一種雙極膜電滲析法生產(chǎn)葡萄糖酸的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種雙極膜電滲析法生產(chǎn)葡萄糖酸的工藝。其特征在于:葡萄糖酸鈉原料先通過(guò)袋濾器去除大顆粒的懸浮物，再通過(guò)納濾的方法截留大分子量的污染物，所得的葡萄糖酸鈉透過(guò)液進(jìn)入雙極膜電滲析膜堆進(jìn)行循環(huán)，回收堿室得到的NaOH和酸室得到的葡萄糖酸；所述葡萄糖酸鈉透過(guò)液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%-40%，溫度為15-50℃，硬度≦30mg/l，懸浮物≦0.5mg/l，電導(dǎo)率為22-30ms/cm，殘?zhí)菨舛权Q0.8%。本發(fā)明通過(guò)對(duì)葡萄糖酸鈉原料進(jìn)行預(yù)處理，使預(yù)處理后的葡萄糖酸鈉指標(biāo)適用于后續(xù)的雙極膜電滲析工藝，能達(dá)到葡萄糖酸回收率高、能耗低、運(yùn)行穩(wěn)定的目的。
【專利說(shuō)明】一種雙極膜電滲析法生產(chǎn)葡萄糖酸的工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于葡萄糖酸生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種雙極膜電滲析法生產(chǎn)葡萄糖酸的工 藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 葡萄糖酸衍生物是由葡萄糖酸通過(guò)一定的化合反應(yīng)而得到的物質(zhì)，隨著人們生 活，營(yíng)養(yǎng)科學(xué)理念的逐步深化，對(duì)食品的開(kāi)發(fā)和制造提出了更新更高的要求，營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑的 開(kāi)發(fā)日益受到人們的重視，葡萄糖酸衍生物就是其中前景廣闊的一類產(chǎn)品。
[0003] 葡萄糖酸-內(nèi)酯在食品工業(yè)中已被廣泛地用作蛋白質(zhì)(豆腐）的凝固劑、酸味劑、 面制品改良劑、pH調(diào)節(jié)劑、食品保鮮劑和防腐劑等，應(yīng)用到化工醫(yī)藥、混凝土減水劑和洗滌 劑方面。從葡萄糖制取葡萄糖酸的方法有發(fā)酵法、氧化酶法、化學(xué)催化法和電解氧化法等4 種。目前，國(guó)內(nèi)葡萄糖酸衍生物已從過(guò)去比較單一的品種發(fā)展到現(xiàn)在的多品種，規(guī)模已從過(guò) 去比較低的上千噸年產(chǎn)量發(fā)展到現(xiàn)在年產(chǎn)26萬(wàn)噸的水平。這些衍生物大部分都是從原料 葡萄糖酸的生產(chǎn)開(kāi)始，目前已有將雙極膜法生產(chǎn)葡萄糖酸替換現(xiàn)在的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝，在節(jié) 能減排、降低生產(chǎn)成本、提高產(chǎn)品質(zhì)量方面產(chǎn)生顯著效益。
[0004] 如200910192646. 3,名稱為"一種葡萄糖酸內(nèi)酯的生產(chǎn)方法"的發(fā)明專利，公開(kāi)了 一種葡萄糖酸內(nèi)酯的生產(chǎn)方法，采用陶瓷膜過(guò)濾取代了傳統(tǒng)工藝中的濾袋過(guò)濾，采用連續(xù) 流體分離方法取代固定床離子交換和采用反滲透對(duì)葡萄糖酸進(jìn)行濃縮。連續(xù)流體分離方法 采用的是樹(shù)脂法，會(huì)產(chǎn)生大量含酸廢水與廢樹(shù)脂，環(huán)境污染大，生產(chǎn)成本高。
