共沸精餾和普通精餾結(jié)合回收丁醇和醋酸丁酯的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種共沸精餾和普通精餾結(jié)合回收丁醇和醋酸丁酯的工藝方法。原料液同來自第二分相器的料液混合后，由第一精餾塔中上部進(jìn)料，塔頂?shù)恼羝?jīng)第一冷卻器冷凝后，輸送到第一分相器分相，分相后輕相返回到第一精餾塔，重相水輸送到第二精餾塔，塔頂蒸汽經(jīng)過第三冷卻器冷凝后輸送到第二分相器分相，分相后輕相輸送到混合器混合，重相回流，第二精餾塔塔釜得到純水；第一精餾塔塔釜得到的料液輸送到第三精餾塔，經(jīng)普通精餾，第三精餾塔塔頂?shù)玫匠善范〈?，塔釜得到成品醋酸丁酯。本發(fā)明具有降低能耗，操作工藝簡單，且在單塔中能夠經(jīng)普通精餾得到成品丁醇和醋酸丁酯等優(yōu)點。
【專利說明】共沸精餾和普通精餾結(jié)合回收丁醇和醋酸丁酯的工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種共沸精餾和普通精餾結(jié)合回收丁醇和醋酸丁酯的工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]抗生素自被人類發(fā)現(xiàn)以來，就一直廣泛被用于臨床醫(yī)學(xué)中，是人類控制感染性疾病，保障身體健康及防治動植物病害的重要化學(xué)藥物。隨著制藥行業(yè)的發(fā)展，抗生素的種類也不斷增加，至今已逾百種。我國的抗生素生產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅猛，現(xiàn)已有300多家企業(yè)生產(chǎn)占世界原料藥產(chǎn)量的20-30%的70多個品種的抗生素，成為世界上主要的抗生素制劑生產(chǎn)國之
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[0003]國內(nèi)抗生素產(chǎn)量巨大，丁醇和醋酸丁酯是抗生素生產(chǎn)中的重要溶媒，經(jīng)結(jié)晶工序后得到大量含醋酸丁酯，丁醇和水的混合溶媒。然而丁醇、水、醋酸丁酯兩兩形成共沸物，且三者形成非均相三元共沸物，用一般的方法難以分開。
[0004]中國專利CN 1974529A，公開了一種在結(jié)晶工序后，通過共沸精餾分離丁醇、醋酸丁酯和水的工藝，該工藝實現(xiàn)了醋酸丁酯和丁醇的分離，得到工業(yè)生產(chǎn)所需要的產(chǎn)品。但該工藝中三個塔均采用共沸精餾，能耗較高，且三個塔均需要對水加熱進(jìn)行精餾，造成了不必要的能量浪費。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種共沸精餾和普通精餾相結(jié)合的方法回收丁醇、醋酸丁酯和水，在降低能耗的同時，在單塔中經(jīng)過精餾得到了工業(yè)生產(chǎn)所需要的醋酸丁酯和丁醇。
[0006]為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0007]一種共沸精餾和普通精餾結(jié)合回收丁醇和醋酸丁酯的工藝，所述工藝包括以下步驟:
[0008]I)將含丁醇、醋酸丁酯的原料液與第三精餾塔塔釜液在換熱器中進(jìn)行換熱，然后輸送到混合器中，同來自第二分相器的料液混合后，由第一精餾塔的中上部進(jìn)料，進(jìn)行增濃提純；
[0009]2)第一精餾塔操作壓力為常壓，塔釜采用再沸器加熱，塔頂蒸汽經(jīng)第一冷卻器冷凝后輸送到第一分相器進(jìn)行分相，分相后輕相返回到第一精餾塔，重相輸送到第二精餾塔；
[0010]3)第二精餾塔操作壓力為常壓，塔釜采用再沸器加熱，塔頂蒸汽經(jīng)第三冷卻器冷凝后輸送到第二分相器進(jìn)行分相，分相后輕相輸送到混合器混合，重相回流，塔釜得到純水；
