專利名稱：：溶液槽和存儲溶液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及溶液槽和存儲溶液的方法。具體而言，本發(fā)明涉及一種可以有效地防止聚合物溶質(zhì)的有害沉淀的溶液槽和存儲溶液的方法。
背景技術(shù)：
：溶液澆鑄是由?；w維素、尤其是三乙酸纖維素(TAC)制造聚合物膜的方法。三乙酸纖維素(TAC)作為液晶顯示面板上的光敏材料或者透明板的基薄膜而公知廣泛使用。用于制造三乙酸纖維素(TAC)的聚合物膜的工藝典型地在JIIIJournalofTechnicalDisclosureMonthly(JapanHatsumeiKyokai，KokaiGiho)、No.2001-1745、第2-6頁中公開。首先，三乙酸纖維素(TAC)溶解在主要成分是二氯甲烷的混合溶劑中，以制備涂料(dope)或者聚合物溶液。此后，所述涂料澆鑄在(caston)支撐件上，例如支撐帶(supportbelt)或者可旋轉(zhuǎn)支撐筒(rotatablesupportingdrum)，以形成擠塑薄膜。當(dāng)擠塑薄膜干化以具有自支撐屬性時，擠塑薄膜通過剝?nèi)≥亜冸x。擠塑薄膜充分干化和冷卻，并纏繞為一卷聚合物膜。近年來出現(xiàn)了出于提高涂料的生產(chǎn)能力目的的公知技術(shù)。首先，具有較低密度三乙酸纖維素(TAC)的涂料被制備。然后所述涂料通過凝結(jié)器凝結(jié)，這樣獲得具有較高密度的涂料并用于澆鑄。同樣，也有對使用三乙酸纖維素(TAC)聚合物膜的光學(xué)元件的較高性能的公眾要求。在通過使用涂料的成膜或者旋線(threadspinning)中，具有較高密度的涂料通過涂料池的方式被存儲在與凝結(jié)器相關(guān)聯(lián)的溶液存儲槽中。涂料從溶液存儲槽傳輸并適于用于成膜和旋線的目的。但是，在溶液存儲槽存儲所述涂料時，通常溶劑氣化從而將溶質(zhì)沉淀在涂料的氣體/液體界面上。這就從溶質(zhì)產(chǎn)生有害的沉淀的聚合物，其與涂料相混合并將對成膜和旋線的合格普通操作變成一種阻礙。尤其是如果具有較高密度的涂料被存儲，溶劑發(fā)生任何減小的時候，有害的沉淀非常有可能發(fā)生，因?yàn)槿芤阂詭缀踅咏柡蜖顟B(tài)溶解。同樣，如果過濾裝置被用于通過過濾移除有害的沉淀聚合物時，相當(dāng)大的載荷可能施加到過濾裝置從而減短其使用壽命。
發(fā)明內(nèi)容有鑒于前述的問題，本發(fā)明的目的是提供一種溶液槽和存儲溶液的方法，其中可以有效地防止聚合物溶液的有害沉淀。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述和其它目的和優(yōu)點(diǎn)，提供了一種用于存儲包含溶質(zhì)和溶劑的溶液的溶液槽，還包括槽體。還具有流動路徑，所述流動路徑用于使飽和氣體發(fā)生器所產(chǎn)生的飽和氣體流入到槽體中，其中飽和氣體包含溶劑的主要成分。所述飽和氣體保持氣液平衡。此外，至少一個加熱裝置調(diào)節(jié)槽體的溫度。所述至少一個加熱裝置包括在槽體的深度方向上設(shè)置的多個加熱裝置。此外，溫度控制器離散地控制所述多個加熱裝置的溫度。條件Tg≤Ti≤TL被滿足，其中TL(℃)是槽體內(nèi)的液相區(qū)域的溫度；Ti(℃)是槽體內(nèi)的氣/液界面的溫度；以及Tg(℃)是槽體內(nèi)氣相區(qū)域的溫度。此外，輔助飽和氣體發(fā)生器被設(shè)置在槽體內(nèi)，用于產(chǎn)生包含溶劑的主要成分的飽和氣體，并且使飽和氣體與溶液相接觸。輔助飽和氣體發(fā)生器包括液體存儲室，其設(shè)置在槽體的一部分內(nèi)，用于存儲液相溶劑的主要成分。條件Ti-10≤Ts(℃)≤Ti+10被滿足，其中Ti(℃)是槽體內(nèi)的氣/液界面的溫度；以及Ts(℃)是液體存儲室的溫度。所述溶質(zhì)包括至少一種聚合物。所述聚合物包括?；w維素。所述溶劑的主要成分是無氯溶劑。所述無氯溶劑包括?；狨?acylicacidester)。溶液槽被設(shè)置在溶解槽的下游，并從該處供給溶液，并且所述溶解槽通過將溶質(zhì)溶解在溶劑中而產(chǎn)生溶液。溶液槽被安置在溶液澆鑄裝置的上游，并且對該處供給溶液，所述溶液澆鑄裝置通過澆鑄所述溶液而由溶質(zhì)產(chǎn)生聚合物膜。根據(jù)本發(fā)明的一方面，提供了用于存儲包含溶質(zhì)和溶劑的溶液的溶液槽，并包括槽體。輔助飽和氣體發(fā)生器被設(shè)置在槽體中，用于產(chǎn)生包含溶劑的主要成分的飽和氣體，并使飽和氣體與溶液相接觸，以保持氣液平衡。根據(jù)本發(fā)明的另外一方面，提供了一種在溶液槽中存儲包含溶質(zhì)和溶劑的溶液的溶液存儲方法。包含溶劑的主要成分的飽和氣體在供給所述溶液中供給到溶液槽，用于保持氣液平衡。根據(jù)本發(fā)明的另外一方面，提供了一種在溶液槽中存儲包含溶質(zhì)和溶劑的溶液的溶液存儲方法。使用了溶液槽中的輔助飽和氣體發(fā)生器，用于產(chǎn)生包含溶劑的主要成分的飽和氣體并保持氣液平衡，以防止液相中溶劑的減小。根據(jù)本發(fā)明，可以有效地防止聚合物溶質(zhì)的有害沉淀，因?yàn)槿軇┑闹饕煞值娘柡蜌怏w被填充在槽體內(nèi)的氣相區(qū)域，從而保持氣液平衡。本發(fā)明的其它方面和/或者優(yōu)點(diǎn)將部分參照附圖對實(shí)施例的說明而變得顯而易見，或者可以通過實(shí)施本發(fā)明而得到了解，其中圖1是用于生產(chǎn)涂料的系統(tǒng)的說明視圖；圖2是說明了一個溶液存儲槽的部分剖視橫截面視圖；圖3是說明了另外的優(yōu)選溶液存儲槽的部分剖視橫截面視圖，；圖4是說明用于涂料的溶液澆鑄裝置的說明性視圖；圖5是說明了具有多集管結(jié)構(gòu)的溶液澆鑄裝置的橫截面說明性視圖；圖6是說明了包括用于多種涂料的供給套管(feedblock)的溶液澆鑄裝置的主視說明性視圖；以及圖7是說明了具有多個模具的溶液澆鑄裝置的橫截面說明性視圖。具體實(shí)施例方式將被存儲在溶液槽中和根據(jù)存儲方法的溶液不限于特定的物質(zhì)。在本發(fā)明中可以存儲廣泛用作增塑劑的磷酸三苯酯(TPP)的溶液。本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例中所使用的實(shí)例此處是三乙酸纖維素(TAC)的涂料或者溶液。但是，除了三乙酸纖維素或者?；w維素物之外的任何其他聚合物都可以用作溶液中的溶質(zhì)。聚合物被用作本發(fā)明中的溶質(zhì)。聚合物可以是沒有限制的任何化合物，但是必須是纖維素的高分子化合物，優(yōu)選的是?；w維素，并且理想的是乙酸纖維素。特別地在這些乙酸纖維素中，平均乙酰值為57.5-62.5％的三乙酸纖維素(TAC)是最為優(yōu)選的。請注意，乙酰值或者乙?；某潭纫馕吨繂挝恢亓康睦w維素的乙酸量。此處的乙酰值或者乙?；某潭雀鶕?jù)用于乙酸纖維素等的測量方法的ASTMD-817-91來測量和計(jì)算。根據(jù)本發(fā)明，?；w維素或者三乙酸纖維素的粒子被使用。所使用的粒子的90wt.％或者更多具有直徑0.1-4mm，優(yōu)選地1-4mm。特別地，具有粒徑1-4mm的粒子比例必須是95wt.％或者更多，優(yōu)選的是97wt.％或者更多，優(yōu)選地98wt.％或者更多，最為優(yōu)選的是99wt.％或者更多。此外，所使用的粒子的50wt.％或者更多必須具有粒徑2-3mm。特別地，具有粒徑2-3mm的粒子的比例必須是70wt.％或者更多，優(yōu)選的是80wt.％或者更多，最為優(yōu)選的是90wt.％或者更多。酰化纖維素的粒子可以具有盡可能接近球形的形狀。