[0005] 文獻(xiàn)"雙極膜法制備葡萄糖酸工業(yè)化生產(chǎn)研究"（《水處理技術(shù)》，第37卷第11期） 和"雙極膜法生產(chǎn)葡萄糖酸的規(guī)?；芯?（《中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)學(xué)報(bào)》，第38卷第6期)，分 別報(bào)道了采用雙極膜法從催化氧化法葡萄糖酸鈉料液制備葡萄糖酸的生產(chǎn)工藝。兩篇文獻(xiàn) 均沒(méi)有對(duì)進(jìn)入雙極膜前的葡萄糖酸鈉進(jìn)行預(yù)處理，沒(méi)有控制葡萄糖酸鈉料液的指標(biāo)，導(dǎo)致 生產(chǎn)效率低、生產(chǎn)成本高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種雙極膜電滲析法生產(chǎn)葡萄糖酸的工 藝。通過(guò)對(duì)葡萄糖酸鈉原料進(jìn)行預(yù)處理，使預(yù)處理后的葡萄糖酸鈉指標(biāo)適用于后續(xù)的雙極 膜電滲析工藝，能達(dá)到葡萄糖酸回收率高、能耗低、運(yùn)行穩(wěn)定的目的。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案： 一種雙極膜電滲析法生產(chǎn)葡萄糖酸的工藝，其特征在于：葡萄糖酸鈉原料先通過(guò)袋 濾器去除大顆粒的懸浮物，再通過(guò)納濾的方法截留大分子量的污染物，所得的葡萄糖酸鈉 透過(guò)液進(jìn)入雙極膜電滲析膜堆進(jìn)行循環(huán)，回收堿室得到的NaOH和酸室得到的葡萄糖酸； 所述葡萄糖酸鈉透過(guò)液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%_40%，溫度為15-50°C，硬度=30mg/l，懸浮物 蘭0· 5mg/l，電導(dǎo)率為22-30ms/cm，殘?zhí)菨舛忍m0· 8%。
[0008] 所述雙極膜電滲析膜堆的鹽室溶液電導(dǎo)率低于300mS/cm時(shí)，葡萄糖酸鈉透過(guò)液 結(jié)束循環(huán)。
[0009] 葡萄糖酸鈉的溫度過(guò)高，會(huì)使膜的性能發(fā)生改變，導(dǎo)致膜損壞失效；硬度過(guò)高會(huì)在 雙極膜電滲析運(yùn)行過(guò)程，在堿室中產(chǎn)生沉淀，導(dǎo)致雙極膜電滲析組器流道以及膜堵塞；電導(dǎo) 率的大小影響雙極膜電滲析運(yùn)行的效率；殘?zhí)菨舛仁菍?duì)產(chǎn)品質(zhì)量控制的要素。本發(fā)明通過(guò) 葡萄糖酸鈉的預(yù)處理方法，對(duì)雙極膜法制備葡萄糖酸的生產(chǎn)工藝的上述各參數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格控 制，使工藝達(dá)到最優(yōu)化，大副提商了電流效率、有效降低生廣成本和能耗，提商廣品質(zhì)量。 [0010] 所述雙極膜的極室中用于連接膜組器與膜電極之間的導(dǎo)電介質(zhì)為Na 2S04，質(zhì)量濃 度為5%，保證電流效率。
[0011] 所述袋濾器的操作壓力為〇· 3-0. 5Mpa。
[0012] 所述納濾的操作溫度為30_50°C，壓力為1. 5_2Mpa。
[0013] 所述的雙極膜電滲析過(guò)程中，葡萄糖酸鈉的流量為50_200L/h，電滲析的效率高。
[0014] 所述的雙極膜電滲析外加直流電壓，電壓值為100-150V，電流值為80-120A，電流 密度小，實(shí)現(xiàn)電流效率的最大化。
[0015] 所述的雙極膜電滲析的堿室，堿液的初始濃度為20g/L，保證電滲析的順利進(jìn)行， 電流效率最高。
[0016] 所述的雙極膜電滲析結(jié)束后，堿室的堿液質(zhì)量濃度為5-8%，酸室的葡萄糖酸質(zhì)量 濃度為25-50%，葡萄糖酸鈉反應(yīng)完全，顯著高出傳統(tǒng)樹(shù)脂法產(chǎn)出的葡萄糖酸濃度。
[0017] 所述的膜堆中，單張膜的有效膜面積為0. 25 m2。
[0018] 本發(fā)明的有益效果在于： 1、本發(fā)明通過(guò)對(duì)葡萄糖酸鈉原料進(jìn)行預(yù)處理，對(duì)雙極膜法制備葡萄糖酸的生產(chǎn)工藝的 各參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，控制進(jìn)入膜堆的葡萄糖酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%_40%，溫度為15-50°C，硬 度蘭30mg/l，懸浮物蘭0· 5mg/l，電導(dǎo)率為22-30ms/cm，殘?zhí)菨舛忍m0· 8%。通過(guò)工藝最優(yōu)化， 得到葡萄糖酸的轉(zhuǎn)化率為98%以上，能耗為200-300度電/噸產(chǎn)品。大副提高了電流效率、 有效降低生產(chǎn)成本和能耗，提高產(chǎn)品質(zhì)量。
