專利名稱：一種新型的木器用水性聚氨酯乳液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明主要用于水性木器涂料，通過對(duì)水性聚氨酯用聚酯二醇的改進(jìn)以及利用聚丙烯酸酯乳液改性，來制備一種新型的木器用水性聚氨酯乳液。
背景技術(shù)：
水性聚氨酯樹脂具有良好的綜合性能和環(huán)保性，因而應(yīng)用非常的廣泛，它主要用于建筑，汽車，家庭裝潢，家具，包裝，印刷，玻璃纖維，皮革，日用化學(xué)品，工藝品等多方面。國外對(duì)木器用水性聚氨酯的研究相對(duì)于國內(nèi)早，水性聚氨酯的合成技術(shù)較為成熟，但其涂膜性能不盡理想，主要是單純用水性聚氨酯作木器存在耐水差的缺點(diǎn)；國內(nèi)木器用水性聚氨酯的研究較晚，乳膠膜的耐水性差、硬度差。直接制約了水性聚氨酯在木器涂料中的大規(guī)模應(yīng)用，為了提高其涂膜的耐水性和硬度，進(jìn)而提升我國水性聚氨酯的檔次，更好地參與國際的競爭。本發(fā)明正是在此條件下提出的。
現(xiàn)有的芳香族水性聚氨酯樹脂，用在木器涂料上涂膜太脆，不能成膜；而脂肪族水性聚氨酯樹脂成膜硬度又太低，影響了涂膜的使用性能，同時(shí)它們都不耐水。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要是利用芳香族聚酯中芳環(huán)，-COO-的剛性和脂肪族的柔韌性，通過用芳香族二酸酐與脂肪族二酸和二醇混合共聚制得的聚酯二醇制備水性聚氨酯乳液的初始乳液，再利用聚丙烯酸酯來改善水性聚氨酯的耐水性，從而制得了一種即耐水又有一定硬度的新型木器用水性聚氨酯乳液。
本發(fā)明主要采用以下技術(shù)方案1新型木器用水性聚氨酯乳液的制備(1)原料的選擇

(2)反應(yīng)路線的選擇第一步利用芳香族二酸酐的剛性和脂肪族的柔韌性按比例混合放在一起制得混聚酯二醇。我們利用鄰苯二甲酸酐和己二酸按40∶60的比例和乙二醇一起進(jìn)行無規(guī)共聚。制得M＝2000，酸值低于5mg/g的聚酯二醇。
第二步利用第一步制備的高性能聚酯二醇，然后用自乳化法來制水性聚氨酯初始乳液。
第三步利用第二步制得的水性聚氨酯初始乳液再通過把聚丙烯酸酯乳液滴加到聚氨酯初始乳液中，同時(shí)快速攪拌，得到白色穩(wěn)定的丙烯酸聚氨酯乳液。從而制得高性能的木器用水性聚氨酯乳液。
(3)反應(yīng)溫度的選擇通過實(shí)驗(yàn)本發(fā)明確定第一步反應(yīng)溫度控制在200℃以下，第二步控制在80℃左右，第三步在常溫下即可。
(4)反應(yīng)時(shí)間的確定通過實(shí)驗(yàn)本發(fā)明確定第一步反應(yīng)時(shí)間在15h左右，第二步反應(yīng)時(shí)間在5h左右，第三步的反應(yīng)時(shí)間在1h為宜。
(5)一種新型木器用水性聚氨酯的制備預(yù)先將聚酯多元醇在120℃，真空下減壓脫水1小時(shí)，備用。將脫水后的聚酯多元醇，N，N-二甲基甲酰胺和DMPA投入500ml四口瓶中(帶攪拌器，溫度計(jì)，回流冷凝管，N2進(jìn)出口管)，N2保護(hù)下在40℃左右開始滴加TDI，反應(yīng)一段時(shí)間后升溫至80～85℃反應(yīng)保溫直至NCO達(dá)理論值或略小于理論值，冷卻，同時(shí)加入丙酮使粘度適當(dāng)降低，冷卻45℃后加入三乙胺中和，然后加入35℃的水?dāng)嚢枞榛?，控制加水速率。最后蒸出丙酮，然后以水調(diào)節(jié)至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％，加入小分子擴(kuò)鏈劑DEG等進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)，即可得WPU乳膠。
然后把聚丙烯酸酯乳液滴加到聚氨酯初始乳液中，同時(shí)快速攪拌，得到白色穩(wěn)定的丙烯酸聚氨酯乳液，即新型的木器用水性聚氨酯。
2新型木器用水性聚氨酯乳液的性能的測試2.1新型木器用水性聚氨酯乳液的性能測試儀器及標(biāo)準(zhǔn)表2.1 乳液成膜后的性能測試儀器

