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具有良好表面均勻性的聚乙烯醇膜的制備方法、由該方法制備的聚乙烯醇膜以及由該聚...的制作方法

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專利名稱::具有良好表面均勻性的聚乙烯醇膜的制備方法、由該方法制備的聚乙烯醇膜以及由該聚...的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及一種聚乙烯醇膜的制備方法、由該方法制備的聚乙烯醇膜以及由該聚乙烯醇膜制得的偏光膜,更具體而言,涉及一種由于聚乙烯醇膜具有優(yōu)異的表面均勻性而能夠被均勻染色和拉伸的聚乙烯醇膜的制備方法、由該方法制備的聚乙烯醇膜以及由該聚乙烯醇膜制得的偏光膜。
背景技術(shù)
:近年來(lái),隨著現(xiàn)代工業(yè)社會(huì)步入高度信息導(dǎo)向的社會(huì),在信息技術(shù)(IT)工業(yè)領(lǐng)域已經(jīng)有重大的進(jìn)步,因此也已經(jīng)開發(fā)出IT工業(yè)中先進(jìn)部件之一的液晶顯示器(LCD)作為傳送各種信息的媒介。在如LCD或有機(jī)EL的平板顯示器件的情況下,偏光膜通常被粘附在基板的表面,以便通過防止外界光被反射到顯示圖像的屏幕表面而使使用者能夠適當(dāng)?shù)乇嬲J(rèn)屏幕。偏光膜被粘附在如LCD或有機(jī)EL的平板顯示器的液晶盒的兩面,因此其作為液晶顯示器件的一部分而起作用。液晶顯示板具有將偏光板粘附在液晶盒的兩面的構(gòu)造。圖1示意性地顯示了這種偏光板的一個(gè)實(shí)施方式。參照?qǐng)D1,偏光膜l包括設(shè)置在其中部的偏光片6;以及通過壓敏粘合劑層4、5而粘附在偏光片6的兩面的保護(hù)膜2、3。將保護(hù)膜2、3設(shè)置在偏光片6的兩面以起到防止偏光片6毀壞的作用。在粘附到液晶盒之前,上部保護(hù)膜2(剝離膜)被剝離并丟棄,因此暴露的壓敏粘合劑層4作為粘附偏光片6和液晶盒的媒介。在粘附到液晶盒之后,下部保護(hù)膜3也被剝離并丟棄。此時(shí),也將粘附在保護(hù)膜3上的壓敏粘合劑層5—起剝離。保護(hù)膜2、3可由如PET的酯樹脂形成。設(shè)置在保護(hù)膜2、3之間的偏光片6包括偏光層10和用分別置于保護(hù)層7、8和偏光層10之間的粘合劑層9粘附在偏光層10兩面的保護(hù)層7、8。在此,所用的偏光層IO通??蔀檎掣接械饣蚨匀玖系木垡蚁┐季酆衔?PVA),而所用保護(hù)層7、8可為三乙酰纖維素(TAC)等。在通常的聚合物膜之中,由于聚乙烯醇膜同時(shí)具有優(yōu)異的如透射比和偏光性的光學(xué)性質(zhì),以及同時(shí)具有優(yōu)異的如彈性模量、抗張強(qiáng)度和抗張伸展率的機(jī)械性能,所以其已成為研究的焦點(diǎn)。常規(guī)的偏光片主要用于手表、電子計(jì)算器、汽車儀表盤、小型液晶電視、小型LCD筆記本電腦等領(lǐng)域中,但是隨著大型筆記本電腦、大型彩色電視等的發(fā)展,近來(lái)有越來(lái)越多的開發(fā)具有優(yōu)異偏光性能并且可用于大面積應(yīng)用的偏光片的需求。為了賦予光學(xué)用聚乙烯醇偏光膜優(yōu)異的偏光性能,需要偏光膜表面均勻,但是在本領(lǐng)域中制備的常規(guī)膜在表面均勻性方面是不夠的。因?yàn)樵谥苽渚垡蚁┐寄さ倪B續(xù)溶液澆鑄過程中,包含含在聚乙烯醇聚合物水溶液中的增塑劑或表面活性劑的蒸汽主要不均勻地集在澆鑄鼓上,這是在膜上出現(xiàn)斑點(diǎn)的原因。到現(xiàn)在為止,如果大面積地制備偏光膜,由于難以完全除去瑕疵,所以徹底改進(jìn)偏光膜的偏光度仍是一5個(gè)難題。