根據(jù)本發(fā)明將被溶解的溶質(zhì)可以是不同物質(zhì)的的添加劑。添加劑的實(shí)例是增塑劑、紫外線吸收劑、釋放劑、剝色促進(jìn)劑和含氟表面活化劑。注意添加劑可以在溶劑中溶解聚合物的過程中被添加，但是也可以在溶液澆鑄過程中和在涂料包含容器與澆鑄模(castingdie)之間被添加。增塑劑的實(shí)例包括磷酸酯，諸如磷酸三苯酯(TPP)，磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯·聯(lián)苯酯、磷酸辛基二苯酯、磷酸聯(lián)苯基二苯酯、磷酸三辛酯和磷酸三丁酯；鄰苯二甲酸酯，如鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二甲氧基乙酯、鄰苯二甲酸二甲酯和鄰苯二甲酸二辛酯；羥基乙酸酯，如甘油三乙酸酯，tributylin、丁基鄰苯二甲?；蚀妓岫□ァ⒁一彵蕉柞；仕嵋阴?也稱作乙基鄰苯二甲?；叶家阴?、甲基鄰苯二甲?；仕嵋阴ズ投』彵蕉柞；蚀妓岫□?；和乙酸酯，如二季戊四醇六乙酸酯和二(三羥甲基)丙烷四乙酸酯。可以組合使用這些中的兩種或多種增塑劑。紫外線吸收劑(UV劑)的實(shí)例包括羥基苯酰苯化合物、苯并三唑化合物、水楊酸酯的化合物、苯酰苯化合物、氰基丙烯酸酯化合物和鎳配鹽的化合物。同樣，可以組合使用這些的兩種或多種。溶劑可以是沒有限制的任何化合物，但應(yīng)當(dāng)是具有低沸點(diǎn)的化合物，從而即使在溶劑揮發(fā)的情況下也可以抑制溶質(zhì)的沉淀。溶劑的實(shí)例可以是脂族烴如己烷和正庚烷；鹵代烴如二氯甲烷和氯仿；芳族烴如苯；酯如乙酸甲酯、甲酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸戊酯和乙酸丁酯；酮如丙酮、甲基乙基酮和環(huán)己酮；醚如二噁烷、二氧戊環(huán)、四氫呋喃、二乙醚和甲基-叔丁基醚；和醇如甲醇、乙醇和正丁醇。同樣，可以組合使用這些的兩種或多種。注意，以下所用的術(shù)語溶劑也涉及混合溶劑。[溶液生產(chǎn)]三乙酸纖維素(TAC)涂料被描述為溶液。在圖1中說明了涂料生產(chǎn)裝置10，包括溶劑輸送槽11、溶解槽13、聚合物儲料器15和添加劑槽16。在溶劑輸送槽11上，閥12首先打開。溶劑從溶劑輸送槽11供給到溶解槽13。測量裝置14在聚合物儲料器15上操作以測量從聚合物儲料器15發(fā)送到溶解槽13的聚合物。請注意，如果需要，閥17被啟動用于打開和關(guān)閉添加劑槽16，以將添加劑溶液發(fā)送到溶解槽13。此外，如果添加劑是液體并且在室溫條件下可流動，也可能將液相的添加劑發(fā)送到溶解槽13。如果添加劑在室溫條件下是固態(tài)，就可以通過儲料器將添加劑供給到溶解槽13。請注意，根據(jù)本發(fā)明，兩個或者多個添加劑可以組合使用。不同的方法可以被用于多種添加劑的供給。例如，添加劑槽16可以預(yù)先包含兩個或者多種添加劑。同樣，兩個或者多種添加劑可以被使用，這樣多種單獨(dú)的管道可以被用于對溶解槽13供給添加劑。發(fā)送溶劑、三乙酸纖維素(TAC)和添加劑至用于涂料的溶解槽13的順序可以被修改。例如，三乙酸纖維素(TAC)可以在溶劑之前供給到溶解槽13。同樣，不需要預(yù)先將添加劑供給到溶解槽13中。在制造過程中的后續(xù)步驟中添加劑可以被添加到三乙酸纖維素(TAC)和溶劑的混合物中。加熱套20被連接到溶解槽13，并通過流體的熱交換介質(zhì)的流動而控制溶解槽13內(nèi)部的溫度。還具有攪拌葉片22，電機(jī)21導(dǎo)致所述葉片22旋轉(zhuǎn)。攪拌葉片22攪動溶解槽13的溶劑，這樣作為溶液的涂料23通過在溶劑中溶解溶質(zhì)或者聚合物而獲得。在涂料23制造中，加熱和冷卻的各種的步驟可以適當(dāng)組合，這樣可以用更高的密度來制備涂料。具有泵25，閥24在上游位置上與所述泵25相連接。過濾裝置26從泵25的下游連接。涂料23通過泵25供給到過濾裝置26，其從涂料23除去雜質(zhì)。涂料23被供給至溶液存儲槽30，并且所述涂料23存儲。這就可以在溶液存儲槽30中凝結(jié)所述涂料23。還具有溶液澆鑄裝置120，管道65a、65b使用其連接到溶液存儲槽30的出口。泵66被連接在管道65a、65b之間，并為溶液澆鑄裝置120供給涂料23。優(yōu)選地在泵66和溶液澆鑄裝置120之間使用過濾裝置67，以在被存儲之后過濾所述涂料23。用于制造聚合物膜的溶液鑄造將在下面詳細(xì)說明。在圖2中，說明了根據(jù)本發(fā)明的用于存儲的溶液存儲槽30。溶液存儲槽30的槽體31被連接到飽和氣體發(fā)生器40。槽體31的外表面31a設(shè)有加熱套51、52、53、54、55和56作為加熱裝置，它們連接到溫度控制器50。優(yōu)選地使用加熱套51-56來控制槽體31的溫度。管道27a、閥32和排氣口33與溶液存儲槽30相連接。圖1的管道27a將涂料23供給到槽體31中。閥32與用于涂料的出口相關(guān)聯(lián)。當(dāng)所述涂料23被澆到槽體31中時，閥34被啟動以打開和關(guān)閉排氣口33，用于從槽體31中移除氣體。還具有表面水平傳感器35，用于檢測涂料23的液體表面23a。存儲量的信息通過表面水平傳感器35所產(chǎn)生，并與預(yù)定量相比較而受到監(jiān)測。然后，涂料23的澆鑄被中斷以保持所述被容納涂料23被澆鑄。上部空間31b限定的比液面23a更高并位于槽體31之內(nèi)。涂料23沒有存在于上部空間31b中，即氣相區(qū)域。飽和氣體發(fā)生器40通過容器41、管道42和閥43所構(gòu)成。氣缸44與管道42相連接，閥43打開和關(guān)閉流動通路。主要是無氯化合物的溶劑45被包含在容器41中，并具有等于涂料23中包括的溶劑的復(fù)合比率。管道42的一端被安置在溶劑45之內(nèi)。例如氮?dú)獾臍怏w44a通過打開和關(guān)閉閥43而被導(dǎo)致從氣缸44流出，并在溶劑45中在管道42中流動時而起泡。部分溶劑45通過起泡而揮發(fā)以變成氣體45a。氣體45a置換部分空氣或者容器41的上部空間41a中的氣體。連續(xù)起泡置換上部空間41a中的大多數(shù)氣體用的氣體45a。此置換的比率最為優(yōu)選的是100％，但是考慮到置換的時間、制造成本等體積比可以在范圍50-100％。術(shù)語溶劑的飽和氣體45b被用于表示此氣體。請注意任何氣體物質(zhì)可以被用作氣缸44中的氣體44a。氣體44a的實(shí)例可以是氮?dú)夂秃猓紤]到較低的成本，優(yōu)選的是氮?dú)?。商業(yè)上可獲取的氣體可以被用作氣體44a，但是必須具有水含量優(yōu)選100p.p.m.或者更少。此外，優(yōu)選地在管道42上使用脫水管道(未示出)，干燥劑填充在其中，以從氣體44a中消除含水量。另外的優(yōu)選實(shí)施例通過參照圖2中所描述的溶液存儲槽30進(jìn)行描述。與上述實(shí)施例中相似的元件使用相同的附圖標(biāo)記。在涂料23被存儲時，飽和氣體45b通過飽和氣體發(fā)生器40連續(xù)吹送。這就可能在存儲涂料時讓排氣口33上的閥34保持打開。即使在溶液存儲槽30的槽體內(nèi)通過加熱變得更加溫暖以通過氣化涂料23中的溶劑而增加上部空間31b中的壓力，氣體通過排氣口33被移除以防止溶液存儲槽30的破壞。如果上部空間31b中的氣體通過排氣而經(jīng)過排氣口33而被移除，飽和氣體發(fā)生器40產(chǎn)生飽和氣體45b，所述飽和氣體45b不中斷地吹送到槽體31的內(nèi)部。這樣，飽和氣體45b和涂料23中的溶劑之間的氣液平衡可以被保持。液面23a的水平可以不改變，以防止有害的沉淀的溶質(zhì)的發(fā)生。在圖2中，閥46在作為流動通道的管道47上與槽體31相連接。