非水極性法精制促進(jìn)劑m（2—巰基苯并噻唑）的方法
【專利摘要】本發(fā)明非水極性法精制促進(jìn)劑M(2—巰基苯并噻唑)的方法，涉及精細(xì)化工【技術(shù)領(lǐng)域】。將粗M投加到裝有溶劑A的溶解釜中，粗M與溶劑A質(zhì)量體積比為1:10-1:40，升溫(50-80℃)攪拌溶解0.5-2h，然后降溫至35℃—70℃，繼續(xù)攪拌至溶液清澈，停止攪拌。沉淀10min以上，將上清液放入結(jié)晶釜中。生產(chǎn)過(guò)程中不產(chǎn)生任何工藝廢水，徹底解決了企業(yè)因廢水產(chǎn)生的環(huán)保問題，節(jié)省了廢水處理設(shè)施投資及運(yùn)行費(fèi)用。同時(shí)，新工藝投資省，生產(chǎn)成本低，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)境效益和社會(huì)效益的統(tǒng)一。
【專利說(shuō)明】非水極性法精制促進(jìn)劑M (2—巰基苯并噻唑)的方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及精細(xì)化工【技術(shù)領(lǐng)域】，特指非水極性法制備2—巰基苯并噻唑的方法【背景技術(shù)】
[0002]促進(jìn)劑M(2—巰基苯并噻唑)，硫化平坦性能好，硫化臨界溫度低(125°C )，用途廣泛，消耗量最大，同時(shí)也是合成其他促進(jìn)劑(如噻唑類促進(jìn)劑、次磺酰胺類促進(jìn)劑)的重要中間體。目前國(guó)內(nèi)外主要采用苯胺、二硫化碳和硫磺高壓合成，再經(jīng)精制得到促進(jìn)劑M的合成路線。促進(jìn)劑M精制方法主要為酸堿法。酸堿法工藝存在以下缺點(diǎn):
[0003]1、廢水處理:生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量廢水，該廢水具有污染物濃度高、處理難度極大等特點(diǎn)。隨著國(guó)家對(duì)環(huán)保的日益重視，此類廢水處理設(shè)施投資及運(yùn)行費(fèi)用之高是企業(yè)難以承受的。該廢水的存在成為每個(gè)橡膠促進(jìn)劑企業(yè)的發(fā)展瓶頸，足以羈絆一個(gè)行業(yè)的發(fā)展與壯大！
[0004]2、廢氣排放:在變化吹風(fēng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生含硫化物等的惡臭氣體，影響職工身心健康，污染周圍環(huán)境。
[0005]3、樹脂提 取:樹脂需要多次提取，生產(chǎn)成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]非水極性法精制促進(jìn)劑M(2—巰基苯并噻唑)的方法生產(chǎn)過(guò)程中不產(chǎn)生任何工藝廢水，徹底解決了企業(yè)因廢水產(chǎn)生的環(huán)保問題，節(jié)省了廢水處理設(shè)施投資及運(yùn)行費(fèi)用。實(shí)現(xiàn)了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)境效益和社會(huì)效益的統(tǒng)一。本發(fā)明使橡膠促進(jìn)劑行業(yè)走出了生存、發(fā)展的困境，為橡膠促進(jìn)劑行業(yè)的迅猛發(fā)展揭開了新的篇章。
[0007]本發(fā)明非水極性法精制促進(jìn)劑M(2—巰基苯并噻唑)的方法，按照下述步驟進(jìn)行:
[0008](I)將粗M、溶劑A溶液按質(zhì)量體積比(kg/L)為1:10 — I:40投加至的溶解釜中，升溫保持溫度在50-80°C攪拌溶解0.5-2h，然后降溫至35°C—70°C，繼續(xù)攪拌至溶液清澈，停止攪拌，沉淀IOmin以上，打開溶解釜底閥分離樹脂狀雜質(zhì)，將上清液放入結(jié)晶釜中；
[0009](2)上清液進(jìn)入結(jié)晶釜中后，打開攪拌，投加溶劑B反應(yīng)20min以上，開始結(jié)晶工藝；
