專利名稱：檸檬酸連續(xù)結(jié)晶的方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及檸檬酸提取工藝和裝置的改進(jìn)，更進(jìn)一步地說(shuō)，涉及檸檬酸提取中結(jié)晶方法和設(shè)備的改進(jìn)。
業(yè)已知道，目前檸檬酸結(jié)晶是采用間歇式的操作方式，即將料液在一定的真空度，約650～700mmHg下加熱使之蒸發(fā)濃縮，然后將濃縮后的檸檬酸液通過(guò)自然冷卻結(jié)晶析出檸檬酸晶體。這種檸檬酸結(jié)晶方法對(duì)設(shè)備的要求相對(duì)較低，但由于采用自然冷卻結(jié)晶，難以控制冷卻速度，所以通常會(huì)形成具有很高過(guò)飽和度的檸檬酸過(guò)飽和液，導(dǎo)致所得到的晶體顆粒細(xì)小，且晶型較差，不能滿足需要。同時(shí)，采用這樣的方法，檸檬酸結(jié)晶析出的時(shí)間較長(zhǎng)，通常需要十小時(shí)以上才能完成一個(gè)周期。另外，由于檸檬酸在水中的溶解度較大(例如54%10℃)，這樣，為了提高檸檬酸的收率，往往需要重復(fù)地進(jìn)行加熱濃縮和冷卻結(jié)晶的操作，重復(fù)次數(shù)一般為2～3次。這樣，一方面因?yàn)槎啻沃貜?fù)加熱會(huì)使料液中的色素濃度增加而導(dǎo)致產(chǎn)品色澤加深，降低產(chǎn)品的質(zhì)量;另一方面，反復(fù)地升溫濃縮導(dǎo)致能耗大，并需要更長(zhǎng)的時(shí)間周期才能完成檸檬酸結(jié)晶。
此外，目前尚未有人報(bào)導(dǎo)過(guò)可用于檸檬酸連續(xù)結(jié)晶的裝置。這樣，就導(dǎo)致了檸檬酸結(jié)晶只能采取間歇式的操作方法，不能進(jìn)一步地提高產(chǎn)品的產(chǎn)量和收率。
本發(fā)明的目的是提供一種能克服上述不足的檸檬酸連續(xù)結(jié)晶的方法和檸檬酸連續(xù)結(jié)晶的裝置。
本發(fā)明的目的是通過(guò)如下構(gòu)思來(lái)完成的;一種檸檬酸連續(xù)結(jié)晶方法，它包括將濃縮后的檸檬酸液輸入蒸發(fā)器，然后將在蒸發(fā)器中產(chǎn)生的檸檬酸蒸發(fā)濃縮液連續(xù)導(dǎo)入結(jié)晶罐，并不斷地從結(jié)晶罐中取出析出的檸檬酸晶體。
所述的方法中還可包括先將濃縮后的檸檬酸液進(jìn)行過(guò)濾，然后再將其輸入蒸發(fā)器。所述的過(guò)濾可以在瓷管過(guò)濾器中進(jìn)行，過(guò)濾孔徑為0.5-3μ，較佳為1μ。
被輸入蒸發(fā)器的檸檬酸濃縮液是經(jīng)預(yù)熱的，預(yù)熱可采用濃縮時(shí)產(chǎn)生的二次蒸汽來(lái)進(jìn)行，預(yù)熱溫度為30℃以上，較佳為33～37℃。
結(jié)晶罐中檸檬酸結(jié)晶的溫度是25～35℃。
一種檸檬酸連續(xù)結(jié)晶裝置，它主要包括濃縮罐，蒸發(fā)器以及位于蒸發(fā)器下端的結(jié)晶罐，濃縮罐與蒸發(fā)器之間以及蒸發(fā)器與結(jié)晶罐之間均以管道相連接，所述的結(jié)晶罐底部設(shè)有出料閥。
所述的蒸發(fā)器旁設(shè)有真空泵。
上述的裝置中，在所述的濃縮罐和蒸發(fā)器之間還設(shè)有一個(gè)瓷管過(guò)濾器，其過(guò)濾孔徑為0.5～3μ，較佳為1μ。
所述的濃縮罐和蒸發(fā)器之間還設(shè)有一個(gè)熱交換器。所述的結(jié)晶罐與熱交換器之間設(shè)有一個(gè)料液泵。