飽和氣體45b被發(fā)送到槽體31中以通過打開和關(guān)閉所述閥46而調(diào)節(jié)被設(shè)置的氣量。飽和氣體45b置換上部空間31b中的氣體，以保持涂料23中的溶劑的氣液平衡。可以使用任一公知的氣體復(fù)合分析方法，以檢查對上部空間31b置換飽和氣體45b是否完成。例如，容納在上部空間31b中的部分氣體被取樣，并進(jìn)行作為氣體化合物分析方法實(shí)例的氣體色譜法質(zhì)譜分析。涂料23通過停止至槽體31的流動路徑而被存儲以保持槽體31密封。即使涂料23中的溶劑氣化，上部空間31b中的部分飽和氣體液化以保持氣液平衡。槽體31中的涂料23的液面23a的水平保持未改變。氣/液界面31c被防止從涂料23具有有害的聚合物沉淀溶質(zhì)。加熱套51-56被設(shè)置在外表面31a的外部上。流體物質(zhì)的熱交換介質(zhì)58被導(dǎo)致流經(jīng)加熱套51-56，這樣有害的沉淀聚合物的發(fā)生通過溫度控制而被抑制。熱交換介質(zhì)58可以是液體或者氣體任何之一。術(shù)語熱交換介質(zhì)58此處被用于指的是這兩個中被選擇的任何一個。熱交換介質(zhì)58的實(shí)例可以是水、油、1，2-亞乙基二醇等中任何一個，最為優(yōu)選的是水。所使用的循環(huán)系統(tǒng)包括管道59和泵60。熱交換介質(zhì)58通過泵60流經(jīng)管道59并回到溫度控制器50。此循環(huán)系統(tǒng)從較低的成本的角度來講是有利的。請注意，溫度控制器50中的熱交換介質(zhì)58的溫度控制根據(jù)包括熱交換器的公知技術(shù)。但是，任一用于溫度控制的裝置可以被使用。除了根據(jù)圖2的加熱套51-56的組合，可以在本發(fā)明中以不同于加熱套51-56的六個分開的部分的方式來控制所述溫度。本發(fā)明的特征用于控制槽體31的溫度以保持氣液平衡，以防止有害的沉淀聚合物產(chǎn)生。TL(℃)是液相區(qū)域31d的溫度。Ti(℃)是氣/液界面31c的溫度。Tg(℃)是氣相區(qū)域31e的溫度。各液相區(qū)域31d、氣/液界面31c和氣相區(qū)域31e是槽體31的內(nèi)表面的一部分。三個溫度值被控制以滿足條件Tg≤Ti≤TL條件1首先氣/液界面31c的溫度Ti被設(shè)置等于或者小于液相區(qū)域31d的溫度TL，以通過抑制從氣/液界面31c的涂料23中的溶劑的揮發(fā)而抑制涂料23中的有害沉淀聚合物的出現(xiàn)。同樣，氣相區(qū)域31e的溫度Tg被設(shè)置等于或者小于氣/液界面31c的溫度Ti和液相區(qū)域31d的溫度TL，以在即使具有較小厚度的有害沉淀聚合物出現(xiàn)在氣/液界面31c上時消除有害的沉淀聚合物。這是因?yàn)榫酆衔锟梢栽俅瓮ㄟ^圍繞氣相區(qū)域31e的內(nèi)表面上的飽和氣體45b的液化而溶解到涂料23中。請注意，液相區(qū)域31d的溫度TL、氣/液界面31c的溫度Ti和氣相區(qū)域31e的溫度Tg通過加熱套53-56，52和51進(jìn)行控制。對于條件1的溫度控制可以被自動化。表面水平傳感器35檢測液面23a的位置以產(chǎn)生位置信號。多個溫度計(jì)(未示出)被連接到槽體31，并檢測溫度的多個值以產(chǎn)生溫度信號。這些信號被輸入到溫度控制器50。溫度控制器50中的控制器(未示出)響應(yīng)所述信號，并改變朝向加熱套51-56流動用的熱交換介質(zhì)58的溫度。這在自動地控制槽體31的液相區(qū)域31d、氣/液界面31c和氣相區(qū)域31e的溫度中是有效的。涂料23的主要成分例如是60wt.％的乙酸甲酯。優(yōu)選地氣相區(qū)域31e的溫度Tg、氣/液界面31c的溫度Ti、液相區(qū)域31d的溫度TL滿足條件10℃≤Tg≤55℃，15℃≤Ti≤55℃，20℃≤TL≤60℃，在圖2中，溫度控制器50是單個的，用于控制加熱套51-56。但是，多個溫度控制器50可以被安置，每個可以與加熱套51-56之一相關(guān)聯(lián)。在本實(shí)施例中，優(yōu)選地用于產(chǎn)生溶劑氣體的源被添加到槽體31中。在圖2中，液體儲存室36作為輔助的飽和氣體發(fā)生器被設(shè)置在槽體31中。主要具有無氯化合物的補(bǔ)充溶劑37被包含在液體儲存室36中，并且與涂料23中的溶劑的主要成分相同。液體儲存室36的溫度Ts被控制基本等于氣/液界面31c的溫度Ti，以在上部空間31b中保持氣液平衡。防止有害的沉淀聚合物出現(xiàn)在氣/液界面31c內(nèi)。特別地，液體儲存室36的溫度Ts有利地滿足條件Ti-10≤Ts(℃)≤Ti+10以很好地保持上部空間31b的氣液平衡并防止氣/液界面31c內(nèi)的有害沉淀。注意溫度Ts的水平可以是在此條件中不受限的值。溫度Ts的溫度控制可以根據(jù)現(xiàn)有的技術(shù)。例如，可以使用附圖中所描述的溫度控制器38。同樣，護(hù)套可以與液體儲存室36相關(guān)聯(lián)。同樣，在槽體31中使用液體儲存室36使得可以省略使用飽和氣體發(fā)生器40。但是，最為優(yōu)選地使用與液體儲存室36相組合的飽和氣體發(fā)生器40以對上部空間31b供給飽和溶劑氣體。氣液平衡被很好保持以防止有害的沉淀聚合物的出現(xiàn)。各種形狀和體積的液體儲存室36可以與所描述的不同而確定。如果涂料23的界面面積S1在0.03-20m2范圍之中，優(yōu)選地用于溶劑的液體儲存室36中的界面面積S2處于范圍0.01-5m2中。同樣，這些的S1/S2的比值可以有效地滿足條件1≤S1/S2≤10。如此前所描述，涂料23或者通過密封槽體31或者通過朝向涂料23吹送飽和氣體45b而保持存儲。為了通過使用涂料23而進(jìn)行溶液澆鑄，閥32被打開以朝向溶液澆鑄裝置120發(fā)送涂料23。參看圖1。聚合物膜的溶液澆鑄將在下面進(jìn)行詳細(xì)描述。在圖3中，說明了溶液存儲槽70。溶液存儲槽70還操作用于凝結(jié)涂料23。溶液存儲槽70包括槽體71、蓋板72和閥74，閥74用于流出涂料23。溶劑輸送裝置73被連接到溶液存儲槽70。攔阻物(barrage)75被形成以從槽體71的內(nèi)部突起。作為輔助飽和氣體發(fā)生器的液體儲存室76通過阻礙物75的一側(cè)和蓋板72的一部分所限定。作為流動路徑的管道78從溶劑輸送裝置73延伸到溶液存儲槽70。閥77與管道78相關(guān)聯(lián)。主要是無氯化合物的混合溶劑78被包含在溶劑輸送裝置73中，并且是基本與涂料23中的溶劑的化合物相同的化合物。排氣口72a通過用于氣體通道的蓋板72而被形成。溶劑輸送裝置73將溶劑79通過閥77和管道78發(fā)送到液體儲存室76。存儲在液體儲存室76中的溶劑指補(bǔ)充溶劑80。補(bǔ)充溶劑80的一部分揮發(fā)并變成氣體溶劑。上部空間71a充滿補(bǔ)充溶劑80的飽和氣體80a。補(bǔ)充溶劑80由于揮發(fā)而變少。但是，溶劑輸送裝置73保持與液體儲存室76相連。溶劑輸送裝置73江溶劑79發(fā)送至液體儲存室76，從而將液面79a和存儲液面80b保持在參考液面81的恒定水平。涂料23通過管道27a澆鑄在槽體71中。對于涂料23，參看圖1。在澆鑄的過程中，排氣口72a保持打開。在上部空間71a具有氣液平衡的狀態(tài)時，部分飽和氣體80a即使在涂料23中的溶劑部分氣化時液化。液面23a的水平保持恒定。槽體71的氣/液界面71b可以不會出現(xiàn)有害的沉淀聚合物。請注意，蓋板72從橫截面觀察具有三角形形狀。內(nèi)表面72b較大，這樣內(nèi)表面72b和液面23a之間的面積中的比值大于根據(jù)圖2的第一實(shí)施例的溶液存儲槽30的比值。很容易保持飽和氣體80a和涂料23中的溶劑之間的平衡。