[0011]4)第一精餾塔塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇的料液，輸送至第二冷卻器中進(jìn)行冷卻，冷卻后的料液輸送到泵加壓，然后輸送到第三精餾塔中，塔釜采用再沸器加熱，經(jīng)普通精餾，塔頂?shù)玫匠善范〈?，塔釜得到成品醋酸丁酯?br> [0012] 本發(fā)明是針對醋酸丁酯、丁醇和水形成共沸及在高壓時，醋酸丁酯和丁醇較容易進(jìn)行分離得到理想產(chǎn)品的特點，利用水作為共沸劑，不引入其它雜質(zhì)，進(jìn)行三塔連續(xù)生產(chǎn)，分別得到理想的丁醇、醋酸丁酯和水。
[0013]步驟I)中原料液的溫度為20~30°C。所述溫度可選擇20.02°C，21°C，22.5°C,24°C, 26.8°C,28°C,28.7V, 29.8。。等。
[0014]所述原料液經(jīng)換熱器換熱后的溫度為70~75°C。所述溫度可選擇70.01°C，70.7°C,72°C,72.8°C,74°C,74.6。。等。
[0015]步驟3)中第二精餾塔塔頂溫度為87~92°C，塔釜溫度為101~103°C時，塔釜得到純水。所述塔頂溫度可選擇87.02°C,87.4°C,88.1°C，88.9°C，89.7°C，90.4°C，91.7°C等；所述塔釜溫度可選擇 101.02。。，101.rcao1.15°C,101.5。。，102.4°C, 102.8°C等。
[0016]步驟4)中第一精餾塔塔頂溫度為88~93 °C，塔釜溫度為118~122 °C時，塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇，且醇酯比為0.56~0.60的料液。所述塔頂溫度可選擇88.02°C,88.10C,88.7°C,89.2°C,90.5°C,91 °C,91.6°C，92°C，92.7°C等；所述塔釜溫度可選擇 118.02 O，118.3 O，119 O，119.4O，120 O，120.8 O，121.2 O，121.9 O 等；所述醇酯比可選擇 0.561，0.567，0.57，0.574，0.582，0.588，0.596 等。
[0017]步驟4)中冷卻后的料液經(jīng)過泵加壓至不低于5atm。
[0018]步驟4)中第三精餾塔塔頂溫度為172~175°C，塔釜溫度為192~197°C時，塔頂?shù)玫匠善范〈?，塔釜得到成品醋酸丁酯。所述塔頂溫度可選擇172.020C，172.2V，172.8°C，173.4 V，173.9 V，174.3 V，174.8 °C 等；所述塔釜溫度可選擇 192.03 V，192.2 V，192.28°C, 194.2°C, 195°C, 195.4°C, 196.2°C, 196.9。。等。
[0019]一種共沸精餾和普通精餾結(jié)合回收丁醇和醋酸丁酯的工藝，所述工藝包括以下步驟:
[0020]I)將溫度為20~30°C的含丁醇、醋酸丁酯的原料液與第三精餾塔塔釜液在換熱器中進(jìn)行換熱至70~75°C，然后輸送到混合器中，同來自第二分相器的料液混合后，由第一精餾塔的中上部進(jìn)料，進(jìn)行增濃提純；
[0021]2)第一精餾塔操作壓力為常壓，塔釜采用再沸器加熱，塔頂蒸汽經(jīng)第一冷卻器冷凝后輸送到第一分相器進(jìn)行分相，分相后輕相中醋酸丁酯、丁醇含量較高返回到第一精餾塔，重相輸送到第二精餾塔；
[0022]3)第二精餾塔操作壓力為常壓，塔釜采用再沸器加熱，塔頂蒸汽經(jīng)第三冷卻器冷凝后輸送到第二分相器進(jìn)行分相，分相后輕相輸送到混合器混合，重相回流；塔頂溫度為87~92°C，塔釜溫度為101~103°C時，塔釜得到純度大于99.9%的純水；
[0023]4)第一精餾塔塔頂溫度為88~93°C，塔釜溫度為118~122°C時，塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇，且醇酯比為0.56~0.60的料液，輸送至第二冷卻器中進(jìn)行冷卻，冷卻后的料液輸送到泵加壓至不低于5atm，然后輸送到第三精餾塔中，其操作壓力為5atm，塔釜采用再沸器加熱，經(jīng)普通精餾，塔頂溫度為172~175°C，塔釜溫度為192~197°C時，塔頂?shù)玫匠善范〈迹渲兴仲|(zhì)量百分濃度〈0.5%，酯質(zhì)量百分濃度含量〈5%，塔釜得到成品醋酸丁酯，其質(zhì)量百分濃度>98%。
