專利名稱：連續(xù)生產(chǎn)抗紫外線聚酯的方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種抗紫外線聚酯的制造方法。
背景技術(shù)：
目前抗紫外線織物已涉及許多應(yīng)用領(lǐng)域。采用抗紫外線織物制作的服裝，運動裝，農(nóng)業(yè)、漁業(yè)等野外作業(yè)夫，頗受歡迎，它具有抗紫外線、遮蔽和反射熱輻射線，使織物具有清涼感、舒適感?，F(xiàn)有生產(chǎn)聚酯共混物技術(shù)中，聚酯都以固體形式送到生產(chǎn)共混物的現(xiàn)場。在所述送料之前該聚酯的生產(chǎn)一般發(fā)生在距共混物生產(chǎn)現(xiàn)場很遠的地方，過程涉及將單體結(jié)構(gòu)單元以化學(xué)鍵連接成一體。以固體形式將聚酯送到共混物生產(chǎn)現(xiàn)場要求聚酯在生產(chǎn)裝置中冷卻，隨后任選地造粒已達到固化，此種常用的傳統(tǒng)方式帶來以下缺點冷卻，固化、造粒、儲藏、運輸和熔融等所述步驟成本高昂，手續(xù)繁多。況且，所要求的能耗必然導(dǎo)致對環(huán)境的影響。共混組分在混煉設(shè)備中的熔融構(gòu)成該聚酯在高溫下的額外暴露，這會造成降解以及因此生產(chǎn)的共混物品質(zhì)的惡化。這對于熱敏性聚酯來說尤其嚴重。最后，對共混物生產(chǎn)現(xiàn)場使用的聚酯在熔融前進行干燥可能證明是必須的，倘若運輸和儲藏期間所吸收的任何濕氣會造成熔體中的聚酯降解。紡絲后染色對環(huán)境污染很嚴重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種方法簡單，易操作，生產(chǎn)的聚酯質(zhì)量好的連續(xù)生產(chǎn)抗紫外線聚酯的制造方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種連續(xù)生產(chǎn)抗紫外線聚酯的方法，其特征是包括下列步驟①將聚合設(shè)備中聚合成的聚酯熔體通過主管道輸入共混合裝置；②將抗紫外線劑先加入助劑在氣流粉粉碎機中進行粉碎和分散處理，然后與聚酯在混合器中混煉得母粒；③將步驟②的母粒加入步驟①中的共混合裝置中共混處理，得抗紫外線聚酯。
步驟②中的聚酯是直接加入混合器中的聚酯切片或是從聚合設(shè)備經(jīng)過支管進入混合器中的熔融態(tài)聚酯。步驟②中抗紫外線劑和聚酯的用量比按重量計為15～60∶40～85。聚酯、抗紫外線劑和助劑三種組份的原料總用量按重量計為聚酯75％～99.4％，抗紫外線劑0.5％～20％，助劑0.1％～5％。聚酯是聚對苯二甲酸烷烴二醇酯，優(yōu)選聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸1，3-丙二醇酯或聚對苯二甲酸丁二醇酯，尤其優(yōu)選聚對苯二甲酸乙二酯?？棺贤饩€劑有無機抗紫外線劑或有機抗紫外線劑，無機抗紫外線是陶瓷粉、二氧化鈦、氧化鋅等，有機抗紫外線是水楊酸酯類、二苯甲酮類、苯并三唑類；在步驟②混合器中，還加有抗氧劑，是受阻酚類抗氧劑(如抗氧劑IR1010、抗氧劑1076)和亞磷酸酯類抗氧劑(如抗氧劑TNP、168)，抗氧劑的用量為聚酯總重量的0.01～0.5％，分散劑為聚乙二醇、三羥甲基乙烷、硬脂酸金屬鹽、聚乙烯吡咯烷酮或鋁鈦復(fù)合型偶聯(lián)劑。熔融態(tài)聚酯是聚對苯二甲酸烷烴二醇酯，熔融態(tài)聚酯的溫度為220～320℃，優(yōu)選240～300℃。
一種連續(xù)生產(chǎn)抗紫外線聚酯的設(shè)備，其特征是有粒子微加工設(shè)備與混合器連接，混合器和共混合裝置連接，混合器通過主管道與連續(xù)聚合設(shè)備連接。
混合器通過支管與連續(xù)聚合設(shè)備相連接。有多余聚酯輸出管與主管連接。功能粒子與聚酯的混合器為螺桿式混合器。共混合裝置及功能粒子與聚酯的混合器，它們的混合長度與混合直徑的比值為20～60∶1。