此后，排氣口72a被關(guān)閉，這樣涂料23被存儲。在使用涂料23時，閥74被打開以將涂料23發(fā)送到圖1的溶液澆鑄裝置120。通過溶液澆鑄所產(chǎn)生的聚合物膜將在下面描述。液體儲存室76中的溶劑的量使得其液體表面與阻礙物75的前端75a相對齊。當(dāng)溶劑從涂料23揮發(fā)，并通過蓋板72凝結(jié)，并在液體儲存室76中取出，相等量的溶劑溢出并回到涂料23。結(jié)果，就可以保持容納在涂料23中的溶劑的量不變。在槽體71中，液相區(qū)域71c和氣相區(qū)域71d通過涂料23的出現(xiàn)而被限定。在將涂料23存儲在溶液存儲槽70中時，具有護(hù)套等的溫度控制裝置(未示出)可以與溶液存儲槽70相關(guān)聯(lián)，其方式與圖2中的溶液存儲槽30的方式相同。氣/液界面71b的溫度Ti、液相區(qū)域71c的溫度TL和氣相區(qū)域71d的溫度Tg根據(jù)條件Tg≤Ti≤TL而控制，這樣有害的沉淀聚合物的出現(xiàn)可以用可靠的效果來進(jìn)行防止。在圖4中，本發(fā)明的溶液澆鑄中所使用的溶液澆鑄裝置120被說明。涂料23被制備并存儲在如上所述的涂料生產(chǎn)裝置10的溶液存儲槽30和70之一中?；旌喜?21通過流經(jīng)管道65a、65b而提供涂料23。模具124通過泵122和過濾裝置123連接到混合槽121。攪拌葉片125通過攪動讓涂料23保持在均勻的分散形式中。同樣，添加劑可以與混合槽121中的涂料23相混合，包括增塑劑、紫外線吸收劑等。將被使用的添加劑的相或者形式可以是固態(tài)或者液態(tài)或者通過溶解其所獲得的溶液。優(yōu)選地通過根據(jù)溶液槽和本發(fā)明的存儲方法所存儲的添加劑溶液。添加劑的有害沉淀部分可以非常小。涂料23中的異物材料的出現(xiàn)可以被抑制和防止。結(jié)果，澆鑄后的聚合物膜中的缺陷可以被減小。這就可能在溶液澆鑄裝置120中用于減小對過濾裝置123的載荷。過濾裝置123中的過濾材料可以具有較長的壽命以重復(fù)使用。溶液澆鑄裝置120的維護(hù)和管理可以變得容易。支撐帶128被設(shè)置在模具124之下。具有支撐帶128被支撐以延伸的外周的輥126，127。驅(qū)動機(jī)構(gòu)(未示出)旋轉(zhuǎn)輥126、127，從而以循環(huán)的方式轉(zhuǎn)動支撐帶128。涂料23通過泵122從混合槽121發(fā)送，并在過濾裝置123中過濾以移除雜質(zhì)，然后發(fā)送到模具124。涂料23通過模具124澆鑄到支撐帶128，以形成擠塑薄膜(castfilm)129。請注意，擠塑薄膜129也被稱為凝膠薄膜129。在輸送到支撐帶128上時，擠塑薄膜129變得逐漸干化以具有自支撐的屬性。剝離輥130支撐并從支撐帶128剝離擠塑薄膜129，以獲得?；w維素。具有拉幅機(jī)構(gòu)的拉幅型干燥機(jī)132傳輸、拉伸和干燥聚合物膜131。對于后面將獲得的聚合物膜表面，出于提高產(chǎn)品質(zhì)量的目的，在用于預(yù)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的邊緣用的至少一個軸上拉伸。也具有干燥腔134，多個輥133并入其中。當(dāng)聚合物膜131從干燥機(jī)132傳輸?shù)礁稍锴?34中時，聚合物膜131被干燥，同時通過輥133的旋轉(zhuǎn)而被傳輸。冷卻室135冷卻聚合物膜131，纏繞機(jī)136纏繞為輥形狀。這就可以讓移出冷卻室135的聚合物膜131進(jìn)行網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)邊緣的切割，或者在纏繞操作之前進(jìn)行滾花。請注意，與圖6中的支撐帶相對比，可以在本發(fā)明中使用旋轉(zhuǎn)滾筒或者澆鑄滾筒。在上述實(shí)施例中，模具124操作以進(jìn)行聚合物膜的單層成形。但是，使用在本發(fā)明中的溶液澆鑄可以是區(qū)別于單層成形的多層成形。不同的優(yōu)選實(shí)施例將參照附圖進(jìn)行說明。與圖4中的溶液澆鑄裝置120相似的部件使用相同的附圖標(biāo)記。圖5被引用來描述多集管澆鑄。多集管類型的模具143包括多個集管140、141和142。涂料144、145和146作為溶液被供給到集管140-142。還具有用于供給涂料的管道(未示出)。會聚部分147導(dǎo)致涂料144-146會聚。支撐帶148在多集管模143之下延伸。涂料144-146被澆鑄到支撐帶148上以形成擠塑薄膜149。擠塑薄膜149被干化以獲得聚合物膜。在圖6中，另外的優(yōu)選實(shí)施例被顯示。澆鑄裝置包括模具160、供給套管161和支撐帶165。三個管道161a、161b和161c與供給套管161相連通，作為與涂料傳輸裝置相連接的入口。涂料162、163和164流經(jīng)管道161a-161c，并在模具160中會聚在一起。擠塑薄膜166從支撐帶165上的涂料162-164所形成，并干化以獲得聚合物膜。注意圖5、6中所使用的支撐件可以是旋轉(zhuǎn)支撐滾筒或者澆鑄滾筒，而不是支撐帶165。在圖7中，連續(xù)型溶液澆鑄被顯示。三個模具170、171和172被安置在支撐帶173之上。涂料174、175和176通過支撐裝置(未示出)供給到模具170-172。涂料174-176以連續(xù)的方式被澆鑄到支撐帶173上，這樣擠塑薄膜177被形成。擠塑薄膜177干燥以獲得多層結(jié)構(gòu)的聚合物膜。注意也可以將圖7的連續(xù)溶液澆鑄和圖5或者6的多薄膜溶液澆鑄相組合。多種涂料在多層成形的過程中被澆鑄，優(yōu)選地在至少一種的涂料的多種涂料根據(jù)本發(fā)明的存儲而被存儲。最為優(yōu)選地所有的被使用的涂料根據(jù)本發(fā)明的存儲進(jìn)行存儲。此外，優(yōu)選地，在將添加劑混合到溶液澆鑄裝置120中的涂料之前根據(jù)本發(fā)明的存儲以液相存儲添加劑。就獲得表面質(zhì)量較高的聚合物膜是有利的，因?yàn)闆]有了不需要的溶質(zhì)的沉淀的混合。通過任一上述實(shí)施例的溶液澆鑄所獲得的聚合物膜被切割為5cm2的試樣。五個中每個都是一樣的聚合物膜被產(chǎn)生。這以正交尼科爾棱鏡的方式進(jìn)行觀察。亮點(diǎn)缺陷的尺寸和這樣的缺陷的數(shù)目的平均值被檢查，這樣就可以觀察涂料中有害的沉淀聚合物發(fā)生的成功抑制。可以使用光敏材料，當(dāng)兩端缺陷尺寸是20微米或者更多時，聚合物膜在最多5cm2的面積上具有0亮點(diǎn)缺陷數(shù)目，并且當(dāng)缺陷尺寸等于或者大于10微米并且小于20微米時缺陷數(shù)目是最多5cm2的面積上為10，當(dāng)缺陷尺寸等于或者大于5微米并且小于10微米時缺陷數(shù)目是5cm2的面積上為10。通過本發(fā)明的實(shí)施例所獲得的聚合物膜可以滿足這些條件，并且這樣可以被用作光敏材料的基薄膜、用于偏振板的保護(hù)薄膜和各種光學(xué)元件。通過本發(fā)明的溶液澆鑄所獲得的聚合物膜是有利的，因?yàn)榫哂休^小數(shù)目的亮點(diǎn)缺陷和較高的表面質(zhì)量，并且這樣可以被用作偏振器保護(hù)薄膜。兩個偏振器保護(hù)薄膜被連接到由聚乙烯醇等所形成的偏振薄膜，這樣偏振板可以被形成。同樣，光學(xué)補(bǔ)償薄膜可以通過在光學(xué)補(bǔ)償層上連接聚合物膜而獲得?？狗瓷鋵涌梢酝ㄟ^將聚合物膜鍍以防閃光層而獲得。至少這樣的部件的一部分可以被用作組成裝置。實(shí)施例本發(fā)明的實(shí)施例此后進(jìn)行詳細(xì)說明。當(dāng)然，本發(fā)明的特征不限于實(shí)施例。