[0019] 2、本發(fā)明對(duì)葡萄糖酸鈉原料采用袋濾-納濾-雙極膜電滲析的工藝，通過(guò)對(duì)預(yù)處 理中袋濾和納濾的工藝控制，得到葡萄糖酸鈉透過(guò)液的指標(biāo)滿足后續(xù)雙極膜電滲析處理的 要求，能更好地進(jìn)行電滲析，有效降低能耗，提高滲透效率、得到葡萄糖酸的純度高，且運(yùn)行 穩(wěn)定。
[0020] 3、本發(fā)明還對(duì)電滲析過(guò)程中的工藝參數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格控制，將導(dǎo)電介質(zhì)Na2S0 4的質(zhì)量 濃度限制在5%，電壓值為100-150V，電流值為80-120A，保證了電流密度小，實(shí)現(xiàn)電流效率 的最大化。
[0021] 4、在雙極膜電滲析過(guò)程中，堿液的初始濃度為20g/L，電滲析結(jié)束后，堿液質(zhì)量濃 度為5-8%，酸室的葡萄糖酸質(zhì)量濃度為25-50%，葡萄糖酸鈉反應(yīng)完全，顯著高出傳統(tǒng)樹(shù)脂 法產(chǎn)出的葡萄糖酸濃度，是電流效率最高的進(jìn)一步保證，電滲析效率最大化。

【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性內(nèi)容作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
[0023] 實(shí)施例1 一種雙極膜電滲析法生產(chǎn)葡萄糖酸的工藝，葡萄糖酸鈉原料先通過(guò)袋濾器去除大顆粒 的懸浮物，再通過(guò)納濾的方法截留大分子量的污染物，所得的葡萄糖酸鈉透過(guò)液進(jìn)入雙極 膜電滲析膜堆進(jìn)行循環(huán)，回收堿室得到的NaOH和酸室得到的葡萄糖酸；所述葡萄糖酸鈉透 過(guò)液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，溫度為15°C，硬度f(wàn) 30mg/l，懸浮物=0. 5mg/l，電導(dǎo)率為22mS/cm， 殘?zhí)菨舛? 〇. 8%。
[0024] 實(shí)施例2 一種雙極膜電滲析法生產(chǎn)葡萄糖酸的工藝，葡萄糖酸鈉原料先通過(guò)袋濾器去除大顆粒 的懸浮物，再通過(guò)納濾的方法截留大分子量的污染物，所得的葡萄糖酸鈉透過(guò)液進(jìn)入雙極 膜電滲析膜堆進(jìn)行循環(huán)，回收堿室得到的NaOH和酸室得到的葡萄糖酸；所述葡萄糖酸鈉透 過(guò)液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，溫度為50°C，硬度f(wàn) 30mg/l，懸浮物=0. 5mg/l，電導(dǎo)率為30mS/cm， 殘?zhí)菨舛? 〇. 8%。
[0025] 所述雙極膜電滲析膜堆的鹽室溶液電導(dǎo)率低于300mS/cm時(shí)，葡萄糖酸鈉透過(guò)液 結(jié)束循環(huán)。
[0026] 實(shí)施例3 一種雙極膜電滲析法生產(chǎn)葡萄糖酸的工藝，葡萄糖酸鈉原料先通過(guò)袋濾器去除大顆粒 的懸浮物，再通過(guò)納濾的方法截留大分子量的污染物，所得的葡萄糖酸鈉透過(guò)液進(jìn)入雙極 膜電滲析膜堆進(jìn)行循環(huán)，回收堿室得到的NaOH和酸室得到的葡萄糖酸；所述葡萄糖酸鈉透 過(guò)液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，溫度為25°C，硬度f(wàn) 30mg/l，懸浮物=0. 5mg/l，電導(dǎo)率為25mS/cm， 殘?zhí)菨舛? 〇. 8%。
[0027] 所述雙極膜電滲析膜堆的鹽室溶液電導(dǎo)率低于300mS/cm時(shí)，葡萄糖酸鈉透過(guò)液 結(jié)束循環(huán)。