所述的真空泵是蒸汽噴射泵或水沖泵。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和效果是明顯的，通過(guò)采用本發(fā)明的方法，可以實(shí)現(xiàn)檸檬酸的連續(xù)結(jié)晶，將濃縮后的檸檬酸液不斷地加入蒸發(fā)器使之進(jìn)一步蒸發(fā)濃縮，再將蒸發(fā)器中產(chǎn)生的檸檬酸蒸發(fā)濃縮液不斷導(dǎo)入結(jié)晶罐，這樣就形成了邊進(jìn)料液、邊蒸發(fā)濃縮和邊檸檬酸結(jié)晶析出，只要控制好進(jìn)料和出料的比例，就可使整個(gè)結(jié)晶過(guò)程始終恒定在較低的過(guò)飽和度水平上，從而可獲得粗大、均勻和晶型整齊的晶粒。此外，由于本發(fā)明的方法僅需一次結(jié)晶，這樣就避免了已有技術(shù)工藝中因多次加熱濃縮和結(jié)晶而造成的色素增加和能耗較大的缺點(diǎn)，可以較低的成本獲得更好質(zhì)量的檸檬酸晶體。本發(fā)明的裝置為本發(fā)明的方法的實(shí)施提供了條件，本發(fā)明的裝置安裝簡(jiǎn)便，布局合理，操作方便，采用本發(fā)明的裝置，可以很好地完成檸檬酸連續(xù)結(jié)晶的過(guò)程。
下面，將結(jié)合附圖，通過(guò)對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例的說(shuō)明而進(jìn)一步闡明本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和效果。


圖1是本發(fā)明的檸檬酸連續(xù)結(jié)晶裝置的一種較佳形式的示意圖。
參照?qǐng)D1，本發(fā)明的裝置主要包括濃縮罐1，瓷管過(guò)濾器2，連接濃縮罐1和瓷管過(guò)濾器2的管道3，濃縮罐1下端設(shè)置的料液泵4，熱交換器5，連接瓷管過(guò)濾器2和熱交換器5的管道6，管道6中設(shè)置的料液泵7，蒸發(fā)器8，連接熱交換器5和蒸發(fā)器8的管道9，蒸發(fā)器8一側(cè)設(shè)置的真空泵10，位于蒸發(fā)器8下面的結(jié)晶罐11，連接蒸發(fā)器8和結(jié)晶罐11的管道12，結(jié)晶罐11底部設(shè)置的出料管道13，出料管道13中設(shè)置的出料閥14，結(jié)晶罐11底部設(shè)置的料液泵15，連接結(jié)晶罐11和管道6的管道16，以及與熱交換器5相通的進(jìn)料管17，熱交換器18，連接熱交換器5和熱交換器18之間的管道19，連接熱交換器18和濃縮罐1的管道20，濃縮罐1頂端設(shè)置的與熱換器5相連的蒸汽管道21，濃縮罐1中設(shè)置的熱交換器22，連接熱交換器22和料液泵4的管道23和在熱交換器5以及熱交換器22之間設(shè)置的真空泵24。
上述的真空泵10和真空泵24可以是蒸汽噴射泵或水沖泵，較佳為蒸汽噴射泵。
本發(fā)明的裝置中所有部分均采用已有技術(shù)中常用的那些。可視具體生產(chǎn)需要而選擇不同容量、大小的部件，無(wú)特殊的規(guī)定。
實(shí)施例1結(jié)合圖1，首先將欲濃縮的檸檬酸液通過(guò)管道17送入熱交換器5，使其溫度由約40℃升至約70℃，再通過(guò)管道19進(jìn)入熱交換器18，使其溫度升至約80℃，再經(jīng)過(guò)管道20進(jìn)入濃縮罐1，在約470mmHg的真空度下進(jìn)行真空濃縮，一部分濃縮液通過(guò)料液泵4的作用進(jìn)入熱交換器22中進(jìn)一步熱交換，濃縮時(shí)產(chǎn)生的二次蒸汽通過(guò)蒸汽管道21進(jìn)入熱交換器5(其作用是預(yù)熱過(guò)濾后的檸檬酸液)，憑借真空泵24的作用，將熱交換器5中經(jīng)使用后的蒸汽再?gòu)钠漤敳勘怀槌?，與新鮮蒸汽一起再被送往熱交換器22中加熱料液，熱交換器22中出來(lái)的蒸汽被送往熱交換器18中再一次利用，然后放掉，如此周而復(fù)始。這樣，充分地利用了蒸汽，使之最大限度地發(fā)揮出作用，從而達(dá)到了節(jié)能的目的。
