn)的溶劑在大氣壓力下的沸點(diǎn))有時(shí)是有利的。使聚合物-溶劑混合物過熱可以通過在加壓下加熱所述混合物實(shí)現(xiàn)。當(dāng)所述擠出組合物與冷卻設(shè)備相遇時(shí),對(duì)擠出組合物的物理形式?jīng)]有特殊的限制。適合的物理形式包括顆粒(pellets)、丸粒(prills)、錠劑、膜、線材、片材(sheets)和小片(flakes)等。用于形成該物理形式的方法和裝置是本領(lǐng)域中已知的。例如,顆粒可以通過沖莫面造粒形成。作為另一個(gè)實(shí)例,錠劑可以通過美國(guó)專利4,154,379(屬于Schermutzki)和4,279,579(屬于Froeschke)中描述的方法形成。在一些實(shí)施方式中,將所述擠出組合物以膜、線材或片材的形式轉(zhuǎn)移至冷卻帶,并且所述方法還包括使膜、線材或片材破碎成小片或不規(guī)則粒子。使膜、線材或片材破碎成小片或不MJ'J粒子的適合的裝置是本領(lǐng)域中已知的,以及包括例如刀片(bkdes)和指式破碎機(jī)(fingerbreakers)。包括,例如,增強(qiáng)紙袋、盒和纖維筒(fiberdmms)。本發(fā)明方法的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是,本發(fā)明方法制備的物質(zhì)不受通常用于對(duì)聚(亞芳基醚)進(jìn)行沉淀的反溶劑的污染。因此,當(dāng)使用所述方法分離聚(亞芳基醚)時(shí),擠出組合物能夠基本上由聚(亞芳基醚)組成,并且所述聚(亞芳基醚)能夠包含以重量計(jì)少于2,000ppm(partspermillion,份每百萬份)的聚(亞芳基醚)的反溶劑。在一些實(shí)施方式中,聚(亞芳基醚)的反溶劑含量尤其為以重量計(jì)少于1,000ppm,更尤其為以重量計(jì)少于500ppm,更加尤其為以重量計(jì)少于100ppm。在該實(shí)施方式中,表述,,擠出組合物能夠基本上由聚(亞芳基醚)組成,,意思是所述擠出組合物包含至少98重量%的聚(亞芳基醚);所述擠出組合物可以含有少量(但可測(cè)量)的其它組分如溶劑。聚(亞芳基醚)的反溶劑包括,例如,具有1至約IO個(gè)碳原子的低級(jí)烷醇(例如曱醇)、具有3至約10個(gè)碳原子的酮(例如丙酮和甲乙酮)和具有5至約IO個(gè)碳原子的烷烴(例如己烷),以及它們的組合。所述少于2,000ppm的限定通常是指單一的反溶劑。例如,在一些實(shí)施方式中,所述反溶劑是曱醇,以及擠出的聚(亞芳基醚)包含少于2,000ppm的曱醇。在一些實(shí)施方式中,所述方法還包括在經(jīng)由脫揮發(fā)分?jǐn)D出除去揮發(fā)分之前從溶液除去揮發(fā)分。換句話說,可以在脫揮發(fā)分沖齊出之前對(duì)溶液進(jìn)行預(yù)濃縮。例如,聚(亞芳基醚)合成反應(yīng)混合物可以含有曱苯中的30重量%的聚(亞芳基醚),可以將該溶液在引入脫揮發(fā)分?jǐn)D出機(jī)之前濃縮至含50重量%聚(亞芳基醚)。在一些實(shí)施方式中,所述脫揮發(fā)分?jǐn)D出包括將固體聚合物添加至擠出機(jī)的第一段,以及將溶液添加至所述第一段下游的擠出才幾的第二^史。對(duì)添加至擠出機(jī)第一段的固體聚合物沒有特殊限制。在一些實(shí)施方式中,所述溶液基本上由溶劑和聚(亞芳基醚)組成,以及所述固體聚合物由固體形式的相同的聚(亞芳基醚)組成。例如,可以將部分的通過所述方法制備的擠出的聚(亞芳基醚)"再循環(huán),,用作所述固體聚合物。在其它實(shí)施方式中,所述固體聚合物包含不同于聚(亞芳基醚)的聚合物。例如,所述固體聚合物可以是均聚苯乙烯、經(jīng)橡膠改性的聚苯乙烯、聚酰胺、聚酯、聚碳酸酯、聚醚酰亞胺、聚烯烴或其它聚合物,這些聚合物與聚(亞芳基醚)的有用的共混物是已知的。當(dāng)將固體聚合物添加至擠出機(jī)時(shí),所述固體聚合物通常呈顆?;蚍勰┬问??;旌衔锕┝纤俾逝c固體聚合物供料速率的比率可以為約1:50至約50:1,尤其為約1:30至約30:1,更加尤其為約1:10至約10:1。與是否向脫揮發(fā)分?jǐn)D出機(jī)添加固體聚合物無關(guān),可以將聚(亞芳基醚)溶液添加至擠出機(jī)的至少一個(gè)真空排氣口的下游。除了可以是脫揮發(fā)分?jǐn)D出機(jī)之外,脫揮發(fā)分?jǐn)D出裝置還可以是掃壁蒸發(fā)器(例如,如美國(guó)專利6,860,966(屬于Parrillo等人)中所述)或聚合物堆疊式熱交換器(例如,如美國(guó)專利4,80S,262(屬于Aneja等人)中所述)。1入到脫揮發(fā)分?jǐn)D出機(jī)中的溶液包含聚(亞芳基醚)。適合的聚(亞芳基醚)包括重復(fù)結(jié)構(gòu)單元具有下式的聚(亞芳基醚)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage21</formula>其中對(duì)于每一結(jié)構(gòu)單元,z1每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為卣素、未取代或取代的C廣C!2烴基(條件是所述烴基不是叔烴基)、d-C12烴基硫基(即,(C廣Cu烴基)S-)、d-Cu烴基氧基或CVd2卣代烴基氧基,在所述C2-Cu囟代烴基氧基中的鹵素和氧原子之間至少有兩個(gè)碳原子;以及Z2每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為氫、卣素、未取代或取代的crc12烴基(條件是所述烴基不是a又烴基)、C廣d2烴基硫基、CrCu烴基氧基或C2-d2卣代烴基氧基,在所述C2-C。鹵代烴基氧基中的卣素和氧原子之間至少有兩個(gè)碳原子。在一些實(shí)施方式中,所述聚(亞芳基醚)包含2,6-二曱基-1,4-亞苯基醚單元、2,3,6-三甲基-1,4-亞苯基醚單元或它們的組合。在一些實(shí)施方式中,所述聚(亞芳基醚)是聚(2,6-二曱基-l,4-亞苯基醚)。所述聚(亞芳基醚)可以包含具有一個(gè)或多個(gè)含氨基烷基的端基的分子,所述一個(gè)或多個(gè)含氨基烷基的端基通常位于羥基的鄰位。經(jīng)常出現(xiàn)的還有四甲基二苯酚合苯醌(tetramethyldiphenoquinone,TMDQ)端基,所述四曱基二苯酚合苯醌端基通常得自含2,6-二曱基苯酚的反應(yīng)混合物,在含2,6-二曱基苯酚的反應(yīng)混合物中存在四曱基二苯酚合苯醌副產(chǎn)物。聚(亞芳基醚)可以為均聚物、共聚物、接枝共聚物、離聚物或嵌段共聚物的形式,以及前述形式中的至少一種的組合。在一些實(shí)施方式中,聚(亞芳基醚)平均每分子包含至少1.5個(gè)羥基。這種聚(亞芳基醚)可以通過一元酚和多元酚的氧化共聚合成。適合的一元酚包括,例如,2,6-二曱基苯酚和2,3,6-三曱基苯酚等,以及它們的混合物。適合的多元酚包括,例如,3,3,,5,5,-四曱基-4,4,-聯(lián)苯酚(3,3,,5,5,-tetramethyl-4,4,-bipheno1)、2,2-雙(3-曱基-4-羥基苯基)丙烷、2,2陽雙(3,5-二曱基-4-羥基苯基)丙烷、1,1-雙(4-羥基苯基)曱烷、1,1-雙(4-羥基苯基)乙烷、2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基苯基)丁烷、2,2-雙(4-羥基苯基)辛烷、1,1-雙(4-羥基苯基)丙烷、1,1-雙(4-羥基苯基)-正丁烷、雙(4-羥基苯基)苯基曱烷、1,1-雙(4-羥基-3-曱基苯基)環(huán)己烷、1,1-雙(4-羥基-3,5-二曱基苯基)環(huán)戊烷、1,1-雙(4-羥基-3,5-二曱基苯基)環(huán)己烷、1,1-雙(4-羥基-3-甲基苯基)環(huán)庚烷、1,1-雙(4-羥基-3,5-二曱基苯基)環(huán)庚烷、1,1-雙(4-羥基-3-曱基苯基)環(huán)辛烷、l,l-雙(4-羥基-3,5-二曱基苯基)環(huán)辛烷、1,1-雙(4-羥基-3-曱基苯基)環(huán)壬烷、11,1-雙(4-羥基-3,5-二曱基苯基)環(huán)壬烷、U-雙(4-羥基-3-曱基笨基)環(huán)癸烷、1,1-雙(4-羥基-3,5-二曱基苯基)環(huán)癸烷、1,1-雙(4-羥基-3-曱基苯基)環(huán)十一碳烷、1,1-雙(4-羥基-3,5-二曱基苯基)環(huán)十一碳烷、1,1-雙(4-羥基-3-曱基苯基)環(huán)十二碳烷、1,1-雙(4-羥基-3,5-二曱基苯基)環(huán)十二碳烷、1,1-雙(4-羥基-3-叔丁基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-2,6-二曱基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3-溴苯基)丙烷、1,1-雙(4-羥基苯基)環(huán)戊烷、U-雙(4-羥基苯基)環(huán)己烷、U,l-三(3,5-二曱基-4-羥基苯基)乙烷、1,1,1-三(3-甲基-4-羥基苯基)乙烷、1,3,5-三(3,5-二曱基-4-羥基苯基-1-酮基)苯(1,3,5-tris(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl-1畫keto)benzene)、1,3,5-三(3,5-二曱基-4羥基苯基-l-異丙叉)苯、2,2,4,4-四(3-曱基-4羥基苯基)戊烷、2,2,4,4-四(3,5-二曱基_4-羥基苯基)戊烷、1,1,4,4-四(3-曱基-4-羥基苯基)環(huán)己烷、1,1,4,4-四(3,5-二曱基-4-羥基苯基)環(huán)己烷、1,3,5-三(3,5-二甲基-4-羥基苯基)苯、1,3,5-三(3_曱基-4-羥基苯基)苯、2,6-雙(2-羥基-5-曱基芐基)-4-曱基苯酚、4,6-二曱基-2,4,6-三(4-羥基-3-曱基苯基)-2-庚烯、4,6-二曱基-2,4,6-三(4-羥基-3,5-二曱基苯基)-2-庚烯、4,6-二曱基-2,4,6-三(4-羥基-3-曱基苯基)庚烷、4,6-二曱基—2,4,6-三(4-羥基-3-曱基苯基)庚烷、2,4-雙(4-羥基-3-曱基苯基異丙基)苯酚、2,4-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基異丙基)苯酚、四(4-羥基-3-曱基苯基)曱烷、四(4_羥基_3,5_二曱基苯基)曱烷、四(4-[4-羥基-3-曱基苯基異丙基]-苯氧基)曱烷、四(4-[4-羥基-3,5-二曱基苯基異丙基]-苯氧基)曱烷和它們的混合物。