發(fā)明內(nèi)容因此,為了解決現(xiàn)有技術(shù)的問題設(shè)計(jì)了本發(fā)明,所以,本發(fā)明的一個(gè)目的是提供制備具有優(yōu)異表面均勻性的聚乙烯醇膜的方法。另外,本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供用該制備方法制備的聚乙烯醇膜。此外,本發(fā)明的再一個(gè)目的是提供由該聚乙烯醇膜制得的偏光膜。為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供了制備聚乙烯醇膜的方法,其包括(a)混合聚乙烯醇、水、增塑劑和表面活性劑以制備水溶液;(b)當(dāng)通過T型模排出口連續(xù)地將水溶液澆鑄到澆鑄鼓的表面上時(shí),用蒸汽吸收裝置吸入從排出層的下表面排出的蒸汽,其中,將所述澆鑄鼓設(shè)置在距T型模排出口預(yù)定距離處且以預(yù)定速率旋轉(zhuǎn),并且將所述蒸汽吸收裝置設(shè)置在排出層的下表面(i)和澆鑄鼓的表面(ii)之間的區(qū)域內(nèi),所述排出層的下表面(i)是由直接從排出口排出后的水溶液形成的,并且面對(duì)澆鑄鼓及朝向排出口方向的排出層的延長(zhǎng)線;(c)干燥澆鑄到鼓上的水溶液以形成初級(jí)聚乙烯醇膜;以及(d)熱處理所述初級(jí)聚乙烯醇膜。在根據(jù)本發(fā)明的聚乙烯醇膜的制備方法中,優(yōu)選安裝蒸汽吸收裝置的入口,以使其位于水溶液排出方向的反方向且距T型模排出口預(yù)定距離處,以便確保水溶液的排出穩(wěn)定性。同樣,在根據(jù)本發(fā)明的聚乙烯醇膜的制備方法中,考慮到水溶液的排出穩(wěn)定性以及吸入從排出層的下部表面排出的蒸汽的效率,包括蒸汽吸收裝置入口的T型模的端部?jī)?yōu)選與排出層基本平行設(shè)置。而且,本發(fā)明提供了用上述制備方法制備的聚乙烯醇膜。光膜。參照附圖,在下面詳細(xì)地說明中將更全面地描述本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方式的這些和其它特征、方案及優(yōu)點(diǎn)。圖1為顯示常規(guī)偏光膜的一個(gè)實(shí)施方式的截面結(jié)構(gòu)的視圖。圖2為顯示用于制備聚乙烯醇膜的常規(guī)澆鑄機(jī)的示意圖。圖3為顯示根據(jù)本發(fā)明的制備聚乙烯醇膜的方法中使用的澆鑄機(jī)的一個(gè)實(shí)施方式的示意圖。具體實(shí)施例方式在下文中,將詳細(xì)描述本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式。首先,將逐步地詳細(xì)描述根據(jù)本發(fā)明的聚乙烯醇膜的制備方法。(a)水溶液的制備這個(gè)步驟是混合聚乙烯醇、水、增塑劑和表面活性劑以制備水溶液。通過水解由聚合乙烯基酯單體而獲得的乙烯基酯聚合物,之后使乙烯基酯單元皂化成乙烯醇單元可制備聚乙烯醇,其為包括乙烯醇作為重復(fù)單元的聚合物。例如,乙烯基酯單體包括曱酸乙烯酯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、戊酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、苯曱酸乙烯酯、新戊酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯等。在它們之中,優(yōu)選乙酸乙烯酯。不言而喻,當(dāng)聚合乙烯基酯單體時(shí),也可以共聚如乙烯和丙烯的其它已知單體而不偏離本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和范圍。通過皂化乙烯基酯單元而制備的聚乙烯醇的皂化度優(yōu)選為95%或更高,更優(yōu)選99%或更高,且最優(yōu)選99.5%或更高。而且,考慮到制備的膜的機(jī)械性能、溶液澆鑄加工性,聚乙烯醇的平均聚合度優(yōu)選的范圍是1,700~7,000,且更優(yōu)選2,0005,000。同時(shí),在該步驟中,在水溶液中的聚乙烯醇的含量范圍優(yōu)選為1060重量%,且更優(yōu)選2040重量%。如果聚乙烯醇的含量少于10重量%,則由于水溶液的低粘度,可能使形成膜的效率劣化,而如果其含量超過60重量%,則由于未熔化產(chǎn)物的凝膠化可能降低制備膜時(shí)的均勻性。