[0010](3)結(jié)晶后的溶液放入離心機(jī)離心分離出半成品M,經(jīng)溶劑A洗滌、干燥后為成品M ;離心濾液分離出溶劑B和溶劑A，溶劑A套用至溶解釜；
[0011](4)溶劑B收集后經(jīng)蒸餾回收，回收的溶劑B套用至結(jié)晶釜，釜底樹脂排放；
[0012](5)洗滌液經(jīng)蒸餾回收溶劑A，套用至洗滌，蒸餾結(jié)晶作為粗M回投至溶解釜。
[0013]其中步驟(1)中溶劑A為甲醇、乙醇或異丙醇等醇類。
[0014]其中步驟(2)中結(jié)晶工藝如下處理:投加溶劑B后，邊攪拌邊降溫至50°C以下，M析出結(jié)晶。
[0015]其中步驟(2)中結(jié)晶工藝或者如下處理:投加溶劑B后，停止攪拌，靜置沉淀IOmin以上，打開結(jié)晶釜底閥，放出溶劑B，再打開攪拌，邊攪拌邊降溫至50°C以下，M析出結(jié)晶O
[0016]其中步驟⑵中溶劑B為甲苯、二甲苯、四氯乙烯、四氯化碳等單獨(dú)或混合溶劑。
[0017]本發(fā)明提出的一種粗品M的精制方法，具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0018]A、不產(chǎn)生工藝廢水:整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中不產(chǎn)生任何工藝廢水，為企業(yè)節(jié)省了高額的廢水處理設(shè)施投資及運(yùn)行費(fèi)用！
[0019]B、產(chǎn)品質(zhì)量好:初熔點(diǎn)≥171°C、灰分< 0.3%，且產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)于目前酸堿法產(chǎn)品的各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)及使用性能。
[0020]C、無(wú)變化廢氣:生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)變化吹風(fēng)環(huán)節(jié)，避免產(chǎn)生含硫化物惡臭氣體。
[0021]D、樹脂分離好:生產(chǎn)過(guò)程中樹脂分離效果較好，不需要再次提取，降低生產(chǎn)成本。
[0022]經(jīng)濟(jì)分析
[0023]促進(jìn)劑M目前最廣泛采用的精制生產(chǎn)工藝為酸堿法，該工藝生產(chǎn)過(guò)程中消耗大量的酸堿，同時(shí)每噸產(chǎn)品產(chǎn)生20噸左右的廢水，需要花費(fèi)高額的廢水處理設(shè)施投資費(fèi)用及運(yùn)行費(fèi)用。本發(fā)明使用的溶劑除極少量蒸餾回用外，絕大部分為直接回用，整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程不產(chǎn)生任何工藝廢水，為企業(yè)節(jié)省了 1000-1500萬(wàn)元/噸的廢水處理設(shè)施投資費(fèi)用及400元/噸的運(yùn)行費(fèi)用，經(jīng)濟(jì)效 益 顯著。實(shí)現(xiàn)了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)境效益和社會(huì)效益的統(tǒng)一！ 【具體實(shí)施方式】
[0024]實(shí)施例1:
[0025]投加500kg粗M，20m3甲醇溶液(體積濃度50 % )至溶解釜中，升溫至80°C攪拌溶解2h，之后攪拌降溫至70°C，保溫?cái)嚢鑜h，靜置沉淀30min，將上清液放入結(jié)晶釜中。
[0026]打開結(jié)晶釜攪拌，保溫投加500L四氯乙烯，反應(yīng)30min，繼續(xù)攪拌并降溫至50°C。
[0027]結(jié)晶后的溶液經(jīng)離心機(jī)離心分離出半成品MjP 100L甲醇洗滌、100L水洗滌并干燥后得成品M。