2.2測試結(jié)果表2.2不同比例的混聚酯二醇對(duì)涂膜的硬度和耐水性的影響

表2.1 聚丙烯酸含量對(duì)涂膜的影響

注鄰苯二甲酸酐∶己二酸＝40∶60
發(fā)明實(shí)施例本發(fā)明的詳細(xì)實(shí)例稱取100g制得的高性能聚酯二元醇和一定量的DMPA，乙二醇，N，N-二甲基甲酰胺一起放入至于500ml四口燒杯中，放入水浴中控制水浴溫度40℃然后稱取18.4gTDI，一邊通入N2一邊滴加TDI，加料完畢后，升溫到80℃保溫一段時(shí)間后，降溫同時(shí)加入丙酮使體系粘度適當(dāng)降低，冷卻45℃后加入三乙胺中，加料完畢后在快速攪拌中加入去離子水乳化，脫去丙酮，然后升溫到75℃加入擴(kuò)鏈劑保溫2小時(shí)，得到水性聚胺氨酯初始乳液。
在再把得到的水性聚氨酯初始乳液放入另一燒瓶中，放在冷水浴中攪拌同時(shí)按80∶20的比例滴入聚丙烯酸乳液。得到具有優(yōu)良性能的木器用水性聚氨酯乳液。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明是利用制得的高性能聚酯二元醇通過自乳化制得水性聚氨酯初始乳液，再通過聚丙烯酸乳液和該水性聚氨酯初始乳液共混，從而制得即耐水又有良好性能的一種新型木器用水性聚氨酯乳液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1來制備水性聚氨酯初始乳液，其中所述的方法是利用芳香族二甲酸酐和脂肪族二酸，如芳香族二甲酸酐(鄰苯二甲酸酐，對(duì)苯二甲酸，間苯二甲酸等等)；脂肪族二酸(己二酸，乙二酸酐，丁二酸等等)，把它們和乙二醇，1，4-丁二醇，1，6-己二醇，丙三醇等經(jīng)過無規(guī)共聚制得的聚酯二元醇(M＝2000)，酸值低于5mg/g。再把該聚酯二元醇通過自乳化法來制得水性聚氨酯乳液的初始乳液.
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法是在權(quán)利要求2的基礎(chǔ)上通過三木公司提供的聚丙烯酸乳液和水性聚氨酯初始乳液共混，從而最終制得即耐水又有良好性能的一種新型木器用水性聚氨酯乳液。
全文摘要
本發(fā)明主要是利用芳香族聚酯中芳環(huán)，－COO－的剛性和脂肪族的柔韌性，通過用芳香族二酸酐與脂肪族二酸和二醇混合共聚制得的聚酯二醇制備水性聚氨酯乳液的初始乳液，再利用聚丙烯酸酯來改善水性聚氨酯的耐水性，從而制得了一種既耐水又有一定硬度的新型木器用水性聚氨酯乳液。本發(fā)明的主要特征在于(1)通過合成高性能的聚酯二醇，并用其制得水性聚氨酯初始乳液(2)利用三木公司的聚丙烯酸酯乳液與該水性聚氨酯初始乳液共混改性，從而制得一種高性能的新型木器用水性聚氨酯乳液。
文檔編號(hào)C08L33/00GK1827690SQ20051005115
公開日2006年9月6日 申請(qǐng)日期2005年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月2日
發(fā)明者李增和, 曹惠慶 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)