離子含量明顯降低、色彩特性得到提高的無水糖醇的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種離子含量明顯降低、色彩特性得到提高的無水糖醇的制備方法，更具體地，涉及將氫化糖(糖醇)進行脫水反應而轉換為無水糖醇后，用活性炭對經過蒸餾步驟分離出的蒸餾物進行脫色處理，接著將脫色的結果物與離子交換樹脂接觸以制備離子含量明顯降低，并且導電率明顯低的色彩特性得到提高的無水糖醇的制備方法。
【專利說明】離子含量明顯降低、色彩特性得到提高的無水糖醇的制備 方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種離子含量明顯降低、色彩特性得到提高的無水糖醇的制備方法， 更具體地，涉及將氫化糖（糖醇）進行脫水反應而轉換為無水糖醇后，用活性炭對經過蒸餾 步驟分離出的蒸餾物進行脫色處理，接著將脫色的結果物與離子交換樹脂接觸以制備離子 含量明顯降低，并且導電率明顯低的色彩特性得到提高的無水糖醇的制備方法。

【背景技術】
[0002] 氫化糖（亦稱"糖醇"）為在糖類具有的還原性末端基上附加氫氣而得到的化合 物，根據碳的數(shù)量分為丁糖醇、戊糖醇、己糖醇及庚糖醇（碳數(shù)量各為4、5、6及7)。其中，碳 數(shù)量為6的己糖醇包括山梨醇、甘露醇、艾杜醇、半乳糖醇等。山梨醇和甘露醇是效用性尤 其1?的物質。
[0003] 無水糖醇呈分子內具有兩個羥基的二醇（diol)形態(tài)，可利用來源于淀粉的己糖 醇來制備。鑒于無水糖醇為來源于可再生的天然資源的環(huán)保物質，很久以前就對其開始大 量進行關注，并且一直進行關于其制備方法的研究。目前，在這些無水糖醇中，由山梨醇制 備的異山梨醇的產業(yè)應用范圍最廣。
[0004] 無水糖醇的用途非常廣，其用途為心臟及血管疾病治療、斑片粘合劑 (HH文I S芎劃）、漱口劑等藥劑，化妝品產業(yè)中的組合物的溶劑，食品產業(yè)中的乳化劑 等。而且，可以提高聚酯、PET、聚碳酸酯、聚氨酯等高分子物質的玻璃轉移溫度，并且具有改 善上述物質的強度的效果。并且，由于是生物降解性環(huán)保材料，在塑料產業(yè)中也非常有用。 而且，已知其可以用作粘合劑、環(huán)保增塑劑、生物降解性高分子、水溶性漆的環(huán)保溶劑。
[0005] 尤其，由于無水糖醇分子內具有兩個羥基的二醇（diol)形態(tài)，在塑料產業(yè)中作為 物理性質改質劑的利用價值非常高，在塑料產業(yè)中進行聚合反應時，無水糖醇的離子含量 及其顏色作為影響物理、化學、光學特性的重要因子起作用。
[0006] 如此，雖然無水糖醇以多種可利用性受到矚目，但是，產業(yè)中實際利用的情況還不 多。這是因為現(xiàn)有的無水糖醇的制備方法中，用于脫水反應的催化劑的費用高，轉換率、蒸 餾及精制收率等低所致。
[0007] 通過將己糖醇進行脫水反應，并蒸餾轉換的反應液而制備無水糖醇時，根據脫水 反應及蒸餾條件，除了生成需要的無水糖醇，還生成多種副產物，并且高分子物質的生成也 將增加（Starch/Starke νο1·38·ρρ26-30)。而且，由于產生己糖醇的碳化乃至生成未明確 的顯色物質，從而使得顏色變深，難以脫色。
[0008] 因此，雖然對經過脫水及蒸餾處理的無水糖醇需要進行精制處理，但是由此整體 工程將變得復雜，增加工程費用，精制步驟的損失帶來的收率降低將成為問題。
[0009] 對無水糖醇的純度的要求根據用途而不同。作為食品或醫(yī)藥品的用途，無水糖醇 內不能存在對身體有害的不純物。作為聚合物用途中要求光學透明度的用途，合成及加工 中不能含有引起顯色或著色的不純物。而且，聚合物合成時也不能含有提高或降低聚合度 或聚合速度的不希望的不純物。即使為在藥品或食品中允許的不純物含量，由于在聚合物 合成時會顯色或改變聚合特性，因此，也可能不允許使用。
[0010] 尤其，在塑料合成等工序中使用無水糖醇時，如果無水糖醇的離子含量高，將存在 難以調節(jié)聚合速度的問題。因此，雖然無水糖醇內的離子含量為無水糖醇的利用中的重要 因素，但是實際情況為難以找到減少離子含量的有效的精制方法。
[0011] 通常已知的精制無水糖醇的方法有幾種。其中一種是利用有機溶劑對無水糖醇蒸 餾物進行結晶化的方法。然而，將用此方法精制的無水糖醇使用于高分子聚合時，如果沒有 充分去除有機溶劑，則殘余的有機溶劑會誘發(fā)聚合特性變化。而且，這種方法存在無法完全 去除顯色物質的問題，并且存在額外需要用于結晶化的設備費用及運轉費用，存在使用有 機溶劑所帶來的環(huán)境有害性及處理安全性等問題，因此不優(yōu)選。作為應對方案，已知有采用 水為溶劑進行結晶化的方法，但是去除不純物的效率仍然很低，而且無水糖醇的親水性非 常高，從而存在收率大大下降的問題。
[0012] 還已知有利用離子交換樹脂和活性炭來精制無水糖醇蒸餾物的方法。例如，韓國 授權專利第10-0772255號中公開有一種方法，所述方法是利用活性炭等吸附方法對無水 糖醇蒸餾物進行處理，接著用離子交換樹脂處理后，再用活性炭等吸附方法進行額外處理。 然而，上述專利公開的精制方法需要吸附-離子交換-吸附的多個工序。盡管是通過上述 多個精制的，但最終無水糖醇顯示20y s/cm以下水平的相對高的導電率。而且，該專利中 也沒有提及精制的最終無水糖醇的色彩的特性為何種程度。
[0013] 因此，仍然需要提供一種通過更簡單的工序來制備無水糖醇的精制技術，其能夠 節(jié)約費用，并且明顯降低離子含量及導電率，能夠使色彩特性得到提高。