在該步驟中,加入到水溶液中的增塑劑用于改進(jìn)在形成膜時(shí)的加工性,所用增塑劑的具體實(shí)例包括如甘油、乙二醇、聚乙二醇或其混合物的多元醇化合物,但不特別限定于此。具體而言,由于甘油與聚乙烯醇具有良好的相容性,所以優(yōu)選使用可使光學(xué)偏差最小化的甘油?;?00重量份的聚乙烯醇,增塑劑的含量范圍優(yōu)選為520重量份。如果增塑劑的含量少于5重量份,則由于膜的高結(jié)晶性可能在形成偏光膜時(shí)使染色性能劣化,而如果其含量超過20重量份,則聚乙烯醇膜的機(jī)械性能可能劣化。當(dāng)從鼓上剝離聚乙烯醇膜時(shí),加入到水溶液中的表面活性劑用于使剝離力最小化以便容易地剝離形成的聚乙烯醇膜。并且,對(duì)表面活性劑的種類沒有特別限定,但是任何在溶劑,水,中具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和良好的分散性的材料可用作表面活性劑。具體而言,為了防止最終產(chǎn)品的光散射,更優(yōu)選由于其微小尺寸具有良好分散性的表面活性劑用于偏光膜的光學(xué)用途。表面活性劑的具體實(shí)例包括改性聚丙烯酸酯化合物、改性聚硅氧烷化合物、聚氧乙烯酯化合物等,但不特別限定于此??紤]到由于加入的表面活性劑所需效果和光學(xué)特性,基于100重量份的聚乙烯醇,表面活性劑的含量范圍優(yōu)選為0.01~1重量份。在該步驟中,水用作溶解或分散反應(yīng)混合物的介質(zhì)。并且對(duì)水沒有特別的限定,但是優(yōu)選使用去離子水。而且,優(yōu)選將水混合在內(nèi)容物中以使在該步驟中制備的混合物具有合適的粘度以進(jìn)行溶液澆鑄工藝,并且可在本發(fā)明所屬領(lǐng)域中已知的用量?jī)?nèi)使用水,但是本發(fā)明對(duì)此不做特別限定。在該步驟中,混合聚乙烯醇、水、增塑劑和表面活性劑所用的方法包括使用混合槽的方法、使用擠出機(jī)的方法及一起使用兩種方法的組合方法等方法,并且可充分混合所得混合物以使在混合物中不會(huì)剩余未熔化的產(chǎn)物。下面對(duì)混合方法進(jìn)行更詳細(xì)地描述。首先,洗滌聚乙烯醇以除去殘留在聚乙烯醇中的雜質(zhì),將洗滌的聚乙烯醇置于熔化器中,隨后加入增塑劑和表面活性劑并在90~180。C溶解以制備澆鑄溶液。(b)水溶液的澆鑄該步驟是將在上述方法中制備的水溶液溶液澆鑄到旋轉(zhuǎn)的澆鑄鼓上。當(dāng)將該水溶液澆鑄到澆鑄鼓上時(shí),在鼓的表面上形成一層薄膜,同時(shí)澆鑄到鼓表面上的水溶液初步被干燥。下面將描述澆鑄方法的具體實(shí)施方式。在60~110。C的溫度通過溫度為80~IO(TC的T型模將在步驟(a)中制備的水溶液澆鑄到鼓上,從而形成膜。此時(shí),T型模和鼓之間的距離優(yōu)選維持在10mm或更短,優(yōu)選5mm或更短的范圍內(nèi)。圖2為示意性地顯示用于制備聚乙烯醇膜的常規(guī)澆鑄機(jī)的視圖。參照?qǐng)D2,澆鑄機(jī)包括T型模21、澆鑄鼓24和控制排出水溶液的量的控制栓22。澆鑄鼓在箭頭A的方向連續(xù)旋轉(zhuǎn),而通過在水中溶解聚乙烯醇、增塑劑和表面活性劑而制備的水溶液被均勻地從T型模排出并通過在寬度方向的排出口澆鑄到澆鑄鼓的表面上以形成排出層25,然后排出層25與澆鑄鼓的表面接觸形成薄膜。此時(shí),由于排出層25具有80。C或更高的高溫,蒸汽(水汽與增塑劑和表面活性劑的蒸汽)從排出層25噴出,并且一些蒸汽從面向澆鑄鼓的排出層的下表面噴向澆鑄鼓(方向B),一些蒸汽從排出層的上表面噴向相反方向(方向C)。由于蒸汽消失在空氣中,所以噴向方向C的蒸汽對(duì)聚乙烯醇膜沒有特別的影響,但是噴向方向B的蒸汽附著在鼓上而引起膜表面內(nèi)的瑕疵。換言之,由于在澆鑄過程中,澆鑄鼓的表面未被從水溶液形成的蒸汽均勻潤(rùn)濕,蒸汽不均勻地集在澆鑄鼓的表面,因此在排出層附著在鼓上之后,蒸汽對(duì)膜的表面有不利的影響。如上所述,當(dāng)膜完全脫水干燥時(shí),膜的表面被噴向方向B的蒸汽玷污。這種瑕疵使得由所述膜制成的偏光膜具有不均勻的偏光度。