[0024]與已有技術(shù)方案相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0025](I)充分利用了塔底廢熱，實現(xiàn)節(jié)能目的；
[0026](2)與現(xiàn)行工藝相比，該發(fā)明提前將水去除，避免了三塔均對水加熱精餾造成的不必要能量浪費；
[0027](3)工藝路線短，操作更為方便，較容易在單塔中經(jīng)過普通精餾得到高純度的醋酸丁酯和丁醇；
[0028](4)不需要加入共沸劑，綠色環(huán)保。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1是共沸精餾和普通精餾結(jié)合回收丁醇和醋酸丁酯的工藝流程圖。
[0030]圖中:1_混合器；2_第一精餾塔；3_第一冷卻器；4_第一分相器；5_第二冷卻器；6-泵；7-第二精餾塔；8_第三冷卻器；9_第二分相器；10-第三精餾塔；11-換熱器。
[0031]下面對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。但下述的實例僅僅是本發(fā)明的簡易例子，并不代表或限制本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍，本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。

【具體實施方式】
[0032]下面結(jié)合附圖并通過【具體實施方式】來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0033]為更好地說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的實施例如下:
[0034]實施例1:
[0035]將溫度為20°C的含丁醇、醋酸丁酯和水的原料液以1300kg/h的流量，通過管道運輸?shù)綋Q熱器11中，與第三精餾塔10塔釜液經(jīng)過換熱后預(yù)熱到70°c，再將原料液運輸?shù)交旌掀鱅中，同來自第二分相器9的料液混合后，由第一精餾塔2中上部進(jìn)料，第一精餾塔2的塔板數(shù)為38塊，操作壓力為常壓，塔釜采用再沸器加熱，第一精餾塔2的蒸汽經(jīng)第一冷卻器3冷凝后輸送到第一分相器4進(jìn)行分相，分相后輕相返回到第一精餾塔2，重相輸送到第二精餾塔7。在第一精餾塔2中，當(dāng)塔頂溫度為88.23°C，塔釜溫度為119.96°C時，塔釜得到醇酯比為0.59的料液，該料液輸送到第三精餾塔10，繼續(xù)增濃提純；經(jīng)第一分相器4分相后的重相進(jìn)入第二精餾塔7，第二精餾塔7為常壓操作塔，塔板數(shù)為15塊，塔釜采用再沸器加熱，當(dāng)塔頂溫度為87.60°C，塔釜溫度為101.05°C，塔釜得到純度為99.99%的水，塔頂?shù)玫降恼羝?jīng)過第三冷卻器8冷凝后輸送到第二分相器9進(jìn)行分相，分相后輕相輸送到混合器I混合，重相回流；第一精餾塔2塔釜流出的料液經(jīng)過第二冷卻器5冷卻到70°C，輸送到泵6加壓至5.latm，然后輸送到第三精餾塔10，在操作壓力為5atm，塔板數(shù)為35塊的第三精餾塔10中經(jīng)過普通精餾，在塔頂溫度為172.18°C，塔釜溫度為193.27°C時，塔頂?shù)玫匠善范〈?，其中水分質(zhì)量百分濃度為3.5X10-7%，酯質(zhì)量百分濃度為3.8%，塔釜得到質(zhì)量百分濃度為98.5%的成品醋酸丁酯。
[0036]實施例2:
