專利名稱：鄰氨基苯磺酸的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磺酸類化合物的合成方法。
目前工業(yè)上制備鄰氨基苯磺酸的方法很多，較為典型的方法有兩種一、以苯胺為母體進(jìn)行磺化反應(yīng)
該方法所用磺化劑為硫酸或發(fā)煙硫酸，產(chǎn)品需經(jīng)嚴(yán)格分離，工序復(fù)雜，成本高，且污染嚴(yán)重，得到的產(chǎn)品純度低。
二、以鄰硝基氯苯為主料，進(jìn)行硫聯(lián)、氧化、水解、還原而得到產(chǎn)品，反應(yīng)式如下;
該方法雖然產(chǎn)品純度高，但工藝路線長(zhǎng)、成本高、污染大，設(shè)備復(fù)雜，而且產(chǎn)品收率較低，只能達(dá)到50～60%。
本發(fā)明旨在簡(jiǎn)化合成工序，提高產(chǎn)品純度，節(jié)約原料、能源、設(shè)備，免除硫酸的作用，消除環(huán)境污染，增加經(jīng)濟(jì)效益。
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述目的的技術(shù)措施如下本發(fā)明以鄰硝基氯苯為原料，以硫酸鹽類化合物作為磺化劑，再加入少量的相轉(zhuǎn)移催化劑和定量的液態(tài)反應(yīng)介質(zhì)，在PH5-7，80-200℃的反應(yīng)溫度、壓力為常壓-5MPa的條件下攪拌8-10小時(shí)，再用常規(guī)方法還原即得到純度較高的產(chǎn)品。
上述原料的重量比是鄰硝基氯苯∶磺化劑∶催化劑∶液態(tài)反應(yīng)介質(zhì)＝160∶100～150∶1～10∶400-1000。
反應(yīng)式如下
作為磺化劑的硫酸鹽類化合物可采用硫酸鹽、亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽、重亞硫酸鹽、磺酸氨基鹽中的一種或幾種組合。液態(tài)反應(yīng)介質(zhì)可采用水、或低分子量的醇類溶劑和酮類溶劑，例如乙醇、丙酮溶液等。而相轉(zhuǎn)移催化劑是分散劑和表面活性劑等。
本發(fā)明的工藝路線簡(jiǎn)單易行;產(chǎn)品純度較高;產(chǎn)品收率可由原來的60%左右提高到90%左右。由于本合成方法中不采用硫酸或發(fā)煙硫酸作磺化劑，可消除環(huán)境污染，并提高經(jīng)濟(jì)效益50%左右。
實(shí)施例1于1000ml容器中加入500g，相轉(zhuǎn)移催化劑1g，加熱至50℃，投入160g鄰硝基氯苯，攪拌下滴加120gNa2SO3的30%水溶液，升溫至80-100℃，反應(yīng)10小時(shí)，汽水共沸4小時(shí)，去除過剩的鄰硝基氯苯(可將沒反應(yīng)的鄰硝基氯苯收集復(fù)用)將反應(yīng)液濃縮到含硝基物20%，用常規(guī)鐵粉還原法還原，除去鐵泥和脫色用的活性炭，再濃縮到含氨基值30g/l，加鹽酸酸析，冷卻至室溫，過濾，得鄰氨基苯磺酸130g，轉(zhuǎn)化率約65%，減去汽水共沸時(shí)收集的50g鄰硝基氯苯，收率約90%左右。
實(shí)施例2在有攪拌裝置的耐壓容器里，按實(shí)施例1的配比投入鄰硝基氯苯、水，Na2SO3、催化劑M-16，攪拌下用Na2CO3調(diào)整PH值至8-9，再加MgO20g，并升溫至100℃后關(guān)閉閥門，使其溫度緩緩上升。在150℃、罐內(nèi)壓力1.5-2.5MPa的情況下保持8小時(shí)，排壓放料按實(shí)施例1方法進(jìn)行后處理，得鄰氨基苯磺酸150g，轉(zhuǎn)化率約80%，減去汽水共沸時(shí)收集的鄰硝基氯苯30g，收率約95%左右。
權(quán)利要求
1.一種以鄰硝基氯苯為原料合成鄰氨基苯磺酸的方法，其特征在于用硫酸鹽類化合物作為磺化劑，再加入少量相轉(zhuǎn)移催化劑和定量的液態(tài)反應(yīng)介質(zhì)，在80-200℃的反應(yīng)溫度、壓力為常壓-5MPa的條件下攪拌8-10小時(shí)，再用常規(guī)方法還原即得到成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成鄰氨基苯磺酸的方法，其特征在于原料的重量比是鄰硝基氯苯∶磺化劑∶催化劑∶液態(tài)反應(yīng)介質(zhì)＝160∶100～150∶1～10∶400～1000。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成鄰氨基苯磺酸的方法，其特征在于磺化劑為硫酸鹽、亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽、重亞硫酸鹽、磺酸氨基鹽中的一種或幾種組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成鄰氨基苯磺酸的方法，其特征在于液態(tài)反應(yīng)介質(zhì)指水、低分子量醇類溶劑和低分子量酮類溶劑中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成鄰氨基苯磺酸的合成方法，其特征在于相轉(zhuǎn)移催化劑是分散劑和表面活性劑。
全文摘要
涉及磺酸類化合物尤其是鄰氨基苯磺酸的合成方法。本發(fā)明以鄰硝基氯苯為主料，硫酸鹽類化合物作碘化劑。在相轉(zhuǎn)移催化劑影響下用水或基他低分子量的醇類或酮類溶劑作反應(yīng)介質(zhì)，在常壓0～5MPa的壓力下加熱反應(yīng)制得鄰硝基苯磺酸再經(jīng)還原得鄰氨基苯磺酸。該方法解決了苯胺和硫酸反應(yīng)造成的異構(gòu)物復(fù)雜，分離困難，污染嚴(yán)重，工藝路線復(fù)雜，收率低的問題，應(yīng)用本方法可使產(chǎn)品收率達(dá)90％，同時(shí)具有成本低、污染小，工藝簡(jiǎn)單易行等若干優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C309/46GK1066446SQ9110309
公開日1992年11月25日 申請(qǐng)日期1991年5月8日 優(yōu)先權(quán)日1991年5月8日
發(fā)明者陳文友 申請(qǐng)人:陳文友