[0028] 實(shí)施例4 一種雙極膜電滲析法生產(chǎn)葡萄糖酸的工藝，葡萄糖酸鈉原料先通過(guò)袋濾器去除大顆粒 的懸浮物，再通過(guò)納濾的方法截留大分子量的污染物，所得的葡萄糖酸鈉透過(guò)液進(jìn)入雙極 膜電滲析膜堆進(jìn)行循環(huán)，回收堿室得到的NaOH和酸室得到的葡萄糖酸；所述葡萄糖酸鈉透 過(guò)液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%，溫度為30°C，硬度f(wàn) 30mg/l，懸浮物=0. 5mg/l，電導(dǎo)率為22-30ms/ cm，殘?zhí)菨舛忍m0· 8%。
[0029] 所述雙極膜電滲析膜堆的鹽室溶液電導(dǎo)率低于300mS/cm時(shí)，葡萄糖酸鈉透過(guò)液 結(jié)束循環(huán)。
[0030] 實(shí)施例5 一種雙極膜電滲析法生產(chǎn)葡萄糖酸的工藝，葡萄糖酸鈉原料先通過(guò)袋濾器去除大顆粒 的懸浮物，再通過(guò)納濾的方法截留大分子量的污染物，所得的葡萄糖酸鈉透過(guò)液進(jìn)入雙極 膜電滲析膜堆進(jìn)行循環(huán)，回收堿室得到的NaOH和酸室得到的葡萄糖酸；所述葡萄糖酸鈉透 過(guò)液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，溫度為31°C，硬度蘭30mg/l，懸浮物蘭0· 5mg/l，電導(dǎo)率為22-30ms/ cm，殘?zhí)菨舛忍m0· 8%。
[0031] 所述雙極膜電滲析膜堆的鹽室溶液電導(dǎo)率低于300mS/cm時(shí)，葡萄糖酸鈉透過(guò)液 結(jié)束循環(huán)。
[0032] 實(shí)施例6 本實(shí)施例與實(shí)施例4基本相同，在此基礎(chǔ)上： 所述雙極膜的極室中用于連接膜組器與膜電極之間的導(dǎo)電介質(zhì)為Na2S04溶液，質(zhì)量濃 度為5%。
[0033] 實(shí)施例7 本實(shí)施例與實(shí)施例4基本相同，在此基礎(chǔ)上： 所述雙極膜的極室中用于連接膜組器與膜電極之間的導(dǎo)電介質(zhì)為Na2S04溶液，質(zhì)量濃 度為5%。
[0034] 所述的雙極膜電滲析過(guò)程中，葡萄糖酸鈉的流量為50L/h。
[0035] 實(shí)施例8 本實(shí)施例與實(shí)施例4基本相同，在此基礎(chǔ)上： 所述雙極膜的極室中用于連接膜組器與膜電極之間的導(dǎo)電介質(zhì)為Na2S04溶液，質(zhì)量濃 度為5%。
[0036] 所述的雙極膜電滲析過(guò)程中，葡萄糖酸鈉的流量為200L/h。
[0037] 所述的雙極膜電滲析外加直流電壓，電壓值為150V，電流值為120A。
[0038] 實(shí)施例9 本實(shí)施例與實(shí)施例4基本相同，在此基礎(chǔ)上： 所述雙極膜的極室中用于連接膜組器與膜電極之間的導(dǎo)電介質(zhì)為Na2S04溶液，質(zhì)量濃 度為5%。
[0039] 所述的雙極膜電滲析過(guò)程中，葡萄糖酸鈉的流量為100L/h。
[0040] 所述的雙極膜電滲析外加直流電壓，電壓值為100V，電流值為80A。
[0041] 所述的雙極膜電滲析的堿室，堿液的初始濃度為20g/L。
[0042] 實(shí)施例10 本實(shí)施例與實(shí)施例4基本相同，在此基礎(chǔ)上： 所述雙極膜的極室中用于連接膜組器與膜電極之間的導(dǎo)電介質(zhì)為Na2S04溶液，質(zhì)量濃 度為5%。
[0043] 所述的雙極膜電滲析過(guò)程中，葡萄糖酸鈉的流量為60L/h。
[0044] 所述的雙極膜電滲析外加直流電壓，電壓值為120V，電流值為90A。
[0045] 所述的雙極膜電滲析的堿室，堿液的初始濃度為20g/L。
[0046] 所述的雙極膜電滲析結(jié)束后，堿室的堿液質(zhì)量濃度為5%，酸室的葡萄糖酸質(zhì)量濃 度為25%。
[0047] 實(shí)施例11 本實(shí)施例與實(shí)施例4基本相同，在此基礎(chǔ)上： 所述雙極膜的極室中用于連接膜組器與膜電極之間的導(dǎo)電介質(zhì)為Na2S04溶液，質(zhì)量濃 度為5%。