在一些實(shí)施方式中,所述多元酚包含每分子3至8個(gè)酚羥基。在一些實(shí)施方式中,所述聚(亞芳基醚)是通過2,6-二曱基苯酚和2,2-雙(3,5-二曱基-4-羥基苯基)丙烷的氧化共聚制備的雙官能聚(亞芳基醚)。用于2,6-二曱基苯酚和2,2-雙(3,5-二曱基-4-羥基苯基)丙烷的氧化共聚的說明性的起始反應(yīng)混合物組合物如下50192重量份的2,6-二曱基苯酚、109581重量份的曱苯、503重量份的二-正丁胺、1175重量份的二曱基-正丁胺、264重量份的二胺混合物(含有N,N,-二丁基乙二胺和二癸基二曱基氯化銨)和353重量份的催化劑混合物(含有溴化氫水溶液中的6.5重量%的Cu20)。通過控制反應(yīng)容器中的溫度和氧濃度進(jìn)行所述聚合反應(yīng)。在聚合反應(yīng)混合物中銅的濃度為基于反應(yīng)混合物的總重量以重量計(jì)約125ppm,或基于聚(亞芳基醚)產(chǎn)物的重量以重量計(jì)約420ppm。在聚合反應(yīng)混合物中聚(亞芳基醚)產(chǎn)物的濃度為29.8重量%,基于反應(yīng)混合物的總重量。當(dāng)在氯仿中于25。C測(cè)量時(shí),雙官能聚(亞芳基醚)產(chǎn)物的特性粘度為0.06分升/克。在一些實(shí)施方式中,所述聚(亞芳基醚)是封端的聚(亞芳基醚)。封端的聚(亞芳基醚)是由封端試劑經(jīng)由例如?;蛲榛磻?yīng)將至少部分的末端酚羥基封端的聚(亞芳基醚)。用反應(yīng)性基團(tuán)對(duì)聚(亞芳基醚)進(jìn)行封端的方法是本領(lǐng)域中已知的。參見,例如,美國(guó)專利6,306,978Bl(屬于Braat等人)和6,627,704B2(屬于Yeager等人)。該方法的一個(gè)實(shí)例是在催化劑4-(N,N-二曱基氨基)吡裝的存在下使未封端的聚(亞芳基醚)與曱基丙烯酸酐反應(yīng)。在一些實(shí)施方式中,所述聚(亞芳基醚)平均每分子包含至少1.5個(gè)封端基團(tuán)。這種封端的聚(亞芳基醚)可以通過對(duì)平均每分子含至少1.5個(gè)酚羥基的聚(亞芳基醚)進(jìn)行封端而制備。在一些實(shí)施方式中,所述擠出組合物包含具有以下結(jié)構(gòu)的聚(亞芳基其中L具有以下結(jié)構(gòu):23其中115和116每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地選自氫、卣素、未取代或取代的d-C12烴基(條件是所述烴基不是叔烴基)、CrC12烴基硫基、CrC12烴基氧基和C2-C12卣代烴基氧基,在所述CVd2鹵代烴基氧基中的卣素和氧原子之間至少有兩個(gè)碳原子;x是0或l;以及Y具有選自以下的結(jié)構(gòu),其中R7每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地選自氫和d-C,2烴基,以及118和W每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地選自氬、CrCu烴基和CrQ亞烴基,在所述d-C6亞烴基118和W—起形成Crd2亞烷基;Z'每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為卣素、未取代或取代的C廣d2烴基(條件是所述烴基不是叔烴基)、CrC12烴基硫基、CrC12烴基氧基或C2-C12卣代烴基氧基,在所述C2-d2卣代烴基氧基中的卣素和氧原子之間至少有兩個(gè)碳原子;ZS每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為氫、卣素、未取代或取代的C廠Cu烴基(條件是所述烴基不是叔烴基)、CrC12烴基硫基、CrC12烴基氧基或C2-C12卣代烴基氧基,在所述Crd2卣代烴基氧基中的卣素和氧原子之間至少有兩個(gè)碳原子;y和z各自獨(dú)立地為0至100,條件是y和z的總和至少為1;Q每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為氫、(曱基)丙烯?;?、苯乙烯基曱基或縮水甘油基。在一些實(shí)施方式中,所述擠出組合物包含環(huán)-官能化的聚(亞芳基醚),所述環(huán)-官能化的聚(亞芳基醚)包含具有下式的重復(fù)結(jié)構(gòu)單元<formula>formulaseeoriginaldocumentpage24</formula>其中i;至l/中的每個(gè)獨(dú)立地為氫、Q-d2烷基、烯基或炔基;其中所述烯基由下式表示其中LS至l7中的每個(gè)獨(dú)立地為氫或曱基,并且a是0、1、2、3或4;其中所述炔基由下式表示其中l(wèi)/是氫、曱基或乙基,以及b是0、1、2、3或4;并且其中環(huán)-官能化的聚(亞芳基醚)中的L1至L4取代基總數(shù)的約0.02摩爾%至約25摩爾%是烯基和/或炔基。對(duì)擠出組合物中的聚(亞芳基醚)沒有特殊限制。在一些實(shí)施方式中,所述聚(亞芳基醚)的特性粘度為約0.03至約1分升/克(在氯仿中于25。C測(cè)量)。在優(yōu)選低特性粘度聚(亞芳基醚)的實(shí)施方式中,聚(亞芳基醚)的特性粘度可以為約0.1至約0.25分升/克。在優(yōu)選非常低特性粘度聚(亞芳基醚)的實(shí)施方式中,聚(亞芳基醚)的特性粘度可以為約0.03至約0.15分升/克,尤其為約0.03至約0.10分升/克,更尤其為約0.06至約0.09分升/克。除了聚(亞芳基醚)之外,供料至脫揮發(fā)分?jǐn)D出機(jī)的溶液還包含溶劑。適合的溶劑包括,例如,卣化的脂族烴溶劑、芳族烴溶劑、鹵化的芳族烴溶劑和它們的組合。卣化的脂族烴溶劑的具體實(shí)例包括三氯曱烷(氯仿)、四氯曱烷(四氯化石友)、二氯乙烷、二氯乙烯、三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烷、五氯乙烷、六氯乙烷、三溴曱烷、二溴乙烷和它們的組合。芳族烴溶劑的具體實(shí)例包括苯、曱苯、乙苯、二曱苯和它們的組合。卣化的芳族烴溶劑的具體實(shí)例包括氯苯、二氯苯和三氯苯,以及它們的組合。在一些實(shí)施方式中,所述溶劑是曱苯。一種實(shí)施方式是分離聚(亞芳基醚)的方法,所述方法包括通過脫揮發(fā)分?jǐn)D出從含聚(亞芳基醚)和溶劑的混合物除去揮發(fā)分以形成擠出的聚(亞芳基醚);并用冷卻帶冷卻所述擠出的聚(亞芳基醚)以形成分離的聚(亞芳基醚);其中所述分離的聚(亞芳基醚)選自平均每分子含至少1.5個(gè)羥基的多羥基聚(亞芳基醚)、平均每分子含至少1.5個(gè)封端基團(tuán)的多封端聚(亞芳基醚)和它們的混合物;其中所述分離的聚(亞芳基醚)的特性粘度為約0.04至約0.15分升/克(在氯仿中于25。C測(cè)量);其中所述混合物包含約65至約85重CH2卜C乂b25量%聚(亞芳基醚)和約15至約35重量%溶劑;并且其中脫揮發(fā)分?jǐn)D出包括將所述混合物供料至擠出機(jī),所述擠出機(jī)包含至少一個(gè)溫度為約200至約235°C的機(jī)筒和至少一個(gè)壓力為約20至約40千帕的排氣口。在一些實(shí)施方式中,所述聚(亞芳基醚)溶液包含約70至約80重量%聚(亞芳基醚)和約20至約30重量%溶劑。在一些實(shí)施方式中,所述至少一個(gè)排氣口的壓力為約25至約35千帕。在聚(亞芳基醚)分離方法的一些實(shí)施方式中,所述脫揮發(fā)分?jǐn)D出包括將聚(亞芳基醚)溶液以過熱狀態(tài)引入擠出機(jī)中。在一些實(shí)施方式中,分離的聚(亞芳基醚)包含以重量計(jì)少于2,000ppm的聚(亞芳基醚)反溶劑。在一些實(shí)施方式中,分離的聚(亞芳基醚)包含約0.至約1重量%溶劑,尤其為約0.2至約0.8重量°/。溶劑,更尤其為約0.4至約0.6重量%溶劑。在一些實(shí)施方式中,分離的聚(亞芳基醚)是多官能聚(亞芳基醚),所述多官能聚(亞芳基醚)平均每分子包含至少1.5個(gè)官能團(tuán)Q;并且其中所述分離的聚(亞芳基醚)包括具有以下結(jié)構(gòu)的聚(亞芳基醚)其中R是多元酚的殘基(residue);Z'每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為鹵素、未取代或取代的Crd2烴基(條件是所述烴基不是叔烴基)、Crd2烴基錄u基、CrC12烴基氧基或C2-C12卣代烴基氧基,在所述C2-C12卣代烴基氧基中的由素和氧原子之間至少有兩個(gè)碳原子;Z"每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為氫、卣素、未取代或取代的C廣Ci2烴基(條件是所述烴基不是叔烴基)、d-C。烴基硫基、d-C12烴基氧基或C2-C12鹵代烴基氧基,在所述C2-C12鹵代烴基氧基中的鹵素和氧原子之間至少有兩個(gè)碳原子;m每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為0至約12,條件是所有m的總和至少為l;n,其是鍵合至R的聚(亞芳基醚)基團(tuán)的數(shù)目d隔開R和Q的重復(fù)單元的數(shù)目),至少為2,尤其為2至約10,更尤其為2或3或4,更加尤其為2;以及Q每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為氫、(曱基)丙烯酰基、苯乙烯基曱基或縮水甘油基。