在本發(fā)明中,為了解決上述問題,當(dāng)通過T型模的排出口將聚乙烯醇水溶液連續(xù)地澆鑄到澆鑄鼓的表面上時(shí),用蒸汽吸收裝置吸入從排出層下表面排出的蒸汽,其中,將蒸汽吸收裝置設(shè)置在排出層的下表面(i)和澆鑄鼓的表面(ii)之間的區(qū)域內(nèi),所述排出層的下表面(i)是由直接從排出口排出后的水溶液形成的,并且面對(duì)澆鑄鼓及朝向排出口方向的排出層的延長(zhǎng)線。圖3為示意性地顯示根據(jù)本發(fā)明制備聚乙烯醇膜的澆鑄機(jī)的構(gòu)造的視圖。參照?qǐng)D3,將澆鑄鼓24設(shè)置在距T型模21的排出口預(yù)定距離處且其以預(yù)定速率旋轉(zhuǎn)。通過T型模21的排出口將聚乙烯醇聚合物水溶液連續(xù)地澆鑄到澆鑄鼓24的表面上。蒸汽吸收裝置23吸入從排出層25下表面排出的蒸汽,其中,將蒸汽吸收裝置設(shè)置在排出層25的下表面(i)和澆鑄鼓24的表面(ii)之間的區(qū)域內(nèi),所述排出層25的下表面(i)是由直接從T型模21排出口排出后的水溶液形成的,并且面對(duì)澆鑄鼓24及朝向排出口方向的排出層的延長(zhǎng)線26。如圖3所示,優(yōu)選設(shè)置蒸汽吸收裝置23的入口,以使其在水溶液排出方向的反方向距T型模21的排出口預(yù)定的距離,以便保持水溶液的排出穩(wěn)定性??紤]到水溶液的排出穩(wěn)定性和吸入蒸汽的效率,更優(yōu)選將蒸汽吸收裝置23的入口與T型模排出口之間的距離調(diào)整到30200mm的范圍。同樣,在水溶液的排出穩(wěn)定性和從排出層25的下表面排出的蒸汽吸入效率方面,包括入口的蒸汽吸收裝置23的端部?jī)?yōu)選以如下等方式與排出層25基本平行設(shè)置,如圖3所示,蒸汽吸收裝置23被附著地設(shè)置在T型模21的后面。考慮到蒸汽吸入的效率和水溶液的排出穩(wěn)定性,蒸汽吸收裝置23的吸耳又力優(yōu)選為10~600托,且更優(yōu)選50~500托。(c)初級(jí)膜的形成該步驟是通過將水溶液澆鑄到澆鑄鼓上,從鼓上剝離膜并干燥膜ii以形成聚乙烯醇膜。在本發(fā)明中,在該步驟形成的聚乙烯醇膜稱作初級(jí)聚乙烯醇膜。在下文中將更詳細(xì)地描述該步驟。當(dāng)在步驟(b)中在澆鑄鼓上形成膜時(shí),通過從鼓上剝離膜并將其通過溫度為70~90。C的干燥輥干燥膜而完全地制備^^據(jù)本發(fā)明的初級(jí)聚乙烯醇膜。為了提高干燥效率,同時(shí)在鼓周圍吹熱空氣是有效的方法。熱空氣溫度在60~150。C的范圍內(nèi)是合適的,并且期望將澆鑄鼓的溫度和熱空氣溫度之間的溫度差維持在50°C的范圍內(nèi)以均勻地干燥膜。在本發(fā)明中,對(duì)澆鑄鼓的寬度沒有限定,但是為了確保工作穩(wěn)定性,澆鑄鼓的寬度優(yōu)選為2,400mm以上,為了均勻地剝離在澆鑄鼓上形成的膜,剝離張力強(qiáng)度(peeltensionstrength)優(yōu)選在0.01N/mm或更小的范圍內(nèi)。為了降低剝離張力強(qiáng)度,在澆鑄過程中形成的膜的水分含量?jī)?yōu)選為1040重量%,且更優(yōu)選2030重量%。從澆鑄鼓剝離的膜可通過干燥輥進(jìn)行二次干燥。為了在二次干燥步驟中在膜的兩面維持均勻的微結(jié)構(gòu),所述膜優(yōu)選通過至少六個(gè)輥且更優(yōu)選通過至少十個(gè)輥來(lái)進(jìn)行干燥。當(dāng)從澆鑄鼓剝離膜時(shí),如果膜具有高的水分含量,則由于外部張力的存在可在膜的表面產(chǎn)生張力,因此鼓和第一個(gè)干燥輥之間的距離優(yōu)選在20mm或更短,且更優(yōu)選在10mm或更短的范圍內(nèi)。而且,干燥輥的溫度優(yōu)選為50~90°C。(d)熱處理將根據(jù)上述方法形成的初級(jí)聚乙烯醇膜通過熱處理步驟以確保機(jī)械性能。采用一種常規(guī)的聚乙烯醇膜的制備方法可進(jìn)行熱處理,考慮到膜的機(jī)械性能、染色性能和拉伸性能,優(yōu)選在100~180°C,且更優(yōu)選在110~14(TC的溫度下進(jìn)^f亍熱處理。而且,熱處理優(yōu)選進(jìn)4亍50~120秒。