[0048] 所述的雙極膜電滲析過(guò)程中，葡萄糖酸鈉的流量為150L/h。
[0049] 所述的雙極膜電滲析外加直流電壓，電壓值為135V，電流值為115A。
[0050] 所述的雙極膜電滲析的堿室，堿液的初始濃度為20g/L。
[0051] 所述的雙極膜電滲析結(jié)束后，堿室的堿液質(zhì)量濃度為8%，酸室的葡萄糖酸質(zhì)量濃 度為50%。
[0052] 實(shí)施例12 本實(shí)施例與實(shí)施例4基本相同，在此基礎(chǔ)上：
【權(quán)利要求】
1. 一種雙極膜電滲析法生產(chǎn)葡萄糖酸的工藝，其特征在于：葡萄糖酸鈉原料先通過(guò) 袋濾器去除大顆粒的懸浮物，再通過(guò)納濾的方法截留大分子量的污染物，所得的葡萄糖酸 鈉透過(guò)液進(jìn)入雙極膜電滲析膜堆進(jìn)行循環(huán)，回收堿室得到的NaOH和酸室得到的葡萄糖酸； 所述葡萄糖酸鈉透過(guò)液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%_40%，溫度為15-50°C，硬度=30mg/l，懸浮物 蘭0· 5mg/l，電導(dǎo)率為22-30ms/cm，殘?zhí)菨舛忍m0· 8%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙極膜電滲析法生產(chǎn)葡萄糖酸的工藝，其特征在于：所 述雙極膜電滲析膜堆的鹽室溶液電導(dǎo)率低于300m S/cm時(shí)，葡萄糖酸鈉透過(guò)液結(jié)束循環(huán)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙極膜電滲析法生產(chǎn)葡萄糖酸的工藝，其特征在于：所 述雙極膜的極室中用于連接膜組器與膜電極之間的導(dǎo)電介質(zhì)為Na 2S04溶液，質(zhì)量濃度為 5%〇
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙極膜電滲析法生產(chǎn)葡萄糖酸的工藝，其特征在于：所 述袋濾器的操作壓力為〇· 3-0. 5Mpa。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙極膜電滲析法生產(chǎn)葡萄糖酸的工藝，其特征在于：所 述納濾的操作溫度為30-50°C，壓力為1. 5-2Mpa。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙極膜電滲析法生產(chǎn)葡萄糖酸的工藝，其特征在于：所 述的雙極膜電滲析過(guò)程中，葡萄糖酸鈉的流量為50-200L/h。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙極膜電滲析法生產(chǎn)葡萄糖酸的工藝，其特征在于：所 述的雙極膜電滲析外加直流電壓，電壓值為100-150V，電流值為80-120A。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙極膜電滲析法生產(chǎn)葡萄糖酸的工藝，其特征在于：所 述的雙極膜電滲析的堿室，堿液的初始濃度為20g/L。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙極膜電滲析法生產(chǎn)葡萄糖酸的工藝，其特征在于： 所述的雙極膜電滲析結(jié)束后，堿室的堿液質(zhì)量濃度為5-8%，酸室的葡萄糖酸質(zhì)量濃度為 25-50%。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙極膜電滲析法生產(chǎn)葡萄糖酸的工藝，其特征在于： 所述的膜堆中，單張膜的有效膜面積為0. 25 m2。
【文檔編號(hào)】C07C51/02GK104086409SQ201410349498
【公開(kāi)日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年7月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月22日
【發(fā)明者】馮濤, 鄧傳東, 易家祥, 李殿紅, 朱小川, 夏崇勝 申請(qǐng)人:宜賓絲麗雅集團(tuán)有限公司