(盡管通常不將氫原子視為官能團(tuán),但是在該實(shí)施方式中因?yàn)闅湓邮欠磻?yīng)性酚羥基的一部分,所以氫原子是官能團(tuán)。)在一些實(shí)施方式中,所述多元酚是具有以下結(jié)構(gòu)的二元酚<formula>formulaseeoriginaldocumentpage27</formula>其中1^和112和113和114每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地選自氫、卣素、C-C!2烴基硫基、C,-d2烴基氧基、C2-C2卣代烴基氧基(在所述C2-C,2卣代烴基氧基中的鹵素和氧原子之間至少有兩個(gè)碳原子)和未取代或取代的crc12烴基(條件是所述烴基不是叔烴基);z是0或l;以及Y具有選自以下的結(jié)構(gòu)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage27</formula>,其中RS每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地選自氪和C廣C!2烴基,以及116和R7每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地選自氫、C,-d2烴基和Q-C6亞烴基,在所述CrQ亞烴基116和R7—起形成CrC。亞烷基。說明性的具體的二元酚包括在上面列出的多元酚中。在一些實(shí)施方式中,分離的聚(亞芳基醚)平均每分子具有至少1.5個(gè)羥基且包括具有以下結(jié)構(gòu)的聚(亞芳基醚),其中Q和QS每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為曱基或二正丁基氨基曱基;以及a和b每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為0至約12,條件是a和b的總和至少為1。這種聚(亞芳基醚)可以在催化劑(所述催化劑包含銅離子和二正丁胺)的存在下通過2,6-二曱基苯酚和2,2-雙(3,5-二曱基-4-羥基苯基)丙烷的共聚制備。在一些實(shí)施方式中,分離的聚(亞芳基醚)是平均每分子含至少1.5個(gè)封端基團(tuán)的多封端聚(亞芳基醚);其中所述分離的聚(亞芳基醚)包括具有以下結(jié)構(gòu)的聚(亞芳基醚)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage28</formula>其中R是多元酚的殘基;Zi每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為鹵素、未取代或取代的Cj-C,2烴基(條件是所述烴基不是叔烴基)、d-d2烴基硫基、d-d2烴基氧基或C2-C12卣代烴基氧基,在所述C2-C12卣代烴基氧基中的鹵素和氧原子之間至少有兩個(gè)碳原子;Z"每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為氫、鹵素、未取代或取代的d-d2烴基(條件是所述烴基不是叔烴基)、d-C,2烴基硫基、C廣d2烴基氧基或C2-CI2卣代烴基氧基,在所述C2-C12卣代烴基氧基中的卣素和氧原子之間至少有兩個(gè)碳原子;m每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為0至約12,條件是所有m的總和至少為l;n,其是鍵合至R的封端聚(亞芳基醚)鏈的數(shù)目,至少為2,尤其為2至約10,更尤其為2或3或4,更加尤其為2;118每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為d-C,2亞烴基;p每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為0或1;以及119和111()和R"每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為氫或d-C^烴基。在一些實(shí)施方式中,分離的聚(亞芳基醚)具有平均每分子至少1.5個(gè)封端基團(tuán)且包括具有以下結(jié)構(gòu)的聚(亞芳基醚)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage28</formula>,其中Q"和QS每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為曱基或二正丁基氨基曱基;以及a和b每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為O至約12,條件是a和b的總和至少為1。任何上述的多官能聚(亞芳基醚)均可能含有少量的在聚(亞芳基醚)合成或加工期間發(fā)生的副反應(yīng)所形成的結(jié)構(gòu)單元。例如,當(dāng)通過在仲胺的存在下對(duì)含2,6-二曱基苯酚的單體進(jìn)行氧化聚合的方法制備多官能聚(亞芳基醚)時(shí),熱降解可能產(chǎn)生少量的以下結(jié)構(gòu)單元oo和/或其中波浪狀的鍵表示連接至多官能聚(亞芳基醚)分子的剩余部分。在分離方法的一些實(shí)施方式中,脫揮發(fā)'分?jǐn)D出包括將固體聚(亞芳基醚)添加至擠出機(jī)的第一段,并將聚(亞芳基醚)溶液添加至所述第一段下游的擠出機(jī)的第二段。在一些實(shí)施方式中,所述固體聚(亞芳基醚)是分離的聚(亞芳基醚)的一部分。在一些實(shí)施方式中,將所述聚(亞芳基醚)溶液添加至擠出機(jī)的至少一個(gè)排氣口的下游,所述排氣口的壓力為約20至約40千帕,尤其為約25至約35千帕。在一些實(shí)施方式中,擠出機(jī)包含至少兩個(gè)排氣口(各自獨(dú)立地具有約20至約40千帕的壓力),或至少一個(gè)排氣口(各自獨(dú)立地具有約20至約40千帕的壓力),或至少四個(gè)排氣口(各自獨(dú)立地具有約20至約40千帕的壓力)。在一些實(shí)施方式中,使冷卻帶的溫度維持在約-30至約150。C,尤其為約0至約80。C,更尤其為約25至約5Q。C。29在一些實(shí)施方式中,分離的聚(亞芳基醚)為小片或不規(guī)則粒子的形式。如上面在含聚(亞芳基醚)的擠出組合物的上下文中所述,小片或不規(guī)則粒子可以通過物理性地將擠出的聚(亞芳基醚)的膜、線材或片材弄碎而制備。一種實(shí)施方式是分離的聚(亞芳基醚),所述分離的聚(亞芳基醚)通過上述方法中的一種制備且含有以重量計(jì)少于或等于100ppm的所述分離的聚(亞芳基醚)的反溶劑。在一些實(shí)施方式中,分離的聚(亞芳基醚)包含約0.1至約1重量%的溶劑。一種實(shí)施方式是分離聚(亞芳基醚)的方法,所述方法包括通過脫揮發(fā)分?jǐn)D出從含聚(亞芳基醚)和溶劑的混合物除去揮發(fā)分以形成擠出的聚(亞芳基醚);并用冷卻帶冷卻所述擠出的聚(亞芳基醚)以形成分離的聚(亞芳基醚);其中所述混合物包含約70至約80重量%聚(亞芳基醚)和約20至約30重量%甲苯;并且其中當(dāng)在氯仿中于25。C測(cè)量時(shí)所述分離的聚(亞芳基醚)的特性粘度為約0.04至約0.10分升/克;其中所述分離的聚(亞芳基醚)平均每分子具有至少1.5個(gè)羥基;其中所述分離的聚(亞芳基醚)包括具有以下結(jié)構(gòu)的聚(亞芳基醚),其中(^和QS每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為曱基或二正丁基氨基甲基;以及a和b每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為0至約12,條件是a和b的總和至少為1;其中脫揮發(fā)分?jǐn)D出包括將所述混合物供料至擠出機(jī),所述擠出機(jī)包含至少一個(gè)溫度為約210至約230°C的機(jī)筒和至少一個(gè)壓力為約25至約35千帕的排氣口;其中將所述混合物供料至擠出機(jī)的至少一個(gè)排氣口的下游;并且其中使部分的已分離的聚(亞芳基醚)再循環(huán),添加至所述擠出機(jī)的進(jìn)料喉。另一種實(shí)施方式是聚(亞芳基醚),所述聚(亞芳基醚)通過上述方法分離且包含以重量計(jì)少于或等于100ppm的所述分離的聚(亞芳基醚)的反溶劑。在一些實(shí)施方式中,分離的聚(亞芳基醚)包含約0.1至約1重量%的曱苯。一種實(shí)施方式是分離聚(亞芳基醚)的方法,所述方法包括通過脫揮發(fā)分?jǐn)D出從含聚(亞芳基醚)和溶劑的混合物除去揮發(fā)分以形成擠出的聚(亞芳30基醚);并用冷卻帶冷卻所述擠出的聚(亞芳基醚)以形成分離的聚(亞芳基醚);其中所述混合物包含約70至約80重量%聚(亞芳基醚)和約20至約30重量°/。曱苯;并且其中當(dāng)在氯仿中于25。C測(cè)量時(shí),所述分離的聚(亞芳基醚)的特性粘度為約0.04至約0.10分升/克;其中所述分離的聚(亞芳基醚)平均每分子具有至少1.5個(gè)封端基團(tuán);其中所述分離的聚(亞芳基醚)包括具有以下結(jié)構(gòu)的聚(亞芳基醚)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage31</formula>,其中(^和QS每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為曱基或二正丁基氨基曱基;以及a和b每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為0至約12,條件是a和b的總和至少為1;其中脫揮發(fā)分?jǐn)D出包括將所述混合物供料至擠出機(jī),所述擠出機(jī)包含至少一個(gè)溫度為約210至約230。