一種1-甲基環(huán)丙烯鋰的制備和儲存方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種1-甲基環(huán)丙烯鋰的制備方法，將有機(jī)鋰和3-鹵－2-甲基丙烯在惰性氣體或氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)，然后加入催化劑和結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑在一定溫度下進(jìn)行反應(yīng)獲得1-甲基環(huán)丙烯鋰。本發(fā)明還公開了一種1-甲基環(huán)丙烯鋰的儲存方法。本發(fā)明的目的是提供一種1-甲基環(huán)丙烯鋰的制備和儲存方法。此法原料常見易得，工藝簡單，操作容易，反應(yīng)對于氨基鈉要平穩(wěn)很多，生產(chǎn)成本低，可以大幅度使用推廣。
【專利說明】一種1-甲基環(huán)丙烯鋰的制備和儲存方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及離型紙的制備方法，具體涉及一種1-甲基環(huán)丙烯鋰的制備和儲存方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 1-mcp因其比較活潑易自聚和被氧化，所以要想使其穩(wěn)定存在成為一大難題。目前 市場上現(xiàn)主要以環(huán)糊精/ 1-mcp包合物出現(xiàn)。而這個(gè)吸收過程是很低效的。α -環(huán)糊精分 子量為973,而1-mcp分子量為54,即使他們能以1:1的比例全部包合，最終包合物中1-mcp 的含量僅為5. 26%，而實(shí)際上我們很難做到100%的包合，市場上普遍是以含量為3. 3%的包 合物出現(xiàn)；包合完成后要對其過濾脫水，還要進(jìn)行洗滌去除其他雜質(zhì)。而在這一過程中會因 1-mcp與空氣接觸而發(fā)生氧化或是溢散進(jìn)入空氣。進(jìn)一步降低了包合率。
[0003] 還有的方法使用有機(jī)溶劑吸收1-mcp，而只有少數(shù)有機(jī)溶劑可以吸收1-mcp，而且 溶解度都不是很高，受環(huán)境溫度影響很大。而且要想使其在有機(jī)溶劑中相對穩(wěn)定就必須加 入抗氧化劑和阻聚劑，而這兩種東西大多以酚類為主，酚類又是可能會引發(fā)癌癥的化學(xué)物 質(zhì)，所以增加了使用危險(xiǎn)，不環(huán)保，不健康。而且有機(jī)溶劑對水果蔬菜都有負(fù)面影響，所以這 種儲存方法也有待改進(jìn)之處。
[0004] 如何簡單合成1-mcp，怎樣去除1-mcp中的雜質(zhì)氣體，如何使其穩(wěn)定更長久的保存 住。市場上普遍使用氨基鈉和3-氯一 2-甲基丙烯反應(yīng)，生成一種1-甲基環(huán)丙烯鈉，而此物 質(zhì)很不穩(wěn)定，在反應(yīng)過程中就形成1-mcp氣體溢出。目前很多專利以1-甲基環(huán)丙烯鋰代替 1- 甲基環(huán)丙烯鈉，前者穩(wěn)定性雖然比后者好一點(diǎn)，但是其也很不穩(wěn)定，所以穩(wěn)定性問題還需 要進(jìn)一步解決。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 發(fā)明目的：針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種1-甲基環(huán)丙烯鋰的制 備和儲存方法。此法原料常見易得，工藝簡單，操作容易，反應(yīng)對于氨基鈉要平穩(wěn)很多，生產(chǎn) 成本低，可以大幅度使用推廣。
[0006] 技術(shù)方案：為了解決上述問題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種1-甲基環(huán)丙烯鋰的 制備方法，將有機(jī)鋰和3-鹵一 2-甲基丙烯在惰性氣體或氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)，然后加入催化劑 和結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑在一定溫度下進(jìn)行反應(yīng)獲得1-甲基環(huán)丙烯鋰。有機(jī)鋰能夠引發(fā)3-鹵代一 2- 甲基丙烯的a消除反應(yīng)脫去一分子鹵化氫成環(huán)得到1-甲基環(huán)丙烯鋰，反應(yīng)式如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種1-甲基環(huán)丙烯鋰的制備方法，其特征在于，將有機(jī)鋰和3-鹵一 2-甲基丙烯 在惰性氣體或氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)，然后加入催化劑和結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑在一定溫度下進(jìn)行反應(yīng)獲得 1-甲基環(huán)丙烯鋰。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-甲基環(huán)丙烯鋰的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)鋰 與3-鹵一 2-甲基丙烯得反應(yīng)摩爾比為1:2。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-甲基環(huán)丙烯鋰的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)鋰 為二異丙基氨基鋰，結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑為三乙胺。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-甲基環(huán)丙烯鋰的制備方法，其特征在于，所述3-鹵一 2_甲基丙烯為3-氯一 2-甲基丙烯。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-甲基環(huán)丙烯鋰的制備方法，其特征在于，所述結(jié)構(gòu)調(diào) 節(jié)劑的加入量為3-鹵一 2-甲基丙烯質(zhì)量的3% - 5%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-甲基環(huán)丙烯鋰的制備方法，其特征在于，所述催化劑 為六甲基二硅氮烷。
7. 權(quán)利要求1?6任意一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的1-甲基環(huán)丙烯鋰。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的1-甲基環(huán)丙烯鋰的儲存方法，其特征在于，將蒸餾后的粘稠 固體1-甲基環(huán)丙烯鋰放入已被加熱成為液體的可溶性聚酯中，加入1%的抗氧化劑，迅速 攪拌均勻，冷卻后用氮?dú)獯祾吆竺芊?，并可放入冰箱中冷藏，以后每半個(gè)月檢測一次。
【文檔編號】C07F1/02GK104086574SQ201410332867
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月14日
【發(fā)明者】范海燕 申請人:濱海維佳化工有限公司