在熱處理步驟中,例如,張力優(yōu)選為0.04N/mm或更小,且更優(yōu)選0.02N/mm。在熱處理步驟中熱處理的膜的水分含量?jī)?yōu)選5重量%或更少,且更優(yōu)選3重量%。在該步驟中,對(duì)熱處理方法沒有限定,但是如果常規(guī)熱處理方法能用于本發(fā)明所屬的領(lǐng)域中,則它們可在此被采用。例如,當(dāng)膜與高溫輥接觸時(shí),可采用高溫輥熱處理膜的方法,或者用高溫空氣,例如溫度為100~16(TC的熱空氣以空氣流動(dòng)的方式熱處理膜的方法,為了熱處理均勻,也優(yōu)選以空氣流動(dòng)方式熱處理膜。本發(fā)明的制備方法可進(jìn)一步包括控制如上所述熱處理的聚乙烯醇膜的濕度的步驟。在本發(fā)明中,進(jìn)行濕度控制步驟以除去在干燥和熱處理步驟中產(chǎn)生的熱史,從而提高染色性能和拉伸性能并改善偏光性能。對(duì)根據(jù)本發(fā)明的濕度控制方法沒有特別的限定,但是在本發(fā)明所屬的領(lǐng)域中廣泛采用的濕度控制條件下可進(jìn)行濕度控制方法。例如,優(yōu)選在溫度為60~150。C和濕度為5090%的條件下,且更優(yōu)選溫度為80~120。C和濕度為5080%的條件下進(jìn)行濕度控制步驟。經(jīng)歷濕度控制步驟的聚乙烯醇膜優(yōu)選具有4~10重量%的水分含量。釆用本發(fā)明所屬領(lǐng)域中已知的常規(guī)巻繞技術(shù)可以巻繞用上述方法制備的聚乙烯醇膜,但是本發(fā)明并不特別限定于此。采用常規(guī)的染色和拉伸方法可對(duì)用上述方法制備的聚乙烯醇膜進(jìn)行染色和拉伸以制備偏光膜。用于制備偏光膜的聚乙烯醇膜的厚度優(yōu)選為30~120且更優(yōu)選50~80(im。如果聚乙烯醇膜的厚度小于30nm,則拉伸性能可能不夠,而如果厚度超過120iam,則膜是厚的導(dǎo)致膜的染色不足。在本發(fā)明中,對(duì)染色方法沒有特別限定,但是可以采用本發(fā)明所屬領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用的染色方法。例如,在包含碘和碘化鉀的水浴中對(duì)聚乙烯醇膜染色是有效的方法。此時(shí),在碘的濃度為0.01~40g/L和碘化鉀的濃度為1~70g/L下可進(jìn)行染色過程,并且染色過程可在2040。C的染色溫度下進(jìn)行,但是本發(fā)明并不限定于此。按照上述方法染色的聚乙烯醇膜防止了染上的碘通過在硼酸鹽水溶液中將聚乙烯醇膜浸入和交聯(lián)而被蒸發(fā)掉。在硼酸鹽溶液中,硼酸鹽的濃度范圍優(yōu)選為550g/L,硼酸鹽處理溫度優(yōu)選為40。C或以下。同樣,在本發(fā)明中,對(duì)制備偏光膜的拉伸方法沒有特別限定,可以采用本發(fā)明所屬領(lǐng)域中公知的拉伸方法。例如,聚乙烯醇膜或染色的聚乙烯醇膜優(yōu)選在30~80°C的溫度下預(yù)熱30秒~5分鐘,然后在3080°C,優(yōu)選在4060。C的溫度下拉伸3IO倍。在本發(fā)明中,可進(jìn)行聚乙烯醇膜的染色和拉伸而不管其加工次序。換言之,聚乙烯醇膜可以染色后拉伸,或者拉伸后染色,并且聚乙烯醇膜可以染色和拉伸同時(shí)進(jìn)行。優(yōu)選地,在包含硼酸鹽水溶液的水浴中拉伸膜的效率是合意的,其中同時(shí)對(duì)膜進(jìn)行染色。將染色和拉伸的聚乙烯醇膜最后進(jìn)行干燥步驟以制備偏光膜。制備的偏光膜具有優(yōu)異的機(jī)械性能,在其表面內(nèi)無(wú)瑕瘋,以及非常優(yōu)異的偏光性能。如上所述,已經(jīng)詳細(xì)地描述了根據(jù)本發(fā)明的聚乙烯醇膜的制備方法、由該方法制備的聚乙烯醇膜以及由聚乙烯醇膜制得的偏光膜。在下文中,為了更好地進(jìn)行理解,將詳細(xì)地描述本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,但是本文中提出的描述只是僅為說明目的的優(yōu)選實(shí)施例,其并未意^l限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例實(shí)施例1將平均聚合度為3200和皂化度為99.9mol。