試驗(yàn)1將被詳細(xì)說明。對于試驗(yàn)2-4，與試驗(yàn)1重復(fù)的部分將被不再被進(jìn)一步提及。在試驗(yàn)1中，圖1的涂料生產(chǎn)線被用于制造涂料。不銹鋼溶解槽13具有2m3的內(nèi)部容積，并從溶劑輸送槽11供給混合比率如下所描述的混合溶劑。此后，三乙酸纖維素(TAC)薄片或者粉末被很好攪動并分散，然后通過使用測量裝置14澆鑄。然后作為添加劑增塑劑被適當(dāng)?shù)毓嘧⒁灾苽?,000kg重量的化合物。攪拌葉片22被旋轉(zhuǎn)60分鐘，以攪動所述材料以制備涂料23。過濾裝置67具有孔徑10微米。使用中的溶劑中的二氯甲烷、甲醇、乙醇和1-丁醇的任一具有水含量0.1wt.％或者更少。17重量份的三乙酸纖維素粒子(取代度2.83，粘均聚合度(DP)320，水含量0.4wt.％，6wt.％的二氯甲烷溶液的粘度305mPa·s，平均粒徑和粒徑的標(biāo)準(zhǔn)偏差1.5mm和0.5mm)；63重量份的二氯甲烷(作為含氯化合物)；5重量份的甲醇；5重量份的乙醇；5重量份的1-丁醇；1.2重量份作為增塑劑的二季戊四醇六乙酸酯；1.2重量份作為增塑劑的磷酸三苯酯或TPP；0.2重量份的UV吸收劑a，即2，4-二-(正辛硫基)-6-(4-羥基-3，5-二-叔丁基苯胺基)-三嗪；0.2重量份的UV吸收劑b，即2-(2’-羥基-3’，5’-二-叔丁基苯基)-氯苯并三唑；0.2重量份的UV吸收劑c，即2-(2’-羥基-3’，5’-二-叔戊基苯基)-氯苯并三唑；0.4重量份的C12H25OCH2CH2OP(＝O)(OK)2；和0.05重量份的二氧化硅微粒，其粒徑為20nm，且莫氏硬度數(shù)為約7。在試驗(yàn)1中，圖2中的溶液存儲槽被使用，并具有內(nèi)體積5m3并從SUS316的鋼鐵材料制造的槽體31。溫度控制器50中的熱交換介質(zhì)58被供給到加熱套51-56中以將氣/液界面31c的溫度Ti設(shè)置在25℃，并且液相區(qū)域31d的溫度TL設(shè)置在30℃，氣相區(qū)域31e的溫度Tg設(shè)置在23℃。0.1m3的補(bǔ)充溶劑37被容納在液體儲存室36中，并具有與用于制備涂料的溶劑相同的成分。此外，0.2m3的溶劑45被澆鑄到飽和氣體發(fā)生器40的容器41中，溶劑45具有與制備涂料的溶劑相同的成分。氮?dú)?4a通過具有內(nèi)徑為20mm的管道42發(fā)送，并在溶劑45中以流速1m3/min和溫度30℃在溶劑45中起泡。飽和氣體45b通過管道47流入到槽體31中，并置換槽體31中的空氣10分鐘。置換的完成通過讓部分氣體位于上部空間31b中而通過氣體色譜法(GC)來檢查。以上述方法制備的涂料23被澆鑄到2m3大的溶液存儲槽30中。閥34、46是用于根據(jù)上部空間31b的壓力的變化而打開和關(guān)閉的自動閥。閥控制響應(yīng)上部空間31b的壓力從預(yù)定的壓力水平的降低，并導(dǎo)致閥34關(guān)閉。這在規(guī)定的壓力上用飽和氣體45b填充上部空間31b。同樣，閥控制響應(yīng)上部空間31b的壓力從預(yù)定的壓力水平的上升，并使閥46閉合以中斷飽和氣體45b的流動。閥34被打開，以將上部空間31b中的壓力設(shè)置在規(guī)定的壓力水平上。注意規(guī)定的壓力水平是氣相區(qū)域的溫度Tg的條件下的蒸汽壓力的1.2倍，特別是50kPa。然后溫度控制器38操作以將液體儲存室36中的補(bǔ)償溶劑37保持在23℃溫度上。涂料23被存儲48小時。閥32被打開。泵66被驅(qū)動以使涂料23在流速10l/min上流經(jīng)過濾裝置67，從而將涂料23發(fā)送到溶液澆鑄裝置120。過濾裝置67具有初始壓力100kPa，但是在通過3m3的涂料23之后具有200kPa的壓力。根據(jù)溶液存儲槽，壓力的增加是大約500kPa。但是，在本發(fā)明的溶液存儲槽30中，壓力的增加只有100kPa。可以得出結(jié)論壓力增加較小由于捕獲在過濾裝置67中的固體含量的減小所導(dǎo)致的。這間接地顯示了有害沉淀聚合物的抑制效果。為了根據(jù)溶液澆鑄來制造聚合物膜131，圖4的溶液澆鑄裝置120被用于澆鑄被存儲的涂料23。涂料23的條件被設(shè)置在35℃，并通過模具124澆鑄到通過輥126和127所移動的支撐帶128上。輥126和127條件是20℃。涂料23以30m/min的澆鑄速度和使被干化的聚合物膜131具有80微米的厚度的流速來澆鑄。當(dāng)涂料23變成在支撐帶128上具有自支撐屬性的擠塑薄膜129時，擠塑薄膜129通過剝離輥130以聚合物膜131的方式被剝離。然后聚合物膜131被拉伸并通過干燥機(jī)132干燥。隨后，聚合物膜131被傳輸?shù)皆跍囟确秶?20-140℃中被調(diào)節(jié)的干燥腔134中，并被傳輸與輥133相接觸。然后聚合物膜131被發(fā)送到冷卻室135，并通過冷卻被調(diào)節(jié)到溫度25℃，然后通過纏繞機(jī)136進(jìn)行纏繞。厚度方向上的聚合物膜131的延滯(Rth)被測量，并且被發(fā)現(xiàn)是5nm。這就發(fā)現(xiàn)具有可靠的光學(xué)性能的聚合物膜可以在試驗(yàn)1中獲得。注意延滯(Rth)根據(jù)公式Rth＝[(nx+ny)/2-nz]×d來定義，nx表示聚合物膜131在其網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)寬度方向上的折射率；ny表示聚合物膜131在其澆鑄方向上的折射率；nz表示聚合物膜131在其厚度方向上的折射率。折射率通過具有波長632nm的偏振光橢圓率測量儀(偏振器/分析器)來進(jìn)行測量。符號d(nm)表示聚合物膜131的平均厚度。試驗(yàn)2在下面進(jìn)行描述?；旌系娜軇娜軇┹斔筒?1供給到溶解槽13。然后，三乙酸纖維素(TAC)粉末或者薄片通過攪拌充分分散，并被通過測量裝置14逐漸澆鑄。增塑劑作為添加劑以適當(dāng)?shù)牧勘粷茶T，以獲得800kg的涂料。然后，攪拌葉片22在25℃被旋轉(zhuǎn)60分鐘。具有出現(xiàn)在溶解槽13中的流度的化合物指的是凝膠成形溶液。使用中的溶劑中的二氯甲烷、甲醇、乙醇和1-丁醇的任一具有水含量0.1wt.％或者更少。涂料通過冷卻/溶解裝置(未示出)而由凝膠成形溶液所制造(未示出)。軸中心被加熱的螺旋泵發(fā)送凝膠成形溶液。但是，凝膠成形溶液從螺旋外周部分被冷卻，并流經(jīng)冷卻部分以冷卻到-70℃10分鐘。對于冷卻使用冷卻劑，并在-90℃上通過電冰箱或者冷凍機(jī)來冷卻。被冷卻的涂料或者溶液通過泵流動。在流動的過程中，涂料被加熱到40℃，并澆鑄到不銹鋼容器中。涂料在40℃溫度上被攪拌一個小時，以獲得均勻的溶液，這通過AdvantecMFS公司所制造的過濾紙#63(商標(biāo))來進(jìn)行過濾并具有10微米的絕對過濾精度。在所使用的三乙酸纖維素中，總的取代度是2.82。乙酰基基的6-位處的取代度對于羥基是0.95。在6-位的乙?；恢玫娜〈纯偟囊阴；?jì)是32.2％。粘均聚合度(DP)為320。重均分子量和數(shù)均分子量之間的比值是0.5。三乙酸纖維素是均勻的。水含量是0.2wt.％。6wt.％的二氯甲烷溶液的粘度是305mPa.s，平均粒徑和粒徑的標(biāo)準(zhǔn)偏差是1.5mm和0.5mm。三乙酸纖維素包含0.1wt.％或者更小的剩余的乙酸，0.05wt.％的剩余Ca，0.007wt.％的剩余Mg，5p.p.m.的剩余Fe。用丙酮的萃取量是11wt.％?；鞚岫葹?.08。透明度為93.5％。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg是160DEGC。結(jié)晶熱是6.2J/g。