[0037]將溫度為30°C的含丁醇、醋酸丁酯和水的原料液以1000kg/h的流量，通過管道運輸?shù)綋Q熱器11中，與第三精餾塔10塔釜液經(jīng)過換熱后預(yù)熱至72°c，再將原料液運輸?shù)交旌掀鱅中，同來自第二分相器9的料液混合后，由第一精餾塔2中上部進(jìn)料，第一精餾塔2的塔板數(shù)為38塊，操作壓力為常壓，塔釜采用再沸器加熱，第一精餾塔2的蒸汽經(jīng)第一冷卻器3冷凝后輸送到第一分相器4進(jìn)行分相，分相后輕相返回到第一精餾塔2，重相運輸?shù)降诙s塔7。在第一精餾塔2中，當(dāng)塔頂溫度為88.24°C，塔釜溫度為120.03°C時，在塔釜得到醇酯比為0.60的料液，該料液輸送到第三精餾塔10，繼續(xù)增濃提純；經(jīng)第一分相器4分相后的重相進(jìn)入第二精餾塔7，第二精餾塔7為常壓操作塔，塔板數(shù)為15塊，塔釜采用再沸器加熱，當(dāng)塔頂溫度為87.96°C，塔釜溫度為101.02°C，塔釜得到純度為99.99%的水，塔頂?shù)玫降恼羝?jīng)過第三冷卻器8冷凝后輸送到第二分相器9進(jìn)行分相，分相后輕相輸送到混合器I混合，重相回流；第一精餾塔2塔釜流出的料液經(jīng)過第二冷卻器5冷卻到70°C，輸送到泵6加壓至5.latm，然后輸送到第三精餾塔10，在操作壓力為5atm，塔板數(shù)為35塊的第三精餾塔10中經(jīng)過普通精餾，在塔頂溫度為172.22°C，塔釜溫度為194.23°C時，塔頂?shù)玫匠善范〈?，其中水分質(zhì)量百分濃度為7.3X10_7%，酯質(zhì)量百分濃度為4.20%，塔釜得到質(zhì)量百分濃度為98.9%的成品醋酸丁酯。
[0038]實施例3:
[0039]將溫度為22°C的含丁醇、醋酸丁酯和水的原料液以800kg/h的流量，通過管道運輸?shù)綋Q熱器11中，與第三精餾塔10塔釜液經(jīng)過換熱后預(yù)熱至75°c，再將原料液運輸?shù)交旌掀鱅中，同來自第二分相器9的料液混合后，由第一精餾塔2中上部進(jìn)料，第一精餾塔2的塔板數(shù)為38塊，操作壓力為常壓，塔釜采用再沸器加熱，第一精餾塔2的蒸汽經(jīng)過第一冷卻器3冷凝后輸送到第一分相器4進(jìn)行分相，分相后輕相返回到第一精餾塔2，重相運輸?shù)降诙s塔7，在第一精餾塔2中，當(dāng)塔頂溫度為88.28°C，塔釜溫度為119.98°C時，在塔釜得到醇酯比為0.59的料液，該料液輸送到第三精餾塔10，繼續(xù)增濃提純；經(jīng)第一分相器4分相后的重相進(jìn)入第二精餾塔7，第二精餾塔7為常壓操作塔，塔板數(shù)為15塊，塔釜采用再沸器加熱，當(dāng)塔頂溫度為88.09°C，塔釜溫度為101.03°C，塔釜得到純度為99.99%的水，塔頂?shù)玫降恼羝?jīng)過第三冷卻器8冷凝后輸送到第二分相器9進(jìn)行分相，分相后輕相輸送到混合器I混合，重相回流；第一精餾塔2塔釜流出的料液經(jīng)過第二冷卻器5冷卻到70°C，輸送到泵6加壓至5.latm，然后輸送到第三精餾塔10，在操作壓力為5atm，塔板數(shù)為35塊的第三精餾塔10中經(jīng)過普通精餾，在塔頂溫度為172.23°C，塔釜溫度為193.32°C時，塔頂?shù)玫匠善范〈?，其中水分質(zhì)量百分濃度為8.8X10-7%，酯質(zhì)量百分濃度為4.3 %，塔釜得到質(zhì)量百分濃度為99.0%的成品醋酸丁酯。
[0040]實施例4
[0041]將溫度為25°C的含丁醇、醋酸丁酯和水的原料液以1500kg/h的流量，通過管道運輸?shù)綋Q熱器11中，與第三精餾塔10塔釜液經(jīng)過換熱后預(yù)熱至74°c，再將原料液運輸?shù)交旌掀鱅中，同來自第二分相器9的料液混合后，由第一精餾塔2中上部進(jìn)料，第一精餾塔2的塔板數(shù)為38塊，操作壓力為常壓，塔釜采用再沸器加熱，第一精餾塔2的蒸汽經(jīng)過第一冷卻器3冷凝后輸送到第一分相器4進(jìn)行分相，分相后輕相返回到第一精餾塔2，重相運輸?shù)降诙s塔7，在第一精餾塔2中，當(dāng)塔頂溫度為88.12°C，塔釜溫度為118.25°C時，在塔釜得到醇酯比為0.56的料液，該料液輸送到第三精餾塔10，繼續(xù)增濃提純；經(jīng)第一分相器4分相后的重相進(jìn)入第二精餾塔7，第二精餾塔7為常壓操作塔，塔板數(shù)為15塊，塔釜采用再沸器加熱，當(dāng)塔頂溫度為87.3V,塔釜溫度為102.9°C，塔釜得到純度為99.99%的水，塔頂?shù)玫降恼羝?jīng)過第三冷卻器8冷凝后輸送到第二分相器9進(jìn)行分相，分相后輕相輸送到混合器I混合，重相回流；第一精餾塔2塔釜流出的料液經(jīng)過第二冷卻器5冷卻到70°C，輸送到泵6加壓至5.latm，然后輸送到第三精餾塔10，在操作壓力為5atm，塔板數(shù)為35塊的第三精餾塔10中經(jīng)過普通精餾，在塔頂溫度為172.23°C，塔釜溫度為192.21°C時，塔頂?shù)玫匠善范〈?