一種2-溴丙酰氯合成的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】一種2-溴丙酰氯合成的生產(chǎn)工藝,涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】,通過(guò)氯化亞砜、丙酸進(jìn)行反應(yīng)冷卻后加入紅磷、干燥的溴素再次反應(yīng),最后投入精餾塔精餾后得到。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單,環(huán)保無(wú)污染,原料易得,設(shè)備投資少,純度高,便于操作,制備的2-溴丙酰氯使用效果好,安全可靠。
【專利說(shuō)明】一種2-溴丙酰氯合成的生產(chǎn)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種2-溴丙酰氯合成的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 2-溴丙酰氯為外觀為微黃色,熔點(diǎn):86-90°C,沸點(diǎn):131-133°c,閃點(diǎn):125 °F,密 度:1. 7g/ml,2-溴丙酰氯是一種非常重要的中間體,它應(yīng)用在農(nóng)藥中主要用來(lái)合成惡唑烷 類農(nóng)藥及硫代氨基甲酸酯類除草劑中間體,在燃料中主要用來(lái)合成應(yīng)用于羊毛著色的活性 染料,在醫(yī)藥領(lǐng)域用來(lái)生產(chǎn)吡咯烷類藥物,但是目前工業(yè)生產(chǎn)2-溴丙酰氯的方法還是比較 傳統(tǒng)的方式,這種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法中存在收率低、純度不高污染嚴(yán)重等問(wèn)題,且生產(chǎn)工藝 較為復(fù)雜,難以符合人類的需求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種純度高,制備工藝簡(jiǎn)單的2-溴丙酰氯 合成的生產(chǎn)工藝。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
[0005] -種2-溴丙酰氯合成的生產(chǎn)工藝,其特征在于:包括以下工藝步驟,
[0006] a.選取一 1000L的反應(yīng)釜并向反應(yīng)釜中加入新蒸過(guò)的氯化亞砜350-450kg,然后 通過(guò)夾套通入蒸汽加熱升溫直至沸騰后加熱停止。
[0007] b.向步驟a中的反應(yīng)料液中滴加200_300kg的丙酸進(jìn)行回流反應(yīng),排出回流反應(yīng) 中生成的二氧化硫和氯化氫氣體。
[0008] c.當(dāng)步驟b中的反應(yīng)料液回流反應(yīng)1. Oh后通過(guò)夾套通入冷水,直至料液冷卻至 35-45。。。
[0009] d.將上述步驟C中冷卻后的料液中加入20-30kg紅磷,再次加熱升溫至85-95°C 后再滴加干燥的溴素450-550kg,控制滴加時(shí)間為5. Oh繼續(xù)回流。
[0010] e.將上述步驟d中反應(yīng)料液進(jìn)行回流反應(yīng)6. 5-7. 5h后,把料液全部投放至精餾塔 中進(jìn)行精餾。
[0011] f.將上述精餾后的產(chǎn)物進(jìn)行干燥后收集130-133?的餾分即為2-溴丙酰氯成品 包裝入庫(kù)。
[0012] 所述的反應(yīng)釜均采用溴化搪瓷反應(yīng)釜,且反應(yīng)釜上配有攪拌器和夾套。
[0013] 所述的步驟b中排出的二氧化硫和氯化氫氣體采用尾氣強(qiáng)制吸收處理。
[0014] 本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單,環(huán)保無(wú)污染,原料易得,設(shè)備投資少, 純度高,便于操作,制備的2-溴丙酰氯使用效果好,安全可靠。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié) 合具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
【權(quán)利要求】
1. 一種2-溴丙酰氯合成的生產(chǎn)工藝,其特征在于:包括以下工藝步驟, a. 選取一 1000L的反應(yīng)荃并向反應(yīng)荃中加入新蒸過(guò)的氯化亞砜350-450kg,然后通過(guò) 夾套通入蒸汽加熱升溫直至沸騰后加熱停止。 b. 向步驟a中的反應(yīng)料液中滴加200-300kg的丙酸進(jìn)行回流反應(yīng),排出回流反應(yīng)中生 成的二氧化硫和氯化氫氣體。 c. 當(dāng)步驟b中的反應(yīng)料液回流反應(yīng)1. Oh后通過(guò)夾套通入冷水,直至料液冷卻至 35-45。。。 d. 將上述步驟c中冷卻后的料液中加入20-30kg紅磷,再次加熱升溫至85-95°C后再 滴加干燥的溴素450-550kg,控制滴加時(shí)間為5. Oh繼續(xù)回流。 e. 將上述步驟d中反應(yīng)料液進(jìn)行回流反應(yīng)6. 5-7. 5h后,把料液全部投放至精餾塔中進(jìn) 行精餾。 f. 將上述精餾后的產(chǎn)物進(jìn)行干燥后收集130-133?的餾分即為2-溴丙酰氯成品包裝 入庫(kù)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-溴丙酰氯合成的生產(chǎn)工藝:其特征在于:所述的反應(yīng) 釜均采用溴化搪瓷反應(yīng)釜,且反應(yīng)釜上配有攪拌器和夾套。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-溴丙酰氯合成的生產(chǎn)工藝:其特征在于:所述的步驟 b中排出的二氧化硫和氯化氫氣體采用尾氣強(qiáng)制吸收處理。
【文檔編號(hào)】C07C57/76GK104058953SQ201410245112
【公開(kāi)日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年6月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月4日
【發(fā)明者】徐德平 申請(qǐng)人:蚌埠團(tuán)結(jié)日用化學(xué)有限公司