涂料的材料如下所述。15重量份的三乙酸纖維素粒子；58重量份的乙酸甲酯(作為無氯化合物)；5重量份的甲醇；6重量份的乙醇；5重量份的1-丁醇；1重量份作為增塑劑的二(三羥甲基)丙烷三乙酸酯；1重量份作為增塑劑的磷酸三苯酯或TPP；0.2重量份作為增塑劑的磷酸聯(lián)苯基二苯酯；0.2重量份的乙基鄰苯二甲酰基甘酸乙酯作為增塑劑；0.2重量份的UV吸收劑a，即2，4-二-(正辛硫基)-6-(4-羥基-3，5-二-叔丁基苯胺基)-三嗪；0.2重量份的UV吸收劑b，即2-(2’-羥基-3’，5’-二-叔丁基苯基)-氯苯并三唑；0.2重量份的UV吸收劑c，即2-(2’-羥基-3’，5’-二-叔戊基苯基)-氯苯并三唑；0.05重量份的二氧化硅微粒，其粒徑為20nm，且莫氏硬度數(shù)為約7；和0.04重量份的檸檬酸一乙酯。涂料23被存儲的條件與試驗(yàn)1相同。5m3的涂料23在被存儲之后通過泵25發(fā)送到溶液存儲槽30中。液體儲存室36中的補(bǔ)充溶劑37被保持在23℃上。槽體31中的氣液平衡被保持。涂料23被連續(xù)保持48小時。在存儲后涂料23通過泵66被調(diào)節(jié)在每分鐘10升的流速上，并通過過濾裝置67所過濾，并發(fā)送到溶液澆鑄裝置120。過濾裝置67具有80kPa的初始壓力，但是在被存儲的3m3的涂料23通過之后具有500kPa的壓力。根據(jù)本發(fā)明的的溶液槽的使用中的壓力的增加是420kPa，根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)中的溶液槽是大約800kPa。從而發(fā)現(xiàn)能夠防止沉淀聚合物產(chǎn)生。聚合物膜與試驗(yàn)1的條件相同。在厚度方向上的聚合物膜的延滯(Rth)被測量，并且被發(fā)現(xiàn)是10nm。這就發(fā)現(xiàn)具有可靠的光學(xué)性能的聚合物膜可以在涂料包含乙酸甲酯而獲得?，F(xiàn)在描述試驗(yàn)3。圖3中的溶液存儲槽70被使用。涂料的制造與根據(jù)試驗(yàn)1的相同。溶液存儲槽70具有內(nèi)空間為5m3并由SUS316的鋼材料制造的槽體71。氣/液界面71b的溫度Ti設(shè)置在25℃。液相區(qū)域31d的溫度TL設(shè)置在30℃。氣相區(qū)域31e的溫度Tg設(shè)置在23℃。溶劑輸送裝置73被供給0.2m3的溶劑79，其具有與試驗(yàn)1的涂料中的溶劑相同的成分。溶劑79通過打開和關(guān)閉閥77而被供給到槽體71中的液體儲存室76。大約0.1m3的溶劑79被容納在液體儲存室76中。涂料23通過泵25被澆鑄到溶液存儲槽70中。4m3的涂料23被容納在槽體71中。然后，排氣口72a被關(guān)閉，以保持存儲涂料2348小時。涂料23通過泵66以流速10l/min流動，并在供給到溶液澆鑄裝置120之前經(jīng)過濾裝置67。過濾裝置67具有初始壓力100kPa，但是在通過3m3的涂料23之后具有200kPa的壓力。發(fā)現(xiàn)能夠防止沉淀聚合物產(chǎn)生。聚合物膜通過使用涂料在與試驗(yàn)1相同的條件下被澆鑄。厚度方向上的聚合物膜131的延滯(Rth)被測量，并且被發(fā)現(xiàn)是5nm。這就發(fā)現(xiàn)具有可靠的光學(xué)性能的聚合物膜可以被獲得?，F(xiàn)在說明試驗(yàn)4。涂料23被存儲在如圖3所示的存儲箱70中。為了生產(chǎn)涂料23，重復(fù)試驗(yàn)2。為了存儲涂料23，重復(fù)試驗(yàn)3，除了下述項(xiàng)目之外。4m3的涂料23被存儲。液體儲存室76被供給0.1m3的補(bǔ)充溶劑80。補(bǔ)充溶劑80具有與試驗(yàn)2中的涂料23的溶劑相同的成分。在涂料23被存儲48小時之后，閥74被打開。涂料23通過泵66以流速10l/min流動，并在供給到溶液澆鑄裝置120之前經(jīng)過濾裝置67。過濾裝置67具有初始壓力80kPa，但是在通過3m3的涂料23之后具有500kPa的壓力。發(fā)現(xiàn)能夠防止沉淀聚合物產(chǎn)生。聚合物膜通過使用存儲之后的涂料在與試驗(yàn)2相同的條件下被澆鑄而獲得。厚度方向上的聚合物膜的延滯(Rth)被測量，并且被發(fā)現(xiàn)是10nm。這就發(fā)現(xiàn)即使由根據(jù)試驗(yàn)4所存儲的涂料也可以被獲得具有可靠的光學(xué)性能的聚合物膜?？狗瓷浔∧た梢酝ㄟ^從試驗(yàn)1、2所獲得的聚合物膜所產(chǎn)生，并從不同的項(xiàng)目來評估。125克的二季戊四醇五丙烯酸酯和二季戊四醇六丙烯酸酯的市售混合物DPHA(商品名，NipponKayaku公司制造)，和125克的二(4-甲基丙烯酰基苯硫基硫化物MPSMA(商品名，SumitomoSeikaChemicals公司制造)以50wt.％和50wt.％的比率溶解在甲基乙基酮/環(huán)己酮中，以獲得第一液體。5克的光聚引發(fā)劑IRGACURE907(商品名，CibaGeigy公司制造)和3克的光敏化劑KAYACUREDETX(商品名，NipponKayaku公司制造)被溶解在49克的甲基乙基酮中，以獲得第二液體。第二液體被添加到第一液體中以獲得涂層溶液。涂層溶液被供給并通過紫外線固化，這樣涂層被形成并被發(fā)現(xiàn)具有1.60的折射率。此外，10克的具有平均粒徑2微米的交聯(lián)聚苯乙烯粒子SX-200H(商品名，SokenChemical&Engineering公司制造)與液相中的涂層溶液混合，所述混合物通過高速擴(kuò)散器以5,000r.p.m的速度攪動1小時以獲得液體擴(kuò)散。此后，擴(kuò)散通過具有孔徑30微米的聚氯乙稀過濾器所過濾。這樣，被過濾的液體作為防閃光層的涂層溶液A而獲得。包含氧化鋯分散體的217.0克的硬鍍層涂層溶液(DeSoliteKZ-7886A，商品名，JSR公司制造)被溶解在61.3克甲基乙基酮和104.1克環(huán)己酮的混合溶劑中，同時通過空氣擴(kuò)散器攪動。溶液的涂層通過紫外線施加和固化，這樣涂層被形成并具有折射率1.61。此外，在液相的溶液中，5克的具有平均粒徑2微米的交聯(lián)聚苯乙烯粒子SX-200H(商品名，SokenChemical&Engineering公司制造)被添加到溶液中，然后通過高速擴(kuò)散器以5,000r.p.m的速度攪動1小時以獲得液體擴(kuò)散。液體擴(kuò)散通過具有孔徑30微米的聚氯乙稀過濾器所過濾。這樣，被過濾的溶液被獲得作為防閃光層用的涂層溶液B。91克的二季戊四醇五丙烯酸酯和二(聚)季戊四醇六丙烯酸酯的市場上的混合DPHA(商品名，NipponKayaku公司制造)和199克的包含彌散的氧化鋯的硬鍍層涂層溶液(DeSoliteKZ-7115，商品名，JSR公司制造)以及19克的包含氧化鋯分散體的硬鍍層涂層溶液(DeSoliteKZ-7161，商品名，JSR公司制造)被溶解在52克的以54wt.％和46wt.％的比值的甲基乙基酮/環(huán)己酮的混合溶劑中。10克的光聚引發(fā)劑IRGACURE907(商品名，CibaGeigy公司制造)被添加到所述溶液中。溶液的涂層通過紫外線施加和固化，這樣涂層被形成并被發(fā)現(xiàn)具有1.61的折射率。此外，對于液相中的溶液，20克的具有平均粒徑2微米的交聯(lián)聚苯乙烯粒子SX-200H(商品名，SokenChemical&Engineering公司制造)和80克的以54wt.％和46wt.％的比值的甲基乙基酮/環(huán)己酮的混合溶劑相混合，所述混合物以5,000r.p.m的速度攪動1小時以獲得液體擴(kuò)散。在溶液用具有孔徑30微米的聚氯乙稀過濾器所過濾之前，29克的液體擴(kuò)散被添加到溶液中并被攪動。