，其中水分質(zhì)量百分濃度為7.8X10-7%，酯質(zhì)量百分濃度為4.1%，塔釜得到質(zhì)量百分濃度為99.1 %的成品醋酸丁酯。
[0042]實施例5
[0043]將溫度為27°C的含丁醇、醋酸丁酯和水的原料液以1900kg/h的流量，通過管道運輸?shù)綋Q熱器11中，與第三精餾塔10塔釜液經(jīng)過換熱后預(yù)熱至73°c，再將原料液運輸?shù)交旌掀鱅中，同來自第二分相器9的料液混合后，由第一精餾塔2中上部進(jìn)料，第一精餾塔2的塔板數(shù)為38塊，操作壓力為常壓，塔釜采用再沸器加熱，第一精餾塔2的蒸汽經(jīng)過第一冷卻器3冷凝后輸送到第一分相器4進(jìn)行分相，分相后輕相返回到第一精餾塔2，重相運輸?shù)降诙s塔7，在第一精餾塔2中，當(dāng)塔頂溫度為92.8IV，塔釜溫度為121.93°C時，在塔釜得到醇酯比為0.57的料液，該料液輸送到第三精餾塔10，繼續(xù)增濃提純；經(jīng)第一分相器4分相后的重相進(jìn)入第二精餾塔7，第二精餾塔7為常壓操作塔，塔板數(shù)為15塊，塔釜采用再沸器加熱，當(dāng)塔頂溫度為91.85°C，塔釜溫度為102.79°C，塔釜得到純度為99.99%的水，塔頂?shù)玫降恼羝?jīng)過第三冷卻器8冷凝后輸送到第二分相器9進(jìn)行分相，分相后輕相輸送到混合器I混合，重相回流；第一精餾塔2塔釜流出的料液經(jīng)過第二冷卻器5冷卻到70°C，輸送到泵6加壓至5.latm，然后輸送到第三精餾塔10，在操作壓力為5atm，塔板數(shù)為35塊的第三精餾塔10中經(jīng)過普通精餾，在塔頂溫度為174.84°C，塔釜溫度為196.91°C時，塔頂?shù)玫匠善范〈?，其中水分質(zhì)量百分濃度為6.7X10-7%，酯質(zhì)量百分濃度為3.9%，塔釜得到質(zhì)量百分濃度為99.2%的成品醋酸丁酯。
[0044] 申請人:聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的工藝，但本發(fā)明并不局限于上述操作步驟，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述操作步驟才能實施。所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對本發(fā)明的任何改進(jìn)，對本發(fā)明所選用原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。
[0045]以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0046]另外需要說明的是，在上述【具體實施方式】中所描述的各個具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對各種可能的組合方式不再另行說明。
[0047]此外，本發(fā)明的各種不同的實施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。
【權(quán)利要求】