C的機(jī)筒和至少一個(gè)壓力為約25至約35千帕的排氣口;其中將所述混合物供料至擠出機(jī)的至少一個(gè)排氣口的下游;并且其中使部分的已分離的聚(亞芳基醚)再循環(huán),添加至所述擠出機(jī)的進(jìn)料喉。另一種實(shí)施方式是分離的聚(亞芳基醚),所述分離的聚(亞芳基醚)通過上述方法制備且包含以重量計(jì)少于或等于2,000ppm的所述分離的聚(亞芳基醚)的反溶劑。在一些實(shí)施方式中,分離的聚(亞芳基醚)包含約O.l至約1重量%曱苯。通過以下的非限定性實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。制備實(shí)施例1-6通過在銅胺催化劑(copperaminecatalyst)的存在下于曱苯中的氧化共聚,在六個(gè)單獨(dú)的批次中制備2,6-二曱基苯酚(2,6-二曱酚;2,6-X)和2,2-雙(3,5-二曱基-4-羥基苯基)丙烷(四曱基雙酚A;TMBPA)的共聚物。單體混合物由83重量%的2,6-二甲基苯酚和17重量%的2,2-雙(3,5-二曱基-4-羥基苯基)丙烷組成。用次氨基三乙酸三鈉水溶液萃取催化劑銅和其它水溶性組分以得到含約30重量%共聚物和約70重量%曱苯的聚(亞芳基醚)溶液。表1提供了在每一批次中在催化劑螯合之前和之后形成的聚(亞芳基醚)的表征。在表1中,"TMBPA的目標(biāo)百分?jǐn)?shù)"是指2,2-雙(3,5-二甲基-4-羥基苯基)丙烷的目標(biāo)重量百分?jǐn)?shù),基于單體的總重量;"IV"是指在氯仿中于25。C測(cè)量的oH3oo=c特性粘度;"殘余的2,6-X"是指殘余的2,6-二曱基苯酚;"殘余的TMBPA"是指殘余的2,2-雙(3,5-二曱基-4-羥基苯基)丙烷(通過氣相色鐠測(cè)定);"聯(lián)苯單元的重量百分?jǐn)?shù)"是指結(jié)合到共聚物中的3,3,,5,5,-四曱基-4,4,-二氧代聯(lián)苯的重量百分?jǐn)?shù);"總的TMBPA的重量百分?jǐn)?shù)"是指2,2-雙(3,5-二曱基-4-羥基苯基)丙烷單元的重量百分?jǐn)?shù)總數(shù)(包括游離的和結(jié)合到共聚物中的);"游離TMBPA的重量百分?jǐn)?shù)"是指游離2,2-雙(3,5-二曱基-4-羥基苯基)丙烷的重量百分?jǐn)?shù)(通過&NMR測(cè)定);"ExMannichDBA的重量百分?jǐn)?shù)"是指結(jié)合到共聚物中的3-曱基-4-鞋基-5-二正丁基氨基曱基苯基的重量百分?jǐn)?shù);"官能度"是指平均每分子的雍基數(shù)目;"OH的ppm數(shù)"是指基于共聚物的總重量以重量計(jì)羥基的ppm數(shù);以及"末端TMBPA的百分?jǐn)?shù)"是指包括游離(殘余)TMBPA和結(jié)合在共聚物鏈末端的TMBPA的全部TMBPA百分?jǐn)?shù)。32<table>tableseeoriginaldocumentpage33</column></row><table>實(shí)施例1-1這些實(shí)施例說明了用于對(duì)雙官能的未封端的低分子量聚(亞芳基醚)進(jìn)行直接分離的各種工藝條件。擠出機(jī)是Werner&Pfleiderer30毫米同向旋轉(zhuǎn)雙螺桿擠出機(jī)(L/D比率為38,總共12個(gè)機(jī)筒,驅(qū)動(dòng)電動(dòng)機(jī)功率為11千瓦)。用K-Tron失重進(jìn)料器(K-Tronlossandweightfeeder,型號(hào)K2LT20)將干燥聚合物供料至1號(hào)機(jī)筒中(擠出機(jī)的上游端),聚合物溶液供料段位于5號(hào)機(jī)筒中,脫揮發(fā)段位于3-4、7-8、10和11號(hào)機(jī)筒中;泵送段位于12號(hào)機(jī)筒中。模頭含有兩個(gè)具有4毫米開口的模孔以制備線材。擠出機(jī)具有5個(gè)加熱區(qū)域控制機(jī)筒2的區(qū)域1、控制機(jī)筒3-5的區(qū)域2、控制機(jī)筒6-9的區(qū)域3、控制機(jī)筒10-12的區(qū)域4和控制模頭溫度的區(qū)域5。擠出機(jī)具有可調(diào)節(jié)的螺桿轉(zhuǎn)速(0-500rpm)和扭矩限制安全設(shè)備。用BuschHuckepack真空泵(型號(hào)HO0433)向擠出機(jī)提供真空。冷卻帶是Sandvik單帶冷卻輸送裝置。所述冷卻帶具有30.5厘米(12英寸)的寬度和4.1米(167英寸)的總(環(huán)線)長(zhǎng)度(包括95.3厘米(37.5英寸)的主動(dòng)冷卻長(zhǎng)度)。所以,擠出的聚(亞芳基醚)在冷卻帶上移動(dòng)約1.6米(62英寸)的距離。通過在冷卻帶下面噴水才是供冷卻。冷卻水以約11-15升/分鐘(約3-4加侖/分鐘)的速率和約140-170千帕(約20-25磅/平方英寸(表壓))的壓力循環(huán)。冷卻帶的速度范圍為約0.5至20米/分鐘。在這些實(shí)驗(yàn)中的冷卻帶輸送速率為約10米/分鐘(33英尺/分鐘)。使冷卻帶維持在約25-30°C。在冷卻帶的末端,將冷卻的聚(亞芳基醚)(其呈具有不定長(zhǎng)度的破碎的線材碎片的形式)轉(zhuǎn)移至袋中。盡管在這里聚(亞芳基醚)呈破碎的線材碎片的形式,但是也可以通過本領(lǐng)域中已知的裝置和方法使它呈丸?;蝾w粒或錠劑的形式。將對(duì)應(yīng)于制備實(shí)施例1-6的六個(gè)批次的共聚物混合以形成單一聚(亞芳基醚)溶液,使用所得的單一聚(亞芳基醚)溶液測(cè)試各種分離條件。實(shí)施例l-5對(duì)應(yīng)于在實(shí)驗(yàn)的第一天測(cè)試的條件,實(shí)施例6-12對(duì)應(yīng)于在第二天測(cè)試的條件。實(shí)施例1-5的條件總結(jié)在表2中。在脫揮發(fā)分?jǐn)D出之前,將聚(亞芳基醚)溶液濃縮至含79.5%的固體。將固體聚合物添加至進(jìn)料喉。固體聚合物與聚(亞芳基醚)溶液的重量比率為1:22。對(duì)于實(shí)施例1-5中的每個(gè),可以在一次通過擠出機(jī)中將樹脂干燥至低的殘余溶劑含量。然而,在這一天的末34尾,擠出機(jī)的排氣管線存在部分堵塞,表明溫度分布和真空度設(shè)定接近了它們穩(wěn)定運(yùn)行的極限。實(shí)施例6-12的條件總結(jié)在表3中。在脫揮發(fā)分?jǐn)D出之前,將聚(亞芳基醚)溶液濃縮至含69.5%的固體。對(duì)于實(shí)施例6-12中的每個(gè),使樹脂干燥至低的殘余溶劑含量,但是通過降低擠出機(jī)區(qū)域溫度和降低擠出機(jī)排氣口中的真空度設(shè)定,改善了所述工藝歷經(jīng)延長(zhǎng)時(shí)段(6小時(shí))的穩(wěn)定性。代價(jià)是殘余曱苯含量較高。然后,將所得樣品的聚(亞芳基醚)的特征與所述聚(亞芳基醚)在脫揮發(fā)分?jǐn)D出之前的特征進(jìn)行對(duì)比。表4中列出的結(jié)果表明,聚(亞芳基醚)的特征未因?yàn)槊摀]發(fā)分?jǐn)D出過程而很大程度地改變。該結(jié)果是意料不到的,因?yàn)楸绢I(lǐng)域技術(shù)人員本來預(yù)期聚(亞芳基醚)在未經(jīng)浸入水浴中進(jìn)行擠出后冷卻的情況下會(huì)發(fā)生氧化降解。數(shù)均分子量、重均分子量和分散性(D,Mw/Mn)通過凝膠滲透色譜法(GPC)使用以下條件測(cè)定溶劑是每升含67微升二-正丁胺的氯仿;流速是l毫升/分鐘;溫度是40。C;總的運(yùn)行時(shí)間是38分鐘;檢測(cè)在280納米進(jìn)行;所使用的三個(gè)柱從上游至下游依次為300毫米長(zhǎng)的HewlettPackardPLgel5孩t米103Angstrom柱、300毫米長(zhǎng)的PhenomenexPhenogel5微米500Angstrom柱和PerkinElmerPLgel5微米100Angstrom柱;用于儀器控制和數(shù)據(jù)收集的軟件是ChemstationRev.A.10.01[1635]AgilentTechnologies;用于分子量分析的專欠件是用于AgilentChemstationRev.A.02.02的AgilentGPC數(shù)據(jù)分析軟件。圖1是殘余曱苯與擠出機(jī)熔融溫度的函數(shù)關(guān)系圖。在熔融溫度低于約210°C時(shí),殘余甲苯的水平基本上升至高于1重量%。在熔融溫度高于約230。C時(shí),因?yàn)榕艢夤芫€的堵塞,工藝變得較不穩(wěn)定。圖2包括殘余曱苯與排氣口3壓力的函數(shù)關(guān)系圖(圖的左半部分)和殘余甲苯與排氣口4壓力的函數(shù)關(guān)系圖(圖的右半部分)。在圖2的圖例中,"P3"是對(duì)0.08分升/克的聚(亞芳基醚)(其是2,6-二曱基苯酚和2,2-雙(3,5-二曱基-4-羥基苯基)丙烷的共聚物)進(jìn)行分離的脫揮發(fā)分?jǐn)D出過程的第三排氣口(從上游向下游計(jì)數(shù))的壓力;"P3SA120"是對(duì)0.12分升/克的聚(亞芳基醚)(其是2,6-二曱基苯酚的均聚物)進(jìn)行分離的脫揮發(fā)分?jǐn)D出過程的第三排氣口的壓力。當(dāng)排氣口3的絕對(duì)壓力高于約40千帕(300毫米汞柱)或排氣口4的絕對(duì)壓力高于約26.7千帕(200毫米汞柱)時(shí),殘余曱苯的水平基本上升至顯著高35于1重量%。當(dāng)排氣口3的絕對(duì)壓力低于約20千帕(150毫米汞柱)或排氣口4的絕對(duì)壓力低于約13.3千帕(IOO毫米汞柱)時(shí),因?yàn)榕艢夤芫€的堵塞,所述工藝變得較不穩(wěn)定。<table>tableseeoriginaldocumentpage37</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage38</column></row><table>表4<table>tableseeoriginaldocumentpage39</column></row><table>實(shí)施例13通過對(duì)2,6-二曱基苯酚進(jìn)行氧化聚合制備特性粘度為約0.12分升/克(在25。