/。的聚乙烯醇在20。C下于足夠量的水中洗滌,同時(shí)攪拌30分鐘,以除去殘留在聚乙烯醇中的如乙酸鈉的雜質(zhì)。洗滌之后,將聚乙烯醇進(jìn)行脫水步驟以調(diào)整其溶解度(solubilityconcentration)。此處,將脫水后含有水分的聚乙烯醇稱為餅。將餅中的水分含量調(diào)節(jié)至50重量%。將餅加入槽中,然后基于100重量份的聚乙烯醇,以12重量份的量加入增塑劑-甘油,基于100重量份的聚乙烯醇,以0.1重量份的量加入表面活性劑-聚氧乙烯酯。然后非揮發(fā)組分溶解。在150。C下攪拌所得反應(yīng)溶液7小時(shí)以除去未熔化的產(chǎn)物,從而制備澆鑄溶液。采用消泡擠出機(jī)將在熔融過程中產(chǎn)生的泡沫從溶液中除去,將在形變步驟中從擠出機(jī)產(chǎn)生的蒸汽冷凝并再次注入擠出機(jī),從而維持溶液的濃度。在95"下進(jìn)行形變,于是在形變步驟中制備了無(wú)泡的澆鑄溶液。用齒輪泵定量地向T型模供應(yīng)澆鑄溶液。為了^^人溶液中除去殘存的雜質(zhì),在齒輪泵(gearpump)之后交替地安裝20|im和5(im的過濾器以除去細(xì)小的雜質(zhì)。而且,在T型模之前安裝靜止混合器(staticmixer)以防止?jié)茶T溶液的溫度不均勻。所用T型模的寬度為2,700mm,模唇間隙(lipgap)為0.5mm以及氣隙為5mm,并且其溫度維持在95。C。并且,如圖3所示,釆用安裝在T型模后面的蒸汽吸收裝置完全除去在澆鑄界面中產(chǎn)生的蒸汽。此時(shí),在500托的吸取力下維持蒸汽吸收裝置。所用澆鑄鼓的寬度為3,200mm且直徑為2,000mm,并且其溫度維持在90°C,以及吹入澆鑄鼓表面周圍的熱空氣溫度維持在120°C。鼓的轉(zhuǎn)速維持在2m/min,在將膜從鼓上剝離之后,將其水分含量維持在20重量%。鼓和第一個(gè)干燥輥之間的距離最近為10mm以維持低水平的剝離張力強(qiáng)度。11個(gè)干燥輥上下交替以使保留時(shí)間最大化,并且為了防止在干燥步驟中拉伸膜,輥速每次降低5%,直至膜達(dá)到最后一個(gè)輥。將干燥輥的溫度維持在80°C,干燥后膜的水分含量為7重量%。將如此制備的膜以流動(dòng)的空氣方式進(jìn)行熱處理。熱處理溫度為130°C,并且熱處理時(shí)間為60秒。熱處理之后膜中的水分含量為2重度控制處理,以將膜中的水分含量調(diào)節(jié)至6重量%。將所得的膜切成寬度為2,400mm且厚度為75|am的帶以制備表面均勻的聚乙烯醇膜。在25。C下使制備的聚乙烯醇膜在水中膨脹,然后在含碘和含碘化鉀的水溶液中染色。此時(shí),碘的濃度為0.5g/L,并將碘:碘化鉀的濃度比調(diào)整至1:5。隨后,在包含硼酸鹽濃度為30g/L的反應(yīng)溶液的50°C水浴中拉伸聚乙烯醇膜5倍,并將其干燥以制備偏光膜。制備的膜的偏光度為99.9%。同時(shí),可以制備沒有光學(xué)瑕疵的偏光膜。實(shí)施例2為了制備偏光膜,除了安裝在T-膜后面的蒸汽吸收裝置的吸取力16為100托之外,以和實(shí)施例1中相同的方式重復(fù)本實(shí)施例以制備具有優(yōu)異表面均勾性的聚乙烯醇膜。如此制備的偏光膜的偏光度為99.9%。實(shí)施例3將平均聚合度為2,600且皂化度為99.9mol。/。的聚乙烯醇用于制備澆鑄溶液,其中將非揮發(fā)組分的最終濃度調(diào)節(jié)至40重量%,其中,非揮發(fā)組分包括12重量%的增塑劑和0.07重量%的表面活性劑。除了上述制備厚度為75iLim的聚乙烯醇膜的步驟之外,以和實(shí)施例l相同的方式重復(fù)本實(shí)施例。將所得的膜進(jìn)行與實(shí)施例l相同的染色/拉伸步驟以制備偏光膜。如此制備的偏光膜的偏光度為99.8%。比4交實(shí)施例1除了進(jìn)行溶液澆鑄步驟而沒有采用蒸汽吸收裝置吸入蒸汽的步驟之外,以和實(shí)施例1相同的方式重復(fù)本實(shí)施例以制備聚乙烯醇膜。