這樣，獲得作為用于防閃光層用的涂層溶液C的過濾溶液。250克的硬涂層化合物(72wt.％，DeSoliteKZ-7689，商品名，JSR公司制造)溶解在62克的甲基乙基酮和88克的環(huán)己酮的混合溶劑中。溶液的涂層通過紫外線施加和固化，這樣涂層被形成并被發(fā)現(xiàn)具有1.53的折射率。此外，在液相的溶液中，溶液通過具有孔徑30微米的聚丙烯過濾器所過濾。這樣，被過濾的溶液被獲得作為硬涂層的涂層溶液D。8克的SiO2MEK-ST(商品名，NissanChemicalIndustries公司所制造)的分散體和100克的甲基乙在酮被添加到具有折射率1.42的20,093克的熱交聯(lián)含氟聚合物TN-049(商品名，JSR公司所制造)。注意，MEK-ST分散體是具有平均粒徑10-20nm的甲基乙在酮(MEK)和30wt.％的固態(tài)含量密度的分散體。然后，此涂層溶液被攪動并通過具有孔隙的聚丙烯過濾器所過濾。過濾器具有1微米的內(nèi)徑。這樣，被過濾的涂層溶液被獲得作為低折射率層的涂層溶液。在試驗(yàn)1中所制造的具有厚度80微米的三乙酸纖維素(TAC)薄膜通過刮棒涂布機(jī)涂以硬涂機(jī)涂層D，并在120℃干燥，通過冷金屬鹵素?zé)粲米贤饩€固化。冷金屬鹵素?zé)羰荅yeGraphics公司所制造的160W/cm燈，并在400mW/cm2de輻照度he300mJ/cm2的強(qiáng)度上施加紫外線。這樣可以獲得具有2.5微米厚度的硬涂層。溶液A的涂層被通過使用刮棒涂布機(jī)施加到此表面上，并用紫外線在與硬涂層相同的條件下固化，以形成具有厚度大約為1.5微米的防閃光層A。具有較低的折射率涂層溶液的涂層通過使用刮棒涂布機(jī)施加到此表面上，并在80℃干燥，并在120℃上熱交聯(lián)10分鐘，以形成具有厚度0.096微米的較低折射率涂層。獲得防反射層，并如下評估。(1)鏡面反射率和反射率的積分適配器ARV-474被設(shè)置在JASCO公司所制造的分光光度計(jì)V-500上。鏡面反射率以入射角5°和出射角-5°在波長范圍380-780內(nèi)進(jìn)行測量。然后，平均反射率在450-650nm范圍之內(nèi)計(jì)算，以評估防反射屬性。鏡面反射率在實(shí)際的使用中如果是在范圍5％或者更少是允許的。同樣對于反射率的積分，適配器ILV-471被設(shè)置在JASCO公司所制造的分光光度計(jì)V-550上。反射率的積分在380-780nm的波長范圍之內(nèi)以入射角5°測量。然后，平均反射率在450-650nm的范圍之內(nèi)計(jì)算。反射率的積分在實(shí)際的使用中如果在10％或者更少時是允許的。(2)濁度(haze)所獲得的防反射薄膜的濁度通過NipponDenshokuIndustries公司所制造的濁度計(jì)MODEL1001DP(商標(biāo))來測量。濁度在實(shí)際的使用中如果在范圍15％或者更少是允許的。(3)鉛筆硬度鉛筆硬度被用于表示抗劃傷的等級，并根據(jù)JIS-K-5400。防反射薄膜被設(shè)置在溫度25℃、濕度60％RH的受控環(huán)境中兩個小時。此后，防反射薄膜11b的薄膜表面用3H試驗(yàn)鉛筆通過JIS-S-6006確定。由此，1kg的力被施加到試驗(yàn)鉛筆并進(jìn)行5次。為了評估鉛筆硬度，三等級的A、B和F被使用。5個硬度值被比較，這樣5個值中的硬度值中最大的一個根據(jù)評估的鉛筆硬度的進(jìn)行確定。A優(yōu)，在5次試驗(yàn)之后沒有劃傷留在薄膜表面?zhèn)合格，在5次試驗(yàn)之后，只有一個或者兩個保留在薄膜表面上。F差，在5次試驗(yàn)之后，三個或者更多的劃傷留在薄膜表面上。(4)接觸角的測量防反射薄膜被設(shè)置在溫度25℃、濕度60％RH的受控環(huán)境中兩個小時。此后，防反射薄膜相對水的接觸角度被測量以獲得防指印屬性的值。接觸角在實(shí)際使用中如果在90-180℃范圍之內(nèi)是允許的。(5)色度值L*，a*和b*根據(jù)反射的被測量光譜進(jìn)行計(jì)算，L*，a*和b*是根據(jù)CIE1976的L*a*b*空間中的色度(色平衡)的值，表示從CIE標(biāo)準(zhǔn)光源D65的5°入射光所獲得的直接反射光的色度。色度對于實(shí)際使用在L*在范圍0到+15、a*在0到+20的范圍、b*在-30到0的范圍中是允許的。(6)動態(tài)摩擦系數(shù)表面光滑度用動態(tài)摩擦系數(shù)來進(jìn)行評估。防反射薄膜被設(shè)置在溫度25℃、濕度60％RH的受控環(huán)境中兩個小時。此后，防反射薄膜的動態(tài)摩擦系數(shù)通過具有不銹鋼球直徑為5mm的動態(tài)摩擦系數(shù)測量裝置HEIDON-14(商品名，ShintoScientific公司所制造)并以100克的負(fù)載和60cm/min的速度來測量。動態(tài)摩擦的摩擦系數(shù)如果在范圍0.15或者更少的范圍中是允許的。(7)防閃光屬性的評估沒有燈罩、反射器或者通氣孔的8,000cd/m2的熒光燈的圖像在試樣的防反射薄膜的各表面上被反射。防反射表面上的熒光燈的被反射圖像的模糊圖像通過人眼進(jìn)行評估。AA熒光相當(dāng)模糊的狀態(tài)，具有充分的防閃光屬性。A熒光比較模糊狀態(tài)，可以大致分辨燈圖像的輪廓。B熒光比較清楚的狀態(tài)，可以分辨出燈圖像的輪廓。F熒光非常清楚或者非模糊狀態(tài)，極其缺少防閃光屬性。然后，防反射薄膜的另外的試樣從試驗(yàn)1的聚合物膜制造并使用防反射層涂層溶液B而不是防閃光層涂層溶液A。所述狀況被重復(fù)，除了涂層溶液B之外。第三防反射薄膜試樣通過使用防閃光層涂層溶液C而不是防閃光涂層溶液A來制造。所述狀態(tài)被重復(fù)，除了涂層溶液C之外。此外，三種試驗(yàn)2的防反射薄膜的試樣通過各防閃光層涂層溶液A、B和C來制造。所述條件被重復(fù)除了涂層溶液的選擇之外。所有的試樣被評估。評估的結(jié)果通過觀察來發(fā)現(xiàn)，并列表如下從上表中可以得出，由本發(fā)明的被存儲的涂層的涂料來制造的作為光學(xué)聚合物膜的防反射薄膜具有良好的防閃光和防反射性能，較弱的色度并且在許多其它項(xiàng)目上也是非常良好的。表面質(zhì)量良好是由于鉛筆硬度、防指印屬性和動態(tài)摩擦系數(shù)的可靠的適當(dāng)?shù)闹档木壒省Ｆ衿髟ㄟ^這樣的過程被制備聚乙烯醇被拉伸，碘被吸附到聚乙烯醇。然后通過試驗(yàn)1-8所獲得的防反射薄膜被粘接到偏振器的各相對表面上，這樣獲得試驗(yàn)偏振板。偏振板被設(shè)置在環(huán)境溫度60℃、濕度90％RH的受控環(huán)境中500小時。然后，偏振系數(shù)PY從可見光區(qū)域中的平行透射率Yp和橫向透射率Yc并根據(jù)下述條件進(jìn)行確定。PY＝[(Yp-Yc)/(Yp+Yc)]1/2×100(％)結(jié)果，在通過使用根據(jù)試驗(yàn)1-4的薄膜的任何偏振板中，偏振系數(shù)PY是99.6％或者更多，并具有足夠高的持久性。可以觀察到從根據(jù)本發(fā)明的存儲的被存儲涂料所制造的聚合物膜在偏振板中使用是有利的。然后防反射偏振器通過使用從試驗(yàn)1-4所獲得的聚合物膜來制造。液晶顯示面板通過連接各防閃光防反射偏振器以將防反射層設(shè)置在前表面上而制造。結(jié)果，由于缺乏不需要的外部光的反射而獲得良好的對比。防閃光屬性在保持被反射的圖像不顯眼是有效的，以獲得良好的可識別狀態(tài)。同樣，防指印屬性可接受地非常高。總之，發(fā)現(xiàn)通過根據(jù)本發(fā)明的存儲、凝結(jié)和溶液澆鑄步驟所獲得的聚合物膜作為光學(xué)元件可以具有較高的性能，并優(yōu)選地可以被用作液晶顯示面板的元件。