C)的單官能聚(亞芳基醚)醚。在催化劑螯合之后,將溶液濃縮至59%固體,并通過脫揮發(fā)分?jǐn)D出,使用對(duì)實(shí)施例l-12所述的裝置和表5中詳述的加工條件進(jìn)行分離。注意到與實(shí)施例1-12相比,擠出溫度較高以及最后的排氣口壓力較低。表5變量單位實(shí)施例13曱苯-PPE溶液的固體百%59分?jǐn)?shù)曱苯-PPE溶液的進(jìn)料速kg/h13.6率r干燥聚合物的返回進(jìn)料kg/h0.9速率r螺桿速度rpm400區(qū)域1溫度。C204區(qū)域2溫度。c204區(qū)域3溫度。c204.區(qū)域4溫度。c204模頭溫度。c246熔融溫度。c253排氣口l壓力kPa86.1排氣口2壓力kPa81.7排氣口3壓力kPa9.6排氣口4壓力kPa6.8殘余甲苯wt%0.26對(duì)比例1-5這些實(shí)施例說明了經(jīng)曱基丙烯酸酯封端的聚(亞芳基醚)干燥粉末的熔融4齊出。通過2,6-二曱基苯酚和2,2-雙(3,5-二曱基-4-羥基苯基)丙烷在曱苯中的氧化共聚制備特性粘度為0.09dL/g(在氯仿中于25°C測(cè)量)的兩個(gè)批次的雙官能聚(亞芳基醚)。通過在封端催化劑N,N-二甲基氨基吡啶(DMAP)的存在下與曱基丙烯酸酐的反應(yīng)對(duì)雙官能聚(亞芳基醚)的末端羥基進(jìn)行曱基丙烯酸酯封端,以得到特性粘度為0.09dL/g(在氯仿中于25。C測(cè)量)的兩個(gè)批次的經(jīng)甲基丙烯酸酯封端的雙官能聚(亞芳基醚)。封端反應(yīng)的副產(chǎn)物是甲基丙烯酸,所述曱基丙烯40酸與過量的曱基丙烯酸酐和DMAP—起存在于封端之后的溶液中。曱基丙烯酸和曱基丙烯酸酐在脫揮發(fā)分?jǐn)D出法中導(dǎo)致潛在的新增問題,因?yàn)樗鼈兛赡茉跀D出加工條件下放熱聚合。大體上,可能與存在于官能化聚合物中的曱基丙烯酸酯封端基團(tuán)發(fā)生相應(yīng)的聚合反應(yīng),并且所得的經(jīng)曱基丙烯酸酯封端的雙官能聚(亞芳基醚)的交聯(lián)能夠顯著地增加擠出機(jī)中的熔體粘度。為闡明交聯(lián)危害程度,通過對(duì)千燥的封端聚合物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的熔融擠出進(jìn)行熱穩(wěn)定性測(cè)試。實(shí)驗(yàn)室規(guī)模熔融擠出實(shí)驗(yàn)證實(shí)了經(jīng)曱基丙烯酸酯雙封端的聚(亞芳基醚)在多次通過實(shí)驗(yàn)室擠出機(jī)之后的分子量穩(wěn)定性。用于這些實(shí)驗(yàn)的起始材料是特性粘度為0.09dL/g的經(jīng)曱基丙烯酸酯雙封端的聚(亞芳基醚)固體。所述經(jīng)甲基丙烯酸酯雙封端的聚(亞芳基醚)固體先前已經(jīng)通過沉淀步驟進(jìn)行了分離,所述沉淀步驟包括將45重量%的經(jīng)曱基丙烯酸酯雙封端的聚(亞芳基醚)溶液添加至?xí)醮贾?。擠出機(jī)是C.W.Brabender擠出機(jī)(型號(hào)為2503,單螺桿,螺桿直徑為1.9厘米(3/4英寸),螺桿長(zhǎng)度與直徑的比率為25)。擠出機(jī)以100轉(zhuǎn)/分鐘運(yùn)行,四個(gè)區(qū)域的溫度列于表7中。對(duì)擠出的聚合物進(jìn)行以下分析用凝膠滲透色譜法測(cè)定分子量特征,并用NMR測(cè)^曱基丙烯酸酯基團(tuán)的重量濃度(基于聚合物的重量)。表6中的結(jié)果示出了聚合物上的曱基丙烯酸酯封端基團(tuán)在多次實(shí)驗(yàn)室擠出之后的穩(wěn)定性。數(shù)據(jù)表明,所述材料在擠出熔融溫度(約230。C)的反應(yīng)性低所有樣品均順利地通過了實(shí)驗(yàn)室擠出機(jī)(最高3次);在溶液中檢測(cè)到了一些凝膠粒子,但是這些凝膠粒子非常??;數(shù)均分子量提高了約5%;重均分子量提高了約15%;以及曱基丙烯酸酯封端基團(tuán)的重量百分?jǐn)?shù)降低了約4%。盡管所述材料在擠出溫度的反應(yīng)性,但是確實(shí)發(fā)生了小量但明顯的支化和/或交聯(lián),分子量的提高證明了這一點(diǎn)。表6<table>tableseeoriginaldocumentpage42</column></row><table>實(shí)施例14-16,對(duì)比例6和7通過脫揮發(fā)分?jǐn)D出,使用表7中詳述的三組條件處理聚(亞芳基醚)溶液。"產(chǎn)物卸料溫度"是聚(亞芳基醚)在冷卻帶末端的溫度(通過手持式紅外溫度檢測(cè)器(ColeParmer39650-02IR溫度計(jì))測(cè)量)。通過以下方法制備溶液將沉淀過的經(jīng)曱基丙烯酸酯雙封端的聚(亞芳基醚)(0.09dL/g)粉末重新溶解在曱苯中以得到含30重量%固體的溶液,然后將該溶液濃縮至含70重量%的固體。所述的三組脫揮發(fā)分才齊出條件對(duì)應(yīng)于表7中的實(shí)施例14-16。分離的封端聚(亞芳基醚)的表征結(jié)果提供在表8中。殘余(未封端的)羥基通過FourierTransformInfrared光i普法(FTIR)使用2,6-二曱基苯酚標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定。游離的曱基丙烯酸(MAOH)、曱基丙烯酸酐(MAA)、DMAP和曱苯的濃度通過氣相色譜法測(cè)定。數(shù)均分子量(Mn)、重均分子量(MJ和多分散指數(shù)(D;Mw/Mn)通過凝膠滲透色譜法測(cè)定。曱基丙烯酸酯封端基團(tuán)的重量百分?jǐn)?shù)(基于封端聚(亞芳基醚)的總重量)通過質(zhì)子核磁共振譜法(^HNMR)測(cè)定。在表8中,對(duì)比例6和7表示用于生成實(shí)施例14-16的聚(亞芳基醚)溶液的兩種沉淀過的曱基丙烯酸酯雙封端聚(亞芳基醚)(0.09dL/g)粉末。表8中的結(jié)果顯示,脫揮發(fā)分?jǐn)D出且在空氣中借助于冷卻帶的熔體冷卻的方法令人意料不到地不導(dǎo)致封端聚(亞芳基醚)的顯著分解。因?yàn)榉肿恿鲃?dòng)性在溶液中比在聚合物熔體中大,且因?yàn)楸緛眍A(yù)期曱基丙晞酸酯基團(tuán)的空氣氧化引發(fā)這些基團(tuán)的聚合,所以該結(jié)果是意料不到的。具體地,盡管本來預(yù)期在這些條件下發(fā)生甲基丙烯酸酯官能團(tuán)的交聯(lián),但是對(duì)于歷經(jīng)脫揮發(fā)分?jǐn)D出和帶式冷卻器(beltcooler)收集過程之前和之后的產(chǎn)物,沒有觀察到曱基丙烯酸酯官能度或分子量的顯著差別。這些結(jié)果證實(shí)了以下的意料不到的結(jié)果經(jīng)曱基丙烯酸酯封端的聚(亞芳基醚)能夠經(jīng)受住總的分離過程,且不發(fā)生空氣氧化所導(dǎo)致的顯著交聯(lián)或降解。產(chǎn)物可以通過這種方法進(jìn)行分離而無需添加聚合穩(wěn)定劑。43<table>tableseeoriginaldocumentpage44</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage45</column></row><table>對(duì)比例8-46這些對(duì)比例說明在聚合抑制劑4-叔丁基鄰苯二酚存在和不存在的情況下,熔融擠出對(duì)各種經(jīng)曱基丙烯酸酯封端的聚(亞芳基醚)的分子量的影響。實(shí)驗(yàn)在上面對(duì)對(duì)比例1-5所述的實(shí)驗(yàn)室規(guī)模擠出機(jī)上進(jìn)行。在表9中,標(biāo)著"PPE類型"的列指明所使用的聚(亞芳基醚)的類型。名稱"MAPPE0.12',對(duì)應(yīng)于特性粘度為0.12分升/克的經(jīng)曱基丙烯酸酯封端的聚(2,6-二甲基-l,4-亞苯基醚)(通過使2,6-二曱基苯酚均聚,然后用曱基丙烯酸酐封端而制備);"MA2PPE0.06',對(duì)應(yīng)于2,6-二曱基苯酚和四甲基雙酚A的經(jīng)曱基丙烯酸酯雙封端的共聚物(特性粘度為0.06分升/克);"MA2PPE0.09,,對(duì)應(yīng)于2,6-二曱基苯酚和四曱基雙酚A的經(jīng)曱基丙烯酸酯雙封端的共聚物(特性粘度為0.09分升/克)。通過在曱醇中沉淀使所有聚(亞芳基醚)預(yù)先從溶液分離。標(biāo)著"PPE量"的列以克為單位給出聚(亞芳基醚)的量。在標(biāo)著"抑制劑"的列中的數(shù)字對(duì)應(yīng)于以克為單位4-叔丁基鄰苯二酚的量。在表9中,擠出機(jī)的四個(gè)控溫區(qū)域的溫度以攝氏度表示。在標(biāo)著"探針(1)"和"探針(2),,的列中的溫度以攝氏度表示并對(duì)應(yīng)于擠出機(jī)中的熔融溫度。標(biāo)著"時(shí)間(秒)"的列給出在擠出機(jī)中的停留時(shí)間(以秒為單位表示)。標(biāo)著"RPM,,的列給出擠出機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速(以轉(zhuǎn)/分鐘表示)。當(dāng)樣品在擠出機(jī)溫度、時(shí)間和轉(zhuǎn)速的列中標(biāo)著"NA"的值時(shí),表示該樣品的分析是在未擠出的情況下進(jìn)行的。結(jié)果顯示,所述經(jīng)曱基丙烯酸酯封端的聚(亞芳基醚)中的每種在熔融擠出之后均呈現(xiàn)出小的但顯著的分子量增加。通常,與雙封端的0.06dL/g的聚(亞芳基醚)相比,單封端的0.12dL/g的聚(亞芳基醚)的分子量增加較多。