本發(fā)明方法簡單，設(shè)備結(jié)構(gòu)合理，易操作，抗紫外線劑成分分散均一，品種穩(wěn)定，生產(chǎn)的聚酯質(zhì)量好，生產(chǎn)成本低。


下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明。
圖1是本發(fā)明實施例1，2，3的設(shè)備結(jié)構(gòu)示圖。
圖2是本發(fā)明實施例4，5，6，8的設(shè)備結(jié)構(gòu)示圖。
圖3是本發(fā)明實施例7的設(shè)備結(jié)構(gòu)示圖。
具體實施例方式實施例1以對苯二甲酸和乙二醇為原料在200～260℃溫度下進行酯化反應(yīng)，然后在280～300℃溫度、低于300Pa真空下進行重縮聚反應(yīng)，連續(xù)生產(chǎn)粘度達到0.655的聚對苯二甲酸乙二醇酯(簡寫為PET)熔體。連續(xù)聚合設(shè)備1中的聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體在溫度為220～320℃(例220℃、240℃、280℃、320℃)下，以1000kg/h速度通過主管道2輸入共混合裝置3，同時支管4將聚對苯二甲酸乙二醇酯輸入螺桿式混煉器5，供給量為5kg/h；二氧化鈦(功能粒子)(或氧化鋅、水楊酸苯酯、2，4-二羥基二苯甲酮、2(2-羥基5-甲基苯基)苯并三唑等)先加入助劑聚乙二醇(或三羥甲基乙烷、硬脂酸金屬鹽、聚乙烯吡咯烷酮、鋁鈦復(fù)合型偶聯(lián)劑)在扁平式氣粉粉碎機12中進行粉碎和分散處理，然后加入到螺桿式混合器5中，供給量是5kg/h，混煉得母粒，再將母粒加入共混合裝置3中共混處理，得抗紫外線聚酯，共混合裝置3中的共混溫度為290℃。二氧化鈦在制得功能性聚對苯二甲酸乙二醇酯(抗紫外線聚酯)中含量約為1％，助劑的用量為聚酯、抗紫外線劑和助劑三種原料總用量的0.1～5％。然后采用普通紡絲機進行常規(guī)紡絲及牽伸工藝制成抗紫外線纖維。
實施例2制備工藝如同實施例1，所不同的是支管中聚酯供給量和抗紫外線劑用量不同(見表1)，生產(chǎn)的抗紫外線聚酯里含二氧化鈦的量為4wt％。
實施例3制備工藝如同實施例1，所不同的是支管中聚酯供給量和抗紫外線劑的用量不同(見表1)，生產(chǎn)的抗紫外線聚酯里含二氧化鈦的量約8wt％實施例4以對苯二甲酸和乙二醇為原料在200～260℃溫度下進行酯化反應(yīng)，然后在280～320℃溫度、低于300Pa真空下進行重縮聚反應(yīng)，連續(xù)生產(chǎn)粘度達到0.655的聚對苯二甲酸乙二醇酯(簡寫為PET)熔體。聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體在溫度為220～320℃(例220℃、240℃、280℃、300℃、320℃)下，以1000kg/h速度從連續(xù)聚合設(shè)備6通過主管道7供給進入共混合裝置8。二氧化鈦粉體先加入助劑聚乙二醇(或低分子量聚乙烯蠟、三羥甲基乙烷、硬脂酸鋅)在扁平式氣流粉粉碎機13中進行粉碎和分散處理，然后與粘度為0.655的聚對苯二甲酸乙二醇酯切片，在螺桿式混合器9中混合(二氧化鈦粉體供給量見表1)，混煉得母粒，再將母粒以190.5kg/h向共混合裝置8供給，得抗紫外線聚酯，其中含二氧化鈦重量份為2％，助劑的用量為聚酯、抗紫外線劑和助劑三種原料總用量的0.1～5％。然后采用普通紡絲機進行常規(guī)紡絲及牽伸工藝制成抗紫外線纖維。上述共混合裝置8及與聚酯的螺桿式混合器9，它們的混合長度與混合直徑的比值均為20～60∶1，其中直徑為20～100厘米。
實施例5的制備工藝如同實施例4，所不同的是聚酯供給量和二氧化鈦用量不同(見表1)，抗紫外線聚酯中含二氧化鈦粉體的重量份為6％。