然后，將從濃縮罐1中出來(lái)的一部分檸檬酸濃縮液通過(guò)管道3送入瓷管過(guò)濾器2進(jìn)行精密過(guò)濾以除去濃縮后析出的少量CaSO4微粒，瓷管過(guò)濾器2采用瓷棒作為過(guò)濾介質(zhì)，其過(guò)濾孔徑為0.5～3μ，較佳為1μ左右，如此，可達(dá)到很好的過(guò)濾效果。
然后，將經(jīng)過(guò)濾的檸檬酸液通過(guò)料液泵7經(jīng)管道6而打入熱交換器5，利用前述的二次蒸汽對(duì)其進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱溫度一般為30℃以上，較佳為33～37℃，依靠真空泵10(蒸汽噴射泵或水沖泵)的作用，在720mmHg以上，較佳為735mmHg以上的真空度下，將經(jīng)預(yù)熱的檸檬酸液通過(guò)管道9抽入蒸發(fā)器8，在上述真空條件和30℃以上，較佳為33～37℃，最佳為35℃下進(jìn)一步蒸發(fā)濃縮，產(chǎn)生的蒸汽被抽入真空泵10，而檸檬酸蒸發(fā)濃縮液則通過(guò)管道12(管道12的長(zhǎng)度一般大于10m)導(dǎo)入結(jié)晶罐11，結(jié)晶罐11中維持結(jié)晶溫度為25～35℃，當(dāng)達(dá)到一定飽和度析出晶體后，即打開(kāi)出料閥14，通過(guò)管道13不斷地從結(jié)晶罐中取出析出的檸檬酸晶體。此外，結(jié)晶罐11中出來(lái)的一部分母液經(jīng)管道16與過(guò)濾后的檸檬酸液混合再循環(huán)，而另一部分母液則通過(guò)料液泵15回至結(jié)晶罐11中，如此而起到混合攪拌的作用。
實(shí)施例2結(jié)合圖1，如果不采用瓷管過(guò)濾器2，熱交換器5，熱交換器18和熱交換器22等，則可直接將濃縮后的檸檬酸液打入蒸發(fā)器8中，依靠真空泵10的作用，將蒸發(fā)器8的真空度維持在720mmHg以上，較佳為735mmHg以上，并在30℃以上，較佳為33～37℃，最佳為35℃的溫度下使檸檬酸濃縮液在蒸發(fā)器8中進(jìn)一步蒸發(fā)濃縮，然后，通過(guò)管道12將從蒸發(fā)器2中得到的檸檬酸蒸發(fā)濃縮液連續(xù)導(dǎo)入結(jié)晶罐11，結(jié)晶罐11中維持的結(jié)晶溫度為25～35℃，待達(dá)到一定飽和度析出檸檬酸晶體時(shí)，打開(kāi)出料閥門14，不斷地從結(jié)晶罐11中取出析出的檸檬酸晶體，從而完成檸檬酸的連續(xù)結(jié)晶。
盡管實(shí)施例2也可以達(dá)到檸檬酸連續(xù)結(jié)晶的目的，但顯然，實(shí)施例2中所得到的晶體的質(zhì)量不如實(shí)施例1中所得到的，因?yàn)椴唤?jīng)精密過(guò)濾，成品中存在較多的Ca SO4。此外，對(duì)于蒸汽的利用也不能達(dá)到充分。
由上述實(shí)例可以看出，只要控制好進(jìn)料和出料的比例，即不斷地加入新鮮的檸檬酸液，并使之連續(xù)地濃縮、蒸發(fā)和結(jié)晶，就可以達(dá)到邊進(jìn)料，邊蒸發(fā)濃縮和邊結(jié)晶析出的連續(xù)結(jié)晶的目的。
本發(fā)明摒棄了已有技術(shù)中多次濃縮結(jié)晶的方法，而是采用一次結(jié)晶的方法，使整個(gè)結(jié)晶過(guò)程始終恒定在較低的過(guò)飽和度水平上，從而使所得到的檸檬酸晶體晶粒粗大、均勻、晶型整齊，產(chǎn)品質(zhì)量有很大提高。由此可見(jiàn)，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和效果是明顯的。
權(quán)利要求