1.一種共沸精餾和普通精餾結(jié)合回收丁醇和醋酸丁酯的工藝，其特征在于，所述工藝包括以下步驟: 1)將含丁醇、醋酸丁酯的原料液與第三精餾塔(10)塔釜液在換熱器(11)中進(jìn)行換熱，然后輸送到混合器(I)中，同來自第二分相器(9)的料液混合后，由第一精餾塔(2)的中上部進(jìn)料，進(jìn)行增濃提純； 2)第一精餾塔(2)操作壓力為常壓，塔釜采用再沸器加熱，塔頂蒸汽經(jīng)第一冷卻器(3)冷凝后輸送到第一分相器(4)進(jìn)行分相，分相后的輕相返回到第一精餾塔(2)，重相輸送到第二精餾塔(7)； 3)第二精餾塔(7)操作壓力為常壓，塔釜采用再沸器加熱，塔頂蒸汽經(jīng)第三冷卻器(8)冷凝后輸送到第二分相器(9)進(jìn)行分相，分相后輕相輸送到混合器⑴混合，重相回流，塔釜得到純水； 4)第一精餾塔(2)塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇的料液，輸送至第二冷卻器(5)中進(jìn)行冷卻，冷卻后 的料液輸送到泵(6)加壓，然后輸送到第三精餾塔(10)中，塔釜采用再沸器加熱，經(jīng)普通精餾，塔頂?shù)玫匠善范〈?，塔釜得到成品醋酸丁酯?br> 2.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟I)中原料液的溫度為20~30°C； 優(yōu)選地，所述原料液經(jīng)換熱器(11)換熱后的溫度為70~75°C。
3.如權(quán)利要求1或2所述的工藝，其特征在于，步驟3)中第二精餾塔(7)塔頂溫度為87~92°C，塔釜溫度為101~103°C時，塔釜得到純水。
4.如權(quán)利要求1-3之一所述的工藝，其特征在于，步驟4)中第一精餾塔(2)塔頂溫度為88~93°C，塔釜溫度為118~122°C時，塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇，且醇酯比為0.56~0.60的料液。
5.如權(quán)利要求1-4之一所述的工藝，其特征在于，步驟4)中冷卻后的料液經(jīng)過泵(6)加壓至不低于5atm。
6.如權(quán)利要求1-5之一所述的工藝，其特征在于，步驟4)中第三精餾塔(10)塔頂溫度為172~175°C，塔釜溫度為192~197°C時，塔頂?shù)玫匠善范〈迹玫匠善反姿岫□ァ?br> 7.如權(quán)利要求1-6之一所述的工藝，其特征在于，所述工藝包括以下步驟: 1)將溫度為20~30°C的含丁醇、醋酸丁酯的原料液與第三精餾塔(10)塔釜液在換熱器(11)中進(jìn)行換熱至70~75°C，然后輸送到混合器(I)中，同來自第二分相器(9)的料液混合后，由第一精餾塔(2)的中上部進(jìn)料，進(jìn)行增濃提純； 2)第一精餾塔(2)操作壓力為常壓，塔釜采用再沸器加熱，塔頂蒸汽經(jīng)第一冷卻器(3)冷凝后輸送到第一分相器(4)進(jìn)行分相，分相后輕相中醋酸丁酯、丁醇含量較高返回到第一精餾塔(2)，重相輸送到第二精餾塔(7)； 3)第二精餾塔(7)操作壓力為常壓，塔釜采用再沸器加熱，塔頂蒸汽經(jīng)第三冷卻器(8)冷凝后輸送到第二分相器(9)進(jìn)行分相；分相后輕相輸送到混合器(I)混合，重相回流，塔頂溫度為87~92°C，塔釜溫度為101~103°C時，塔釜得到純度大于99.9%的純水； 4)第一精餾塔⑵塔頂溫度為88~93°C，塔釜溫度為118~122°C時，塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇，且醇酯比為0.56~0.60的料液，輸送至第二冷卻器(5)中進(jìn)行冷卻，冷卻后的料液輸送到泵(6)加壓至不低于5atm，然后輸送到第三精餾塔(8)中，其操作壓力為5atm，塔釜采用再沸器加熱，經(jīng)普通精餾，塔頂溫度為172~175°C，塔釜溫度為192~197°C時，塔頂?shù)玫匠善范〈?，其中水分質(zhì)量百分濃度〈0.5%，酯質(zhì)量百分濃度含量〈5%，塔釜得到成品醋酸丁酯，其 質(zhì)量百分濃度>98%。
【文檔編號】C07C67/54GK104130101SQ201410368271
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月29日
【發(fā)明者】李春利, 方靜, 張 林, 李紅實, 李柏春 申請人:河北工業(yè)大學(xué)