實施例6的制備工藝如同實施例4，所不同的是聚酯供給量和抗紫外線用量不同(見表1)，抗紫外線聚酯中含二氧化鈦粉體的重量份為7.5％。
實施例7以對苯二甲酸和乙二醇為原料在200～260℃溫度下進行酯化反應(yīng)，然后在280～300℃溫度、低于300Pa真空下進行重縮聚反應(yīng)，連續(xù)生產(chǎn)粘度達到0.655的聚對苯二甲酸乙二醇酯(簡寫為PET)熔體。連續(xù)聚合設(shè)備1中的聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體在溫度為220～300℃(例220℃、240℃、280℃、300℃)下，以1000kg/h速度分別通過主管道輸入共混合裝置、通過管道10，11到其它設(shè)備，同時支管4將聚對苯二甲酸乙二醇酯輸入螺桿式混煉器，供給量為5kg/h；二氧化鈦粉體先加入分散劑在扁平式氣流粉粉碎機14中進行粉碎和分散處理，然后加入到螺桿式混合器中，供給量是5kg/h。共混合裝置中的共混溫度為290℃。二氧化鈦在制得功能性聚對苯二甲酸乙二醇酯中含量為2.5％。然后采用普通紡絲機進行常規(guī)紡絲及牽伸工藝制成抗紫外線纖維。
實施例8以對苯二甲酸和乙二醇為原料在200～260℃溫度下進行酯化反應(yīng)，然后在280～320℃溫度、低于300Pa真空下進行重縮聚反應(yīng)，連續(xù)生產(chǎn)粘度達到0.655的聚對苯二甲酸乙二醇酯(簡寫為PET)熔體。聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體在溫度為220～320℃(例220℃、240℃、280℃、300℃、320℃)下，以1000kg/h速度從連續(xù)聚合設(shè)備6通過主管道7供給進入共混合裝置8。2-(2-羥基-3，5-二丁叔基苯基)-5-氯代苯并三唑先加入助劑聚乙二醇(或低分子量聚乙烯蠟、三羥甲基乙烷、硬脂酸鋅)在扁平式氣流粉粉碎機13中進行粉碎和分散處理，然后與粘度為0.655的聚對苯二甲酸乙二醇酯切片，在螺桿式混合器9中混合，混煉得母粒，再將母粒以190.5kg/h向共混合裝置8供給，得抗紫外線聚酯，其中含2-(2-羥基-3，5-二丁叔基苯基)-5-氯代苯并三唑重量份為3％，助劑的用量為聚酯、抗紫外線劑和助劑三種原料總用量的0.1～5％。然后采用普通紡絲機進行常規(guī)紡絲及牽伸工藝制成抗紫外線纖維。上述共混合裝置8及與聚酯的螺桿式混合器9，它們的混合長度與混合直徑的比值均為20～60∶1，其中直徑為20～100厘米。
實施例9螺桿式混煉器5中抗紫外線劑和聚酯的用量比按重量計為15～60∶40～85(例15∶85、40∶60、60∶40)，聚酯、抗紫外線劑和助劑三種組份的原料總用量按重量計為聚酯75％～99.4％(例75％、90％、99％)，抗紫外線劑0.5％～20％(例20％、9％、0.7％)，助劑0.1％～5％(例5％、1％、0.3％)。其余同實施例1。
比較例1釜式聚合的粘度為0.655聚對苯二甲酸乙二醇酯切片和二氧化鈦粉體在L/D為44的2軸擠出機共混制造母粒，共混溫度為290℃。母粒中二氧化鈦粉體的重量份為50％。然后母粒和上述的聚對苯二甲酸乙二醇酯切片在上述的條件下再次混合制造切片粒子，此切片粒子中二氧化鈦粉體的重量份為0.5％。然后采用普通紡絲機進行常規(guī)紡絲及牽伸工藝制成纖維。
比較例2連續(xù)聚合的粘度為0.655聚對苯二甲酸乙二醇酯切片，直接采用普通紡絲機進行常規(guī)紡絲及牽伸工藝制成纖維。然后用進行涂層，其抗紫外線與實施例1的相似。
其試驗結(jié)果如下圖表所示表1 實施例與比較例


參數(shù)測試方法紫外線透過率測定方法是，采用紫外分光光度計測織物在200-400nm范圍的透光率斷裂強度按GB/T3923.2-1998標準測定