這些樹脂在通過擠出機(jī)一次之后均未產(chǎn)生任何可觀察到的凝膠。添加聚合抑制劑4-叔丁基鄰苯二酚容許提高模頭溫度,但是將4-叔丁基鄰苯二酚的濃度從每100重量份聚(亞芳基醚)0.25重量份提高至每100重量份聚(亞芳基醚)0.5重量份不產(chǎn)生額46夕卜益處。對(duì)于雙封端的0.09dL/g的聚(亞芳基醚),研究了多次通過擠出機(jī)的影響。通常,在第一次通過擠出機(jī)之后觀察到一些分子量增力口,并且在第二次和第三次通過擠出機(jī)之后觀察到分子量的進(jìn)一步增加。在第二次通過擠出機(jī)之后觀察到一些凝膠。在對(duì)這些聚(亞芳基醚)進(jìn)行熔融擠出之后觀察到的分子量增加突出顯示了通過脫揮發(fā)分?jǐn)D出在相似的溫度條件下分離該樹脂且觀察不到顯著的分子量增加的意料不到的能力。<table>tableseeoriginaldocumentpage48</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage49</column></row><table>實(shí)施例17和18以及對(duì)比例47這些實(shí)施例說明使用脫揮發(fā)分?jǐn)D出法分離的兩種聚(亞芳基醚)的分子量分布。它們也允許與通過沉淀分離的一種相同的聚(亞芳基醚)進(jìn)行對(duì)比。表10中的實(shí)施例17的聚(亞芳基醚)是特性粘度為0.12分升/克的聚(2,6-二曱基—l,4-亞苯基醚)(從GEPlastics以PPOSA120獲得)。實(shí)施例18和對(duì)比例47的聚(亞芳基醚)是特性粘度為0.09分升/克的聚(2,6-二甲基-l,4-亞苯基醚)(從GEPlastics以PPOSA90獲得)。對(duì)于所有這些實(shí)施例,用聚(亞芳基醚)在曱苯中的50重量%的溶液開始實(shí)驗(yàn)。對(duì)于實(shí)施例17和18,通過上面對(duì)于實(shí)施例1-12所述的脫揮發(fā)分?jǐn)D出法分離聚(亞芳基醚)。對(duì)于對(duì)比例47,通過將一體積份的曱苯溶液添加至三體積份的曱醇中沉淀聚(亞芳基醚)。如上所述通過凝膠滲透色譜法使用聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定分子量分布。實(shí)施例18和對(duì)比例47的結(jié)果對(duì)比顯示,與通過沉淀分離的對(duì)比例47的樣品相比,通過脫揮發(fā)分?jǐn)D出分離的實(shí)施例18的樣品具有較高含量的低分子量物質(zhì)。例如,多于5重量%的實(shí)施例18的樣品具有低于500原子質(zhì)量單位的分子量,以及多于10重量%的樣品具有500至1500原子質(zhì)量單位之間的分子量。表10<table>tableseeoriginaldocumentpage51</column></row><table>該書面描述使用實(shí)施例披露了本發(fā)明(包括最佳方式)并且使得本領(lǐng)域任何技術(shù)人員能夠作出并使用本發(fā)明。可取得專利權(quán)的本發(fā)明范圍通過隨附的權(quán)利要求限定,并且可以包括本領(lǐng)域技術(shù)人員想起的其它實(shí)施例。如果這些其它實(shí)施例具有不與權(quán)利要求的字面表達(dá)不同的結(jié)構(gòu)元素,或者如果它們包括與權(quán)利要求的字面表達(dá)具有非實(shí)質(zhì)性差別的等同的結(jié)構(gòu)元素,則意在將這些其它實(shí)施例包括在所述權(quán)利要求范圍內(nèi)。將所有引用的專利、專利申請(qǐng)和其它參考文獻(xiàn)的全部?jī)?nèi)容通過引用的方式并入本文。然而,如果本申請(qǐng)中的術(shù)語與并入的參考文獻(xiàn)中的術(shù)語矛盾或沖突,則本申請(qǐng)中的術(shù)語優(yōu)先于所述并入?yún)⒖嘉墨I(xiàn)的沖突術(shù)語。本申請(qǐng)披露的所有范圍均包括端點(diǎn),并且所述端點(diǎn)可獨(dú)立地彼此結(jié)合。應(yīng)將在描述本發(fā)明的上下文中(尤其是在隨附權(quán)利要求的上下文中)使用的術(shù)語"一個(gè)"和"一種"和"所述"和類似的涉及對(duì)象視為覆蓋單數(shù)和復(fù)數(shù),除非在本申請(qǐng)中另外指明或從上下文來看明顯矛盾。而且,還應(yīng)該注意的是,術(shù)語"第一"和"第二"等在本申請(qǐng)中不表示任何次序、數(shù)量或重要性,而是用于區(qū)分一種元素與另一種元素。與數(shù)量聯(lián)用的修飾詞語"約"包括所規(guī)定的值并且具有上下文所指示的含義(例如,它包括與具體數(shù)量的測(cè)量相關(guān)的誤差度)。權(quán)利要求1.使聚(亞芳基醚)與溶劑分離的方法,所述方法包括通過脫揮發(fā)分?jǐn)D出從含聚(亞芳基醚)和溶劑的混合物除去揮發(fā)分以形成含所述聚(亞芳基醚)的擠出組合物;以及用冷卻設(shè)備冷卻所述擠出組合物;其中所述冷卻設(shè)備在不對(duì)所述擠出組合物進(jìn)行水浸的情況下冷卻所述擠出組合物。2.如權(quán)利要求1所述的方法,其中使所述冷卻設(shè)備維持在-30至150°C的溫度。3.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其中對(duì)所迷擠出組合物進(jìn)行冷卻包括將所述擠出組合物冷卻至20。C~所述聚(亞芳基醚)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度o4.如權(quán)利要求1-3中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述冷卻設(shè)備包括冷卻帶。5.如權(quán)利要求1-4中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述冷卻設(shè)備包括用液體冷卻的帶,所述液體選自水、二醇、液體鹽水和它們的混合物。6.如權(quán)利要求1-4中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述冷卻設(shè)備包括空氣冷卻的帶。7.如權(quán)利要求1-4中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述對(duì)擠出組合物進(jìn)行冷卻包括用水霧噴射所述擠出組合物。8.如權(quán)利要求1-7中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述擠出組合物以片材、線材或膜的形式擠出;并且其中所述冷卻設(shè)備包括切片機(jī)和冷卻帶。9.如權(quán)利要求1-7中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述冷卻設(shè)備包括模面造粒機(jī)和冷卻帶。10.如權(quán)利要求1-7中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述冷卻設(shè)備包括用于形成錠劑的裝置和冷卻帶。11.如權(quán)利要求1-10中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述對(duì)擠出組合物進(jìn)行冷卻在潔凈室中進(jìn)行。12.如權(quán)利要求l-ll中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述含聚(亞芳基醚)和溶劑的混合物是溶液。13.如權(quán)利要求1-12中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述脫揮發(fā)分?jǐn)D出包括將所迷混合物以過熱狀態(tài)引入擠出機(jī)。14.如權(quán)利要求1-13中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中將所述擠出組合物以選自線材、顆粒、丸粒、錠劑、膜、片材和小片的形式轉(zhuǎn)移至所述冷卻設(shè)備。15.如權(quán)利要求1所述的方法,其中所述冷卻設(shè)備是冷卻帶,其中所述擠出組合物以膜、線材或片材的形式堆積在所述冷卻帶上,并且其中所述方法還包括使所述膜、線材或片材破碎成小片或不規(guī)則粒子。16.如權(quán)利要求15所述的方法,其還包括將所述小片或不規(guī)則粒子包裝在容器中,所述容器選自增強(qiáng)紙袋、盒和纖維筒。17.如權(quán)利要求1-16中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述擠出組合物基本上由聚(亞芳基醚)組成,并且其中所述聚(亞芳基醚)包含以重量計(jì)少于2,000ppm的所述聚(亞芳基醚)的反溶劑。18.如權(quán)利要求1-17中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述脫揮發(fā)分?jǐn)D出包括將固體聚合物添加至擠出機(jī)的第一段,將所述混合物添加至所述第一段下游的擠出機(jī)的第二段。19.如權(quán)利要求18所述的方法,其中所述混合物與固體聚合物的重量比率為1:50至50:1。20.如權(quán)利要求18所述的方法,其中所述固體聚合物包括部分的所述擠出組合物。21.如權(quán)利要求1-20中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中將所述混合物添加至所述才齊出機(jī)的至少一個(gè)真空排氣口的下游。22.