1.一種檸檬酸連續(xù)結(jié)晶方法，其特征在于它包括將濃縮后的檸檬酸液輸入蒸發(fā)器，然后將在蒸發(fā)器中產(chǎn)生的檸檬酸蒸發(fā)濃縮液連續(xù)導(dǎo)入結(jié)晶罐，并不斷地從結(jié)晶罐中取出析出的檸檬酸晶體。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于先將濃縮后的檸檬酸液進(jìn)行過(guò)濾，然后再將其輸入蒸發(fā)器。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的過(guò)濾是在瓷管過(guò)濾器中進(jìn)行的。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述的瓷管過(guò)濾器的過(guò)濾孔徑為0.5～3μ，較佳為1μ。
5.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于被輸入蒸發(fā)器的檸檬酸濃縮液是經(jīng)預(yù)熱的。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于預(yù)熱是采用濃縮時(shí)產(chǎn)生的二次蒸汽來(lái)進(jìn)行的。
7.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述的預(yù)熱溫度為30℃以上，較佳為33～37℃。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于結(jié)晶罐中檸檬酸結(jié)晶的溫度是25～35℃。
9.一種用于實(shí)施權(quán)利要求1所述的方法的檸檬酸連續(xù)結(jié)晶裝置，其特征在于它主要包括濃縮罐，蒸發(fā)器以及位于蒸發(fā)器下面的結(jié)晶罐，濃縮罐與蒸發(fā)器之間以及蒸發(fā)器與結(jié)晶罐之間均以管道相連接，所述的結(jié)晶罐底部設(shè)有出料閥。
10.如權(quán)利要求9所述的裝置，其特征在于在所述的蒸發(fā)器旁設(shè)有一個(gè)真空泵。
11.如權(quán)利要求9所述的裝置，其特征在于在所述的濃縮罐和蒸發(fā)器之間設(shè)有一個(gè)瓷管過(guò)濾器。
12.如權(quán)利要求11所述的裝置，其特征在于所述的瓷管過(guò)濾器的過(guò)濾孔徑為0.5～3μ，較佳為1μ。
13.如權(quán)利要求9所述的裝置，其特征在于在所述的濃縮罐和蒸發(fā)器之間還設(shè)有一個(gè)熱交換器。
14.如權(quán)利要求13所述的裝置，其特征在于所述的結(jié)晶罐與熱交換器之間設(shè)置有一個(gè)料液泵。
15.如權(quán)利要求10所述的裝置，其特征在于所述的真空泵為蒸汽噴射泵或水沖泵。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種檸檬酸連續(xù)結(jié)晶的方法和裝置。所述的方法包括將濃縮后的檸檬酸液輸入蒸發(fā)器，然后將在蒸發(fā)器中產(chǎn)生的檸檬酸蒸發(fā)濃縮液連續(xù)導(dǎo)入結(jié)晶罐，并不斷地從結(jié)晶罐中取出析出的檸檬酸晶體；所述的裝置包括濃縮罐、蒸發(fā)器，以及位于蒸發(fā)器下面的結(jié)晶罐，濃縮罐與蒸發(fā)器之間以及蒸發(fā)器與結(jié)晶罐之間均以管道相連接，所述的結(jié)晶罐底部設(shè)有出料閥。采用本發(fā)明的裝置與方法可得到晶粒粗大、均勻、晶型整齊的產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C07C51/42GK1043313SQ89108680
公開(kāi)日1990年6月27日 申請(qǐng)日期1989年11月17日 優(yōu)先權(quán)日1989年11月17日
發(fā)明者李芳德, 劉葉青 申請(qǐng)人:李芳德, 華東化工學(xué)院