盡管對本發(fā)明的一些實(shí)施例進(jìn)行了說明，普通技術(shù)人員可以理解在不背離本發(fā)明的精神和原則的情況下可以對本發(fā)明進(jìn)行修改和變化，其范圍由所附權(quán)利要求書所限定。權(quán)利要求1.一種用于存儲包含溶質(zhì)和溶劑的溶液的溶液槽，包括槽體；和流動路徑，所述流動路徑用于使由飽和氣體發(fā)生器所產(chǎn)生的飽和氣體流入到所述槽體中，其中所述飽和氣體包含所述溶劑的主要成分。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶液槽，其特征在于，所述飽和氣體保持氣液平衡。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶液槽，其特征在于，還包括至少一個加熱裝置用于調(diào)節(jié)所述槽體的溫度。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的溶液槽，其特征在于，所述至少一個加熱裝置包括沿所述槽體的深度方向安置的多個加熱裝置。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的溶液槽，其特征在于，還包括溫度控制器，用于離散地控制所述多個加熱裝置的溫度。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的溶液槽，其特征在于，條件Tg≤Ti≤TL得到滿足，其中TL(℃)是所述槽體內(nèi)的液相區(qū)域的溫度；Ti(℃)是所述槽體內(nèi)的氣/液界面的溫度；以及Tg(℃)是所述槽體內(nèi)氣相區(qū)域的溫度。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的溶液槽，其特征在于，還包括輔助飽和氣體發(fā)生器，所述輔助飽和氣體發(fā)生器被設(shè)置在所述槽體內(nèi)，用于產(chǎn)生包含所述溶劑的主要成分的飽和氣體，并且使所述飽和氣體與所述溶液相接觸。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的溶液槽，其特征在于，所述輔助飽和氣體發(fā)生器包括液體存儲室，其設(shè)置在所述槽體的一部分內(nèi)，用于以所述液相存儲所述溶劑的所述主要成分。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的溶液槽，其特征在于，條件Ti-10≤Ts(℃)≤Ti+10得到滿足，其中Ti(℃)是所述槽體內(nèi)的氣/液界面的溫度；以及Ts(℃)是所述液體存儲室的溫度。10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的溶液槽，其特征在于，所述溶質(zhì)包括至少一種聚合物。11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的溶液槽，其特征在于，所述聚合物包括?；w維素。12.根據(jù)權(quán)利要求3所述的溶液槽，其特征在于，所述溶劑的所述主要成分是無氯溶劑。13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的溶液槽，其特征在于，所述無氯溶劑包括?；狨ァ?4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的溶液槽，其特征在于，所述溶液槽被設(shè)置在溶解槽的下游，并從該處供給溶液，并且所述溶解槽通過將溶質(zhì)溶解在溶劑中而產(chǎn)生溶液。15.根據(jù)權(quán)利要求3所述的溶液槽，其特征在于，所述溶液槽被安置在溶液澆鑄裝置的上游，并且對該處供給溶液，所述溶液澆鑄裝置通過澆鑄所述溶液而由溶質(zhì)產(chǎn)生聚合物膜。16.一種用于存儲包含溶質(zhì)和溶劑的溶液的溶液槽，包括槽體；和輔助飽和氣體發(fā)生器，所述輔助飽和氣體發(fā)生器設(shè)置在所述槽體中，用于產(chǎn)生包含所述溶劑的主要成分的飽和氣體，并使所述飽和氣體與所述溶液相接觸，以保持氣液平衡。17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的溶液槽，其特征在于，所述輔助飽和氣體發(fā)生器包括液體存儲室，其設(shè)置在所述槽體的一部分內(nèi)，用于在所述液相中存儲所述溶劑的所述主要成分。18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的溶液槽，其特征在于，條件Ti-10≤Ts(℃)≤Ti+10得到滿足，Ti(℃)是所述槽體內(nèi)的氣/液界面的溫度；以及Ts(℃)是所述液體存儲室的溫度。19.一種在溶液槽中存儲包含溶質(zhì)和溶劑的溶液的溶液存儲方法，包括步驟在供給所述溶液時，將包含所述溶劑的主要成分的飽和氣體供給到所述溶液槽中，用于保持氣液平衡。20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的溶液存儲方法，其特征在于，所述氣液平衡得到保持，從而防止所述溶質(zhì)的沉淀。21.根據(jù)權(quán)利要求19所述的溶液存儲方法，其特征在于，使用了多個加熱裝置，并安置在所述溶液槽的深度的方向上，用于調(diào)節(jié)所述溶液槽的溫度。22.根據(jù)權(quán)利要求21所述的溶液存儲方法，其特征在于，條件Tg≤Ti≤TL得到滿足，TL(℃)是所述槽體內(nèi)的液相區(qū)域的溫度；Ti(℃)是所述槽體內(nèi)的氣/液界面的溫度；以及Tg(℃)是所述槽體內(nèi)氣相區(qū)域的溫度。23.根據(jù)權(quán)利要求21所述的溶液存儲方法，其特征在于，輔助飽和氣體發(fā)生器在所述溶液槽中被使用，用于產(chǎn)生包含所述溶劑的主要成分的所述飽和氣體，并且用于保持所述氣液平衡。24.根據(jù)權(quán)利要求21所述的溶液存儲方法，其特征在于，所述溶液包括至少一種聚合物。25.根據(jù)權(quán)利要求21所述的溶液存儲方法，其特征在于，所述溶劑的所述主要成分是無氯溶劑。26.根據(jù)權(quán)利要求21所述的溶液存儲方法，其特征在于，所述溶液通過將所述溶質(zhì)溶解在所述溶劑中而制造，然后供給到所述溶液槽中。27.根據(jù)權(quán)利要求21所述的溶液存儲方法，其特征在于，所述溶液槽供給所述溶液用于溶液澆鑄過程，并且所述溶液澆鑄過程通過澆鑄所述溶液而由所述溶質(zhì)生產(chǎn)聚合物膜。28.一種在溶液槽中存儲包含溶質(zhì)和溶劑的溶液的溶液存儲方法，包括步驟通過在所述溶液槽中使用輔助飽和氣體發(fā)生器產(chǎn)生包含所述溶劑的主要成分的飽和氣體，所述飽和氣體保持氣液平衡。全文摘要一種溶液槽用于存儲包含溶質(zhì)和溶劑的溶液。具有流動路徑，所述流動路徑用于通過飽和氣體發(fā)生器所產(chǎn)生的飽和氣體流入到槽體中，其中飽和氣體包含溶劑的主要成分，諸如乙酸甲酯。條件Tg≤Ti≤TL得到滿足，TL(℃)是槽體內(nèi)的液相區(qū)域的溫度；Ti(℃)槽體內(nèi)的氣/液界面的溫度；以及Tg(℃)是槽體內(nèi)氣相區(qū)域的溫度。此外，輔助的飽和氣體發(fā)生器被設(shè)置在槽體內(nèi)，用于產(chǎn)生包含溶劑的主要成分，并且使飽和氣體與溶液相接觸。文檔編號C08J5/18GK1669764SQ20051005480公開日2005年9月21日申請日期2005年3月17日優(yōu)先權(quán)日2004年3月19日發(fā)明者片井幸祐申請人:富士膠片株式會社