如權(quán)利要求1-21中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述擠出組合物包括具有下式重復(fù)結(jié)構(gòu)單元的聚(亞芳基醚)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>其中對(duì)于每一結(jié)構(gòu)單元,Z1每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為卣素、未取代或取代的C,-d2烴基條件是所述烴基不是叔烴基、CrCu烴基硫基、d-C,2烴基氧基或C2-C12囟代烴基氧基,在所述C2-C12卣代烴基氧基中的卣素和氧原子之間至少有兩個(gè)碳原子;以及f每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為氫、卣素、未取代或取代的Crd2烴基奈件是所述烴基不是叔徑基、d-C,2烴基^^基、C,-C,2烴基氧基或C2-C12卣代烴基氧基,在所述C2-C12卣代烴基氧基中的卣素和氧原子之間至少有兩個(gè)碳原子。23.如權(quán)利要求1-22中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述聚(亞芳基醚)平均每分子包含至少1.5個(gè)羥基。24.如權(quán)利要求1-23中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述聚(亞芳基醚)是封端的聚(亞芳基醚)。25.如權(quán)利要求1-24中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述聚(亞芳基醚)平均每分子包含至少1.5個(gè)封端基團(tuán)。'26.如權(quán)利要求1-25中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述擠出組合物包括具有以下結(jié)構(gòu)的聚(亞芳基醚)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>其中L具有以下結(jié)構(gòu)其中115和116每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地選自氫、閨素、未取代或取代的CVC12烴基條件是所述烴基不是叔烴基、d-C,2烴基硫基、d-d2烴基氧基和C2-C12卣代烴基氧基,在所述C2-C12鹵代烴基氧基中的卣素和氧原子之間至少有兩個(gè)碳原子;x是0或l;以及Y具有選自以下的結(jié)構(gòu)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>和<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>其中R7每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地選自氬和C廣d2烴基,以及118和119每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地選自氫、C廣C,2烴基和C廣C6亞烴基,在所述C廣C6亞烴基中R8和R9—起形成Crd2亞烷基;21每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為囟素、未取代或取代的C,-C,2烴基條件是所述烴基不是叔烴基、C!-C,2烴基硫基、C,-d2烴基氧基或C2-C12鹵代烴基氧基,在所述C2-C12鹵代烴基氧基中的鹵素和氧原子之間至少有兩個(gè)碳原子;ZZ每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為氫、卣素、未取代或取代的d-d2烴基條件是所述烴基不是叔烴基、Crd2烴基疏基、d-C,2烴基氧基或C2-C12卣代烴基氧基,在所述C2-C12卣代烴基氧基中的卣素和氧原子之間至少有兩個(gè)碳原子;y和z獨(dú)立地為0至100,條件是所述y和z的總和至少為1;Q每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為氫、(甲基)丙烯?;?、苯乙烯基曱基或縮水甘油基。27.如權(quán)利要求1-21中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述聚(亞芳基醚)包括環(huán)-官能化的聚(亞芳基醚),所述環(huán)-官能化的聚(亞芳基醚)包含具有下式的重復(fù)結(jié)構(gòu)單元<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>其中L'-l/各自獨(dú)立地為氫、C廣C,2烷基、,烯基或炔基;其中所述烯基用下式表示<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>其中1/七7獨(dú)立地為氫或曱基,以及a是0、1、2、3或4;其中所述炔基用下式表示<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>b,其中l(wèi)/是氫、曱基或乙基,以及b是0、1、2、3或4;并且其中在所述環(huán)-官能化的聚(亞芳基醚)中全部L、l/取代基的0.02摩爾%至25摩爾°/。是烯基和/或炔基。28.如權(quán)利要求1-27中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述聚(亞芳基醚)在氯仿中于25。C測(cè)量時(shí)具有0.03至1分升/克的特性粘度。29.,如權(quán)利要求1-28中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述聚(亞芳基醚)在氯仿中于25°C測(cè)量時(shí)具有0.1至0.25分升/克的特性粘度。.30.如權(quán)利要求1-28中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述聚(亞芳基醚)在氯仿中于25°C測(cè)量時(shí)具有0.03至0.15分升/克的特性粘度。31.通過如權(quán)利要求1所述的方法制備的擠出組合物,所述擠出組合物包含聚(亞芳基醚),所述聚(亞芳基醚)含有5至10重量°/。的分子量低于或等于750原子質(zhì)量單位的分子,基于所述聚(亞芳基醚)的總重量。32.通過如權(quán)利要求1-31中的任意一項(xiàng)所述的方法制備的擠出組合物,所述擠出組合物包含聚(亞芳基醚),所述聚(亞芳基醚)含有10至20重量0/。的分子量為500至1,500原子質(zhì)量單位的分子,基于所述聚(亞芳基醚)的總重量。33.如權(quán)利要求1所述的方法,其中所述冷卻設(shè)備包括冷卻帶;其中所述分離的聚(亞芳基醚)選自平均每分子含至少1.5個(gè)鞋基的多羥基聚(亞芳基醚),平均每分子含至少1.5個(gè)封端基團(tuán)的多封端聚(亞芳基醚),和它們的混合物;其中所述分離的聚(亞芳基醚)在氯仿中于25。C測(cè)量時(shí)具有0.04至0.15分升/克的特性粘度;其中所述混合物包含65至85重量%的聚(亞芳基醚)和15至35重量%的溶劑;以及其中脫揮發(fā)分?jǐn)D出包括將所述混合物供料至擠出機(jī),所述擠出機(jī)包含至少一個(gè)溫度為200至235°C的機(jī)筒,和至少一個(gè)壓力為20至40千帕的排氣口。34.如權(quán)利要求33所述的方法,其中所述含聚(亞芳基醚)和溶劑的混合物是溶液。35.如權(quán)利要求33或34所述的方法,其中所述脫揮發(fā)分?jǐn)D出包括將所述混合物以過熱狀態(tài)引入擠出機(jī)。36.如權(quán)利要求33-35中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述分離的聚(亞芳基醚)包含以重量計(jì)少于2,000ppm的所述聚(亞芳基醚)的反溶劑。37.如權(quán)利要求33-36中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述分離的聚(亞芳基醚)包含O.l至1重量°/。的溶劑。38.如權(quán)利要求33-37中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述分離的聚(亞芳基醚)是平均每分子含至少1.5個(gè)官能團(tuán)Q的多官能聚(亞芳基醚);并且其中所述分離的聚(亞芳基醚)包括具有以下結(jié)構(gòu)的聚(亞芳基醚)其中R是多元酚的殘基;乙1每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為卣素、未取代或取代的C,-C,2烴基條件是所述烴基不是叔烴基、CrC,2烴基硫基、.C,-C!2烴基氧基或C2-C,2卣代烴基氧基,在所述C2-C12鹵代烴基氧基中的鹵素和氧原子之間至少有兩個(gè)碳原子;Z2每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為氫、卣素、未取代或取代的CrC,2烴基條件是所述烴基不是叔烴基、CrC2烴基硫基、C廠d2烴基氧基或C2-C,2卣代烴基氧基,在所述C2-C12鹵代烴基氧基中的鹵素和氧原子之間至少有兩個(gè)碳原子;m每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為0至12,條件是所有出現(xiàn)的m的總和至少為l;n至少為2;以及Q每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為氫、(曱基)丙烯酰基、苯乙烯基曱基或縮水甘油基。39.