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)生產(chǎn)抗紫外線聚酯的方法，其特征是包括下列步驟①將聚合設(shè)備中聚合成的聚酯熔體通過主管道輸入共混合裝置；②將抗紫外線劑先加入助劑在氣流粉粉碎機中進行粉碎和分散處理，然后與聚酯在混合器中混煉得母粒；③將步驟②的母粒加入步驟①中的共混合裝置中共混處理，得抗紫外線聚酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)抗紫外線聚酯的方法，其特征是步驟②中的聚酯是直接加入混合器中的聚酯切片或是從聚合設(shè)備經(jīng)過支管進入混合器中的熔融態(tài)聚酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的連續(xù)生產(chǎn)抗紫外線聚酯的方法，其特征是聚酯、抗紫外線劑和助劑三種組份的原料總用量按重量計為聚酯75％～99.4％，抗紫外線劑0.5％～20％，助劑0.1％～5％；聚酯為聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丙二醇酯或聚對苯二甲酸丁二醇酯；分散劑為聚乙二醇、三羥甲基乙烷、硬脂酸金屬鹽、聚乙烯吡咯烷酮或鋁鈦復(fù)合型偶聯(lián)劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的連續(xù)生產(chǎn)抗紫外線聚酯的方法，其特征是抗紫外線劑有無機抗紫外線劑或有機抗紫外線劑，無機抗紫外線劑是陶瓷粉、二氧化鈦、氧化鋅等，有機抗紫外線劑是水楊酸酯類、二苯甲酮類、苯并三唑類。
5.一種連續(xù)生產(chǎn)抗紫外線聚酯的設(shè)備，其特征是有粒子微加工設(shè)備與混合器連接，混合器和共混合裝置連接，混合器通過主管道與連續(xù)聚合設(shè)備連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的連續(xù)生產(chǎn)抗紫外線聚酯的設(shè)備，其特征是混合器通過支管與連續(xù)聚合設(shè)備相連接。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的連續(xù)生產(chǎn)抗紫外線聚酯的設(shè)備，其特征是有多余聚酯輸出管與主管連接。
8.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的連續(xù)生產(chǎn)抗紫外線聚酯的設(shè)備，其特征是功能粒子與聚酯的混合器為螺桿式混合器。
9.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的連續(xù)生產(chǎn)抗紫外線聚酯的設(shè)備，其特征是共混合裝置及功能粒子與聚酯的混合器，它們的混合長度與混合直徑的比值為20～60∶1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種連續(xù)生產(chǎn)抗紫外線聚酯的方法及設(shè)備，包括將聚合設(shè)備中聚合成的聚酯熔體通過主管道輸入共混合裝置、將抗紫外線劑粉體先加入助劑在氣流粉粉碎機中進行粉碎和分散處理，然后與聚酯在混合器中混煉得母粒、將母粒加入共混合裝置中共混處理，得抗紫外線聚酯。設(shè)備有粒子微加工設(shè)備與混合器連接，混合器和共混合裝置連接，混合器通過主管道與連續(xù)聚合設(shè)備連接。本發(fā)明方法簡單，設(shè)備結(jié)構(gòu)合理，易操作，成分分散均一，品種穩(wěn)定，生產(chǎn)的聚酯質(zhì)量好，生產(chǎn)成本低。
文檔編號C08G63/183GK101041715SQ20061003909
公開日2007年9月26日 申請日期2006年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月21日
發(fā)明者葉紅梅, 李旭, 本田圭介 申請人:東麗纖維研究所(中國)有限公司