如此制備的聚乙烯醇膜在寬度方向具有帶狀外觀,由于在偏光膜上形成了光學(xué)瑕瘋,通過拉伸聚乙烯醇膜4.7倍制備的偏光膜不能應(yīng)用。而且,制備的膜平均偏光度低至99.5%。性能評(píng)價(jià)偏光度在本發(fā)明中,通過測(cè)量?jī)蓚€(gè)重疊偏光膜的透光曲線(lighttransmissioncurve),根據(jù)以下方程式1測(cè)量偏光度。所用的測(cè)量機(jī)器為來(lái)自N&KTechnology的n&kl280分析儀。方程式1偏光度(%)=Hl—&x100在方程式1中,H!表示通過測(cè)量水平重疊的偏光膜而獲得的透光率(lighttransmissivity),112表示通過測(cè)量垂直重疊的偏光膜而獲得的透光率。在測(cè)量中采用光的波長(zhǎng)為400700nm,在測(cè)量偏光度之后,對(duì)于同樣的波長(zhǎng)計(jì)算偏光度的平均值。而且,當(dāng)觀察偏光膜的外觀時(shí),如果膜具有均勻的外觀而沒有任何瑕瘋,則用o標(biāo)記,如果膜具有帶瑕瘋的差的外觀,則用X標(biāo)記。根據(jù)實(shí)施例和比較實(shí)施例的結(jié)果列于下表1中。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>從表1的結(jié)果可以看出,與無(wú)吸收蒸汽步驟而進(jìn)行的比較實(shí)施例1的聚乙烯醇膜相比,通過在澆鑄排出裝置后面安裝蒸汽吸收裝置以在恒定壓力下吸入蒸汽而進(jìn)行的實(shí)施例1~3的聚乙烯醇膜在外觀方面具有均勻的無(wú)瑕瘋的表面,而在比較實(shí)施例1中制備的聚乙烯醇膜的外觀發(fā)現(xiàn)了瑕疵。而且,當(dāng)對(duì)聚乙烯醇膜染色和拉伸以制備偏光膜時(shí),在實(shí)施例13中制備的偏光膜的偏光度為99.8~99.9%并且未觀察到光學(xué)瑕瘋,但是在比較實(shí)施例1中制備的偏光膜的偏光度為99.5%,其低于實(shí)施例的偏光膜,而且在偏光膜的外觀觀察到光學(xué)瑕瘋。估計(jì)在溶液澆鑄步驟形成的蒸汽在膜的表面上引起如傳動(dòng)鏈痕跡(gearmark)的瑕瘋。工業(yè)實(shí)用性根據(jù)本發(fā)明的方法,當(dāng)通過T型模排出口將聚乙烯醇水溶液連續(xù)澆鑄到澆鑄鼓表面上時(shí),利用蒸汽吸收裝置吸入AU非出層的下表面排出的蒸汽,其中,將蒸汽吸收裝置設(shè)置在排出層的下表面(i)和澆鑄鼓的表面(ii)之間的區(qū)域內(nèi),所述排出層的下表面(i)是由直接從排出口排出后的水溶液形成的,并且面對(duì)澆鑄鼓及朝向排出口方向的排出層的延長(zhǎng)線。因此,由于根據(jù)本發(fā)明的聚乙烯醇膜的方法防止了蒸汽附著在膜和澆鑄鼓表面引起的瑕疵的產(chǎn)生,所以該方法在改善聚乙烯醇膜表面的均勻性是有用的。因此,由聚乙烯醇膜制得的聚乙烯醇偏光膜在其較大的面積具有優(yōu)異的偏光性能。如上所述,已經(jīng)詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式。然而,由于對(duì)那些本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說,從本詳細(xì)說明得出的各種在本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和范圍內(nèi)的變化和修改是明顯的,所以應(yīng)該理解的是,給出說明本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方式的詳細(xì)描述及具體實(shí)施例僅是為了說明的目的。權(quán)利要求1、一種制備聚乙烯醇膜的方法,該方法包括(a)混合聚乙烯醇、水、增塑劑和表面活性劑以制備水溶液;(b)當(dāng)通過T型模排出口連續(xù)地將所述水溶液澆鑄到澆鑄鼓的表面上時(shí),用蒸汽吸收裝置吸入從排出層的下表面排出的蒸汽,其中,將所述澆鑄鼓設(shè)置在距所述T型模排出口預(yù)定距離處且以預(yù)定速率旋轉(zhuǎn),并且將所述蒸汽吸收裝置設(shè)置在排出層的下表面(i)和澆鑄鼓的表面(ii)之間的區(qū)域內(nèi),所述排出層的下表面(i)是由直接從排出口排出后的水溶液形成的,并且面對(duì)澆鑄鼓及朝向排出口方向的排出層的延長(zhǎng)線;(c)干燥澆鑄到鼓上的水溶液以形成初級(jí)聚乙烯醇膜;以及(d)熱處理所述初級(jí)聚乙烯醇膜。