[0028]按以上工藝套用3批，產(chǎn)品得率85%，初熔點(diǎn)171.5°C，其它質(zhì)量達(dá)優(yōu)級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)。
[0029]實(shí)施例2:
[0030]投加750kg粗M，7.5m3甲醇溶液(體積濃度70% )至溶解釜中，升溫至50°C攪拌溶解lh，之后攪拌降溫至35°C，保溫?cái)嚢鑜h，靜置沉淀30min，將上清液放入結(jié)晶釜中。
[0031]打開結(jié)晶釜攪拌，保溫投加250L四氯乙烯、500L 二甲苯，攪拌反應(yīng)30min，靜置沉淀30min，打開底閥放出四氯乙烯和二甲苯混合溶劑，打開攪拌并降溫至25°C。
[0032]結(jié)晶后的溶液經(jīng)離心機(jī)離心分離出半成品MjP 150L甲醇洗滌、150L水洗滌并干燥后得成品M。
[0033]按以上工藝套用3批，產(chǎn)品得率85%，初熔點(diǎn)172°C，其它質(zhì)量達(dá)優(yōu)級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.非水極性法精制促進(jìn)劑M(2—巰基苯并噻唑)的方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行: (1)將粗M(2—巰基苯并噻唑)、溶劑A溶液按質(zhì)量體積比(kg/L)為1:10 — 1:40投加至的溶解釜中，升溫保持溫度在50-80°C攪拌溶解0.5-2h，然后降溫至35°C—70°C，繼續(xù)攪拌至溶液清澈，停止攪拌，沉淀IOmin以上，打開溶解釜底閥分離樹脂狀雜質(zhì)，將上清液放入結(jié)晶釜中； (2)上清液進(jìn)入結(jié)晶釜中后，打開攪拌，投加溶劑B反應(yīng)20min以上，開始結(jié)晶工藝； (3)結(jié)晶后的溶液放入離心機(jī)離心分離出半成品2—巰基苯并噻唑，經(jīng)溶劑A洗滌、干燥后為成品2—巰基苯并噻唑；離心濾液分離出溶劑B和溶劑A，溶劑A套用至溶解釜； (4)溶劑B收集后經(jīng)蒸餾回收，回收的溶劑B套用至結(jié)晶釜，釜底樹脂排放； (5)洗滌液經(jīng)蒸餾回收溶劑A，套用至洗滌，蒸餾結(jié)晶作為粗M回投至溶解釜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非水極性法精制促進(jìn)劑M(2—巰基苯并噻唑)的方法，其特征在于其中步驟(1)中溶劑A為甲醇、乙醇或異丙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非水極性法精制促進(jìn)劑M(2—巰基苯并噻唑)的方法，其特征在于其中步驟(2)中結(jié)晶工藝如下處理:投加溶劑B后，邊攪拌邊降溫至50°C以下，M析出結(jié)晶。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非水極性法精制促進(jìn)劑M(2—巰基苯并噻唑)的方法，其特征在于其中步驟(2)中結(jié)晶工藝或者如下處理:投加溶劑B后，停止攪拌，靜置沉淀IOmin以上，打開結(jié)晶釜底閥，放出溶劑B，再打開攪拌，邊攪拌邊降溫至50°C以下，M析出結(jié)晶。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非水極性法精制促進(jìn)劑M(2—巰基苯并噻唑)的方法，其特征在于其中步驟(2)中溶劑B為甲苯、二甲苯、四氯乙烯、四氯化碳等單獨(dú)或混合溶劑。
【文檔編號(hào)】C07D277/72GK103965137SQ201410191818
【公開日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年5月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月7日
【發(fā)明者】姜明輝, 顧愛兵, 聶穎, 李世英, 李霞, 許洪峰, 仲?？? 申請(qǐng)人:鎮(zhèn)江蘇秦環(huán)?？萍加邢薰?br>