如權(quán)利要求33-38中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述分離的聚(亞芳基醚)平均每分子具有至少1.5個(gè)羥基,以及包括具有以下結(jié)構(gòu)的聚(亞芳基醚)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>其中(^7和Qs每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為曱基或二正丁基氨基曱基;以及a和b每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為0至12,條件是a和b的總和至少為1。40.如權(quán)利要求33-38中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述分離的聚(亞芳基醚)是平均每分子含至少1.5個(gè)封端基團(tuán)的多封端聚(亞芳基醚);以及其中所述分離的聚(亞芳基醚)包括具有以下結(jié)構(gòu)的聚(亞芳基醚)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>其中R是多元酚的殘基;Z'每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為卣素、未取代或取代的C,-C,2烴基條件是所述烴基不是叔烴基、C,-d2烴基硫基、d-C,2烴基氧基或C2-C12卣代烴基氧基,在所述C2-C12卣代烴基氧基中的囟素和氧原子之間至少有兩個(gè)碳原子;Z2每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為氫、卣素、未取代或取代的C,-C,2經(jīng)基條件是所述烴基不是叔烴基、d-C,2烴基疏基、d-Cu烴基氧基或C2-C12卣代烴基氧基,在所述C2-C12卣代烴基氧基中的卣素和氧原子之間至少有兩個(gè)碳原子;m每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為0至12,條件是所有出現(xiàn)的m的總和至少為l;n至少為2;118每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為CrC^亞烴基;p每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為0或1;以及RS和R'G和R"每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為氬或C,-C,s烴基。41.如權(quán)利要求33-40中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述分離的聚(亞芳基醚)平均每分子具有至少1.5個(gè)封端基團(tuán)以及包括具有以下結(jié)構(gòu)的聚(亞芳基醚)其中(^和Qs每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為曱基或二正丁基氨基曱基;以及a和b每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為0至12,條件是a和b的總和至少為1。42.如權(quán)利要求33-41中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述脫揮發(fā)分?jǐn)D出包括將固體聚(亞芳基醚)添加至擠出機(jī)的第一段,將所述混合物添加至所述第一段下游的擠出機(jī)的第二段。43.如權(quán)利要求42所述的方法,其中所述固體聚(亞芳基醚)是所述分離的聚(亞芳基醚)的一部分。44.如權(quán)利要求42或43所述的方法,其中將所述混合物添加至擠出機(jī)的至少一個(gè)壓力為20至40千帕的排氣口的下游。45.如權(quán)利要求33-44中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中使所述冷卻帶維持在-30至150。C的溫度。46.如權(quán)利要求33-45中的任意一項(xiàng)所述的方法,其中所述分離的聚(亞芳基醚)為小片或不規(guī)則粒子的形式。47.—種分離的聚(亞芳基醚),其通過如權(quán)利要求33-46中的任意一項(xiàng)所述的方法制備且包含以重量計(jì)少于或等于2,000ppm的所述分離的聚(亞芳基醚)的反溶劑。48.如權(quán)利要求47所述的分離的聚(亞芳基醚),其包含O.l至1重量%的溶劑。49.如權(quán)利要求47或48所述的分離的聚(亞芳基醚),其包含5至10重量%的分子量低于或等于750原子質(zhì)量單位的分子,基于所述聚(亞芳基醚)的總重量。50.如權(quán)利要求47-49中的任意一項(xiàng)所述的分離的聚(亞芳基醚),其包含10至20重量°/。的分子量為500至1,500原子質(zhì)量單位的分子,基于所述聚(亞芳基醚)的總重量。51.如權(quán)利要求1所述的方法,其中所述冷卻設(shè)備包括冷卻帶;其中所述擠出組合物是分離的聚(亞芳基醚);其中所述混合物包含70至80重量%的聚(亞芳基醚)和20至30重量%的曱苯;以及其中所述分離的聚(亞芳基醚)在氯仿中于25°C測(cè)量時(shí)具有0.04至0.10分升/克的特性粘度;其中所述分離的聚(亞芳基醚)平均每分子具有至少1.5個(gè)羥基;其中所述分離的聚(亞芳基醚)包括具有以下結(jié)構(gòu)的聚(亞芳基醚)其中(^和Q8每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為曱基或二正丁基氨基曱基;以及a和b每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為0至12,條件是a和b的總和至少為1;其中脫揮發(fā)分?jǐn)D出包括將所述混合物供料至擠出機(jī),所述擠出機(jī)包含至少一個(gè)溫度為210至230。C的機(jī)筒,和至少一個(gè)壓力為25至35千帕的排氣口;其中將所述混合物供料至擠出機(jī)的至少一個(gè)排氣口的下游;以及其中使所述分離的聚(亞芳基醚)的一部分再循環(huán),添加至所述擠出機(jī)的進(jìn)料喉。52.如權(quán)利要求51所述的方法,其中所述含聚(亞芳基醚)和溶劑的混合物是溶液。53.—種分離的聚(亞芳基醚),其通過如權(quán)利要求51或52所述的方法制備且包含以重量計(jì)少于或等于2,000ppm的所述分離的聚(亞芳基醚)的反溶劑。54.如權(quán)利要求53所述的分離的聚(亞芳基醚),其包含O.l至1重量%的曱苯。55.如權(quán)利要求53或54所述的分離的聚(亞芳基醚),其包含5至10重量%的分子量低于或等于750原子質(zhì)量單位的分子,基于所述聚(亞芳基醚)的總重量。.56.如權(quán)利要求53-55中的任意一項(xiàng)所迷的分離的聚(亞芳基醚),其包含10至20重量%的分子量為500至1,500原子質(zhì)量單位的分子,基于所述聚(亞芳基醚)的總重量。57.如權(quán)利要求1所述的方法,其中所述冷卻設(shè)備包括冷卻帶;其中所述擠出組合物是分離的聚(亞芳基醚);其中所述混合物包含70至80重量%的聚(亞芳基醚)和20至30重量%的曱苯;以及<formula>formulaseeoriginaldocumentpage11</formula>其中所述分離的聚(亞芳基醚)在氯仿中于25。C測(cè)量時(shí)具有0.04至0.10分升/克的特性粘度;其中所述分離的聚(亞芳基醚)平均每分子具有至少1.5個(gè)封端基團(tuán);其中所述分離的聚(亞芳基醚)包括具有以下結(jié)構(gòu)的聚(亞芳基醚)其中Q"和QS每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為曱基或二正丁基氨基曱基;以及a和b每次出現(xiàn)時(shí)獨(dú)立地為0至12,條件是a和b的總和至少為1;其中脫揮發(fā)分?jǐn)D出包括將所述混合物供料至擠出機(jī),所述擠出機(jī)包含至少一個(gè)溫度為210至230。C的機(jī)筒,和至少一個(gè)壓力為25至35千帕的排氣口;其中將所述混合物供料至擠出機(jī)的至少一個(gè)排氣口的下游;以及其中使所述分離的聚(亞芳基醚)的一部分再循環(huán),添加至所述擠出機(jī)的進(jìn)料喉。58.如權(quán)利要求57所述的方法,其中所述含聚(亞芳基醚)和溶劑的混合物是溶液。59.—種分離的聚(亞芳基醚),其通過如權(quán)利要求57或58所述的方法制備且包含以重量計(jì)少于或等于2,000ppm的所述分離的聚(亞芳基醚)的反溶劑。60.如權(quán)利要求59所述的分離的聚(亞芳基醚),其包含O.l至1重量%的曱苯。.61.如權(quán)利要求59或60所述的分離的聚(亞芳基醚),其包含5至10重量%的分子量低于或等于750原子質(zhì)量單位的分子,基于所述聚(亞芳基醚)的總重量。62.如權(quán)利要求59-61中的任意一項(xiàng)所述的分離的聚(亞芳基醚),其包含10至20重量%的分子量為500至1,500原子質(zhì)量單位的分子,基于所述聚(亞芳基醚)的總重量。全文摘要使聚(亞芳基醚)與溶劑分離的方法包括用脫揮發(fā)分?jǐn)D出機(jī)處理含聚(亞芳基醚)的溶液以形成擠出組合物,并用不將所述擠出組合物浸入水中的冷卻設(shè)備冷卻所述擠出組合物。可以使用所述方法從含溶劑的反應(yīng)混合物(在該反應(yīng)混合物中制備了聚(亞芳基醚))分離聚(亞芳基醚),或從多組分的含聚(亞芳基醚)的熱塑性組合物除去溶劑。文檔編號(hào)C08G65/38GK101668789SQ200880010833公開日2010年3月10日申請(qǐng)日期2008年4月3日優(yōu)先權(quán)日2007年4月4日發(fā)明者凱瑟琳·L·布雷德伍德,杰拉多·羅查-加利西亞,樺郭,阿爾瓦羅·卡里略申請(qǐng)人:沙伯基礎(chǔ)創(chuàng)新塑料知識(shí)產(chǎn)權(quán)有限公司
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