專利名稱：一種丙烯酸酯低聚物樹脂制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細化工領(lǐng)域，特別是一種丙烯酸酯低聚物樹脂制備方法。
背景技術(shù)：
丙烯酸酯類是一種重要的丙烯酸官能單體，其所形成的固化膜具有較強的耐磨及 耐腐蝕性能，是目前應(yīng)用最為普遍的多功能反應(yīng)性稀釋單體，被廣泛地應(yīng)用于涂料、黏合 劑、電子產(chǎn)品及復(fù)合材料等諸多領(lǐng)域?，F(xiàn)有的丙烯酸酯類產(chǎn)品還存在諸多不足，例如產(chǎn)品 酸性高，對人體皮膚剌激性大；粘度高；收縮率大；活性及柔韌性欠佳；而且，現(xiàn)有丙烯酸酯 類產(chǎn)品生產(chǎn)方法還存在成本高，產(chǎn)生廢水量大，不利于環(huán)保等弊端。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種低剌激性、低粘度、低收縮率、 高活性、高柔韌性且生產(chǎn)工藝簡單、成本低、有利于環(huán)保的丙烯酸酯低聚物樹脂的生產(chǎn)方 法。 本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實現(xiàn)的 —種丙烯酸酯低聚物樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于該生產(chǎn)方法由以下步驟構(gòu) 成 (1).將如下組分甲基丙烯酸甲酯、甲基丙稀酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、乙酸 丁酯、乙酸乙酯、環(huán)氧樹脂、溶劑、引發(fā)劑、脫色劑，依次投入反應(yīng)釜中，充分攪拌至混和均 勻，緩慢加熱，控制加熱速度使反應(yīng)釜蒸汽壓在0. 1 0. 3Mpa，溫度控制在75 85°C，回流 反應(yīng)0. 8 1. 2小時，繼續(xù)加熱使反應(yīng)釜內(nèi)保持溫度為85°C 105t:之間，回流反應(yīng)2 3 小時，繼續(xù)加熱使反應(yīng)釜內(nèi)溫度為95 115°C，回流反應(yīng)1. 5 2. 5小時，冷卻至室溫，得到 混合物A ; (2).在混和物A中加入固體堿，進行中和，得到混合物B ;
(3).將混合物B脫去溶劑，即得丙烯酸酯低聚物樹脂成品。 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酸酯低聚物樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的 各組分的重量配比為甲基丙烯酸甲酯10 - 30甲基丙稀酸18 - 22丙烯酸丁酯20 - 30丙烯酸乙酯20 - 35乙酸丁酯30 - 40乙酸乙酯20 - 30環(huán)氧樹脂5 10溶劑40 - 60引發(fā)劑20 - 30
3
脫色劑 5 10。 而且，所述的溶劑為丙酮、環(huán)己烷、石油醚、苯、甲苯其中之一。 而且，所述的引發(fā)劑為過氧化苯甲醛、二苯甲酮、安息香醚類其中之一。 而且，所述的脫色劑為活性碳、活性白土、活性碳氈其中之一或者任意兩者混和。 本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是 本丙烯酸酯低聚物樹脂制備方法生產(chǎn)工藝簡單、成本低、無廢棄物及付產(chǎn)物生成， 更加有利于環(huán)保；由本制備方法所制得的丙烯酸酯低聚物樹脂對人體皮膚剌激性小、粘度 低、收縮率低、活性高、柔韌性高、穩(wěn)定性好、固化速度快，是一種高質(zhì)量的電子產(chǎn)品專用樹 脂。
具體實施例方式
以下結(jié)合實施例做進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以 此限定本發(fā)明的保護范圍。實施例1一種丙烯酸酯低聚物樹脂的生產(chǎn)方法，由以下步驟構(gòu)成
(1).將下列各組分按照如下重量依次投入反應(yīng)釜中
甲基丙烯酸甲酯30g甲基丙稀酸20g丙烯酸丁酯20g丙烯酸乙酯20g乙酸丁酯30g乙酸乙酯20g環(huán)氧樹脂10g甲苯50g過氧化苯甲酰25g活性白土5g，將上述各組分在反應(yīng)釜內(nèi)充分攪拌至混和均勻，打開蒸汽閥門緩慢加熱，控制加熱速度使反應(yīng)釜蒸汽壓在0. 2Mpa，溫度控制在75t:回流0. 8小時，繼續(xù)加熱使反應(yīng)釜內(nèi)保
持溫度為85°C，回流反應(yīng)2小時，繼續(xù)加熱使反應(yīng)釜溫度上升至95°C，回流1. 5小時，冷卻
至室溫，得到混合物A。其中的環(huán)氧樹脂為E-51型環(huán)氧樹脂。 (2).在混合物A中加入10%固體堿，進行中和，得到混和物B。 (3).將混合物B在溫度5(TC下常壓脫去溶劑，即得丙烯酸酯低聚物樹脂成品。 實施例2 —種丙烯酸酯低聚物樹脂的生產(chǎn)方法，其由以下步驟構(gòu)成
Q).將下列各組分按照如下重量比依次投入反應(yīng)釜中 甲基丙烯酸甲酯 10g 甲基丙稀酸 18g 丙烯酸丁酯 25g 丙烯酸乙酯 35g





乙酸丁酯
乙酸乙酯
環(huán)氧樹脂
石油醚
二苯甲酮
活性碳
35g 20g 10g 60g 30g 8g， 將上述各組分在反應(yīng)釜內(nèi)充分攪拌至混和均勻，打開蒸汽閥門緩慢加熱，控制加
熱速度使反應(yīng)釜蒸汽壓在0. lMpa，溫度控制在8(TC回流1小時；繼續(xù)加熱使反應(yīng)釜內(nèi)保持