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備聚乙烯醇膜的方法,其中,安裝蒸汽吸收裝置的入口,以使其位于水溶液排出方向的反方向且距所述T型模排出口預(yù)定距離處。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備聚乙烯醇膜的方法,其中,所述蒸汽吸收裝置的入口和T型模排出口之間的距離為30~200mm。4、根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備聚乙烯醇膜的方法,其中,包括蒸汽吸收裝置入口的T型模的端部與所述排出層基本平行設(shè)置。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備聚乙烯醇膜的方法,其中,所述蒸汽吸收裝置附著地設(shè)置在所述T型模的后面。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備聚乙烯醇膜的方法,其中,所述蒸汽吸收裝置的吸取力為10~600托。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備聚乙烯醇膜的方法,其中,在步驟(a)水溶液中的聚乙烯醇的含量為10-60重量%。8、根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備聚乙烯醇膜的方法,其中,所述增塑劑為甘油、乙二醇或聚乙二醇。9、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備聚乙烯醇膜的方法,其中,在步驟(d)中的熱處理在100180°C的溫度下進(jìn)行50120秒。10、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備聚乙烯醇膜的方法,其中,在步驟(d)中制備的聚乙烯醇膜的厚度為30~100|im。11、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備聚乙烯醇膜的方法,在步驟(d)之后,該方法進(jìn)一步包括聚乙烯醇膜的濕度控制步驟。12、根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備聚乙烯醇膜的方法,其中,所述濕度控制步驟在60~150°C的溫度和50~90%的濕度條件下進(jìn)行。13、一種用權(quán)利要求112中任一項(xiàng)所限定的制備方法制得的聚乙烯醇膜。14、一種通過對(duì)用權(quán)利要求1~12中任一項(xiàng)所限定的制備方法制得的聚乙烯醇膜進(jìn)行染色和拉伸而制備的偏光膜。全文摘要本發(fā)明公開了一種聚乙烯醇膜的制備方法、由該方法制備的聚乙烯醇膜以及由該聚乙烯醇膜制得的偏光膜。根據(jù)本發(fā)明的方法,當(dāng)通過T型模排出口將聚乙烯醇水溶液連續(xù)澆鑄到澆鑄鼓表面上時(shí),利用蒸汽吸收裝置吸入從排出層的下表面排出的蒸汽。由于用本發(fā)明的制備方法制備的聚乙烯醇膜具有優(yōu)異的表面均勻性而未污染其表面,所以其具有良好的可加工性如染色性能和拉伸性能,并且由所述聚乙烯醇膜制得的偏光膜在其較大的面積上具有優(yōu)異的偏光性能。文檔編號(hào)C08J5/18GK101479328SQ200780024269公開日2009年7月8日申請(qǐng)日期2007年5月11日優(yōu)先權(quán)日2006年6月26日發(fā)明者吳仁錫,崔景植,樸俊昱,李忠燮,沈花燮,洪裕圣,金鳳泰,金學(xué)成申請(qǐng)人:Lg化學(xué)株式會(huì)社
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