一種環(huán)保型對-(β-羥乙基砜硫酸酯)苯胺的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)保型對-(β-羥乙基砜硫酸酯)苯胺的合成方法，包括如下步驟：(1)在氯代抑制劑的存在下，乙酰苯胺與氯磺酸進行磺化反應(yīng)，然后再與氯化亞砜發(fā)生氯化反應(yīng)，得到氯磺化物；(2)步驟(1)得到的氯磺化物依次發(fā)生縮合反應(yīng)、磺化反應(yīng)和水解反應(yīng)，得到所述的環(huán)保型對-(β-羥乙基砜硫酸酯)苯胺。該制備方法通過改變生產(chǎn)配方，引入氯代抑制劑，改變反應(yīng)的原料反應(yīng)活性，大大減少了對氯乙酰苯胺副產(chǎn)物，而實現(xiàn)最終對位酯產(chǎn)品對氯苯胺達標(biāo)。
【專利說明】-種環(huán)保型對-(β -羥乙基砜硫酸酯）苯胺的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于染料中間體合成領(lǐng)域，具體涉及一種環(huán)保型對_(β_羥乙基砜硫酸 酯）苯胺的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 對-(β-羥乙基砜硫酸酯）苯胺，結(jié)構(gòu)如式（I )所示，又名對位酯，是活性染料 合成的重要中間體。隨著國家對印染紡織產(chǎn)品綠色環(huán)保性要求的提升，對紡織制品內(nèi)的禁 用芳胺的要求也越來越嚴(yán)，這樣一來最直接的影響就是紡織印染行業(yè)對所用染色染料相關(guān) 指標(biāo)的進行控制，同時國家也制定了染料及染料中間體內(nèi)禁用芳胺的標(biāo)準(zhǔn)。
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 一種環(huán)保型對-(β-羥乙基砜硫酸酯）苯胺的合成方法，其特征在于，包括如下步 驟： (1) 在氯代抑制劑的存在下，乙酰苯胺與氯磺酸進行磺化反應(yīng)，然后再與氯化亞砜發(fā)生 氯?；磻?yīng)，得到氯磺?；?； (2) 步驟⑴得到的氯磺化物依次發(fā)生還原反應(yīng)、縮合反應(yīng)和酯化反應(yīng)，得到所述的環(huán) 保型對-(β-羥乙基砜硫酸酯）苯胺。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型對_(β_羥乙基砜硫酸酯）苯胺的合成方法，其特征 在于，步驟（1)中，所述的氯代抑制劑包括發(fā)煙硫酸或/和三氧化硫。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的環(huán)保型對-(β-羥乙基砜硫酸酯）苯胺的合成方法，其特征 在于，所述的氯代抑制劑為質(zhì)量比為5 :1的發(fā)煙硫酸和五氧化二磷的混合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型對_(β_羥乙基砜硫酸酯）苯胺的合成方法，其特征 在于，步驟（1)中，所述的乙酰苯胺、氯代抑制劑和氯磺酸的質(zhì)量比為1 :0.2?0.6 :2?3。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型對_(β_羥乙基砜硫酸酯）苯胺的合成方法，其特征 在于，步驟（1)中，所述的磺化反應(yīng)的溫度為20?30°C，反應(yīng)時間為3?10小時。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型對_(β_羥乙基砜硫酸酯）苯胺的合成方法，其特征 在于，步驟（1)中，先將所述的氯代抑制劑與氯磺酸在20?30°C攪拌2?4小時，再加入乙 酰苯胺進行所述的磺化反應(yīng)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型對_(β_羥乙基砜硫酸酯）苯胺的合成方法，其特征 在于，步驟（1)中，所述的氯化亞砜與所述的乙酰苯胺的質(zhì)量比為1 :0.9?1.2。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型對_(β_羥乙基砜硫酸酯）苯胺的合成方法，其特征 在于，步驟（1)中，所述的氯?；磻?yīng)的溫度為40?50°C，所述的氯化反應(yīng)的時間為3? 10小時。
【文檔編號】C07C315/04GK104193657SQ201410407133
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月18日
【發(fā)明者】王國林, 蒲云秋 申請人:浙江勁光化工有限公司