溫度為90°C，回流反應(yīng)2. 5小時，繼續(xù)加熱使反應(yīng)釜溫度上升至105°C，回流2小時，冷卻至
室溫，得到混合物A。其中的環(huán)氧樹脂為E-51型環(huán)氧樹脂。 (2).在混合物A中加10%固體堿，進行中和，得到混和物B。 (3).將混合物B在55t:常壓條件下脫去溶劑，即得丙烯酸酯低聚物樹脂成品。 實施例3 請補充一實施例 —種丙烯酸酯低聚物樹脂的生產(chǎn)方法，其由以下共聚物構(gòu)成 (1)將下列各組分按照如下重量比依次投入反應(yīng)釜中 甲基丙烯酸甲酯 20g 甲基丙稀酸 22g 丙烯酸丁酯 25g 丙烯酸乙酯 30g 乙酸丁酯 40g 乙酸乙酯 15g 環(huán)氧樹脂 10g 丙酮 50g 安息香乙醚 30g 活性碳 4g 活性白土 3g 將上述各組分在反應(yīng)釜內(nèi)充分攪拌至混和均勻，打開蒸汽閥門緩慢加熱，控制加
熱速度使反應(yīng)釜蒸汽壓在0. 3Mpa，溫度控制在85t:回流1. 2小時；繼續(xù)加熱使反應(yīng)釜內(nèi)保
持溫度為105°C，回流反應(yīng)3小時，繼續(xù)加熱使反應(yīng)釜溫度上升至115°C，回流2. 5小時，冷
卻至室溫，得到混合物A。其中的環(huán)氧樹脂為E-51型環(huán)氧樹脂。 (2).在混合物A中加入10%固體堿，進行中和，得到混和物B。 (3).將混合物B在6(TC常壓條件下脫去溶劑，即得丙烯酸酯低聚物樹脂成品。
權(quán)利要求
一種丙烯酸酯低聚物樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于該生產(chǎn)方法由以下步驟構(gòu)成(1).將如下組分甲基丙烯酸甲酯、甲基丙稀酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、環(huán)氧樹脂、溶劑、引發(fā)劑、脫色劑，依次投入反應(yīng)釜中，充分攪拌至混和均勻，緩慢加熱，控制加熱速度使反應(yīng)釜蒸汽壓在0.1～0.3Mpa，溫度控制在75～85℃，回流反應(yīng)0.8～1.2小時，繼續(xù)加熱使反應(yīng)釜內(nèi)保持溫度為85℃～105℃之間，回流反應(yīng)2～3小時，繼續(xù)加熱使反應(yīng)釜內(nèi)溫度為95～115℃，回流反應(yīng)1.5～2.5小時，冷卻至室溫，得到混合物A；(2).在混和物A中加入固體堿，進行中和，得到混合物B；(3).將混合物B脫去溶劑，即得丙烯酸酯低聚物樹脂成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酸酯低聚物樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的各組 分的重量配比為甲基丙烯酸甲酯10 ' 30甲基丙稀酸18 ' 22丙烯酸丁酯20 ' 30丙烯酸乙酯20 ' 35乙酸丁酯30 ' 40乙酸乙酯20 ' 30環(huán)氧樹脂5 '10溶劑40 ' 60引發(fā)劑20 ' 30脫色劑5 '10。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的丙烯酸酯低聚物樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的 溶劑為丙酮、環(huán)己烷、石油醚、苯、甲苯其中之一。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的丙烯酸酯低聚物樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的 引發(fā)劑為過氧化苯甲醛、二苯甲酮、安息香醚類其中之一。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的丙烯酸酯低聚物樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的 脫色劑為活性碳、活性白土、活性碳氈其中之一或者任意兩者混和。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種丙烯酸酯低聚物樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于該生產(chǎn)方法由以下步驟構(gòu)成將甲基丙烯酸甲酯、甲基丙稀酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、環(huán)氧樹脂、溶劑、引發(fā)劑、脫色劑依次投入反應(yīng)釜中，充分攪拌至混和均勻，緩慢加熱回流反應(yīng)，得到混合物A；在混和物A中加入固體堿，進行中和，得到混合物B；將混合物B脫去溶劑，即得丙烯酸酯低聚物樹脂成品。本丙烯酸酯低聚物樹脂制備方法生產(chǎn)工藝簡單、成本低、無廢棄物及付產(chǎn)物生成，更加有利于環(huán)保；由本制備方法所制得的丙烯酸酯低聚物樹脂對人體皮膚刺激性小、粘度低、收縮率低、活性高、柔韌性高、穩(wěn)定性好、固化速度快，是一種高質(zhì)量的電子產(chǎn)品專用樹脂。
文檔編號C08F220/18GK101712738SQ200810151990
公開日2010年5月26日 申請日期2008年10月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月6日
發(fā)明者牟國光 申請人:天津市化學試劑研究所