【發(fā)明內容】

[0014] 技術問題
[0015] 本發(fā)明是為了解決上述現(xiàn)有技術中存在的問題而提出的，其以提供一種適合商業(yè) 規(guī)模的大規(guī)模生產工序的無水糖醇的制備方法為技術問題。所述制備方法通過簡單的工序 就能夠明顯降低離子含量及導電率，并提高色彩特性。
[0016] 解決技術問題的技術手段
[0017] 為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種無水糖醇的制備方法，所述制備方法包 括下述步驟：（1)將氫化糖進行脫水反應而轉換為無水糖醇；（2)蒸餾所述步驟（1)的反應 結果液；（3)將所述步驟（2)的結果蒸餾物（distillate)與平均粒度為0. 2至I. Omm的活 性炭接觸；(4)將所述步驟（3)的結果物與陽離子性離子交換樹脂接觸；以及（5)將所述步 驟（4)的結果物與陰離子性離子交換樹脂接觸。
[0018] 發(fā)明的效果
[0019] 根據本發(fā)明，在不需要附加設備或工序的情況下，通過利用現(xiàn)有的精制設備及柱 (column)的更加簡單的工序就能夠制備離子含量明顯降低，并且導電率顯著低的色彩特性 得到提高的無水糖醇。優(yōu)選地，所述無水糖醇的離子含量為IOppm以下（更優(yōu)選為Ippm以 下），電導率為10 μ s/cm以下，色度b值為0. 2以下（更優(yōu)選為0. 05以下），?值為0. 1以 下。

【具體實施方式】
[0020] 下面，將對本發(fā)明進行詳細說明。
[0021] 本發(fā)明的無水糖醇的制備方法包括將氫化糖進行脫水反應而轉換為無水糖醇的 步驟[步驟（1)]。
[0022] 所述氫化糖（hydrogenated sugar)通常亦稱為糖醇（sugar alcohol)，表示在糖 類具有的還原性末端基上附加氫氣而得到的化合物。根據碳的數(shù)量，氫化糖分為丁糖醇、戊 糖醇、己糖醇及庚糖醇（碳數(shù)量各為4、5、6及7)。其中，碳數(shù)量為6的己糖醇包括山梨醇、 甘露醇、艾杜醇、半乳糖醇等。山梨醇和甘露醇是效用性尤其高的物質。
[0023] 本說明書中所述'無水糖醇'表示通過任一方式在一個以上步驟中，從所述氫化糖 原來的內部結構中去掉一個以上的水分子而獲得的任一物質。
[0024] 本發(fā)明中優(yōu)選將己糖醇作為氫化糖使用。更優(yōu)選地，使用從山梨醇、甘露醇、艾杜 醇及它們的混合物中選取的氫化糖。
[0025] 因此，本發(fā)明中優(yōu)選獲得己糖醇的脫水物質雙脫水己糖醇作為上述無水糖醇。更 優(yōu)選地，獲得選自異山梨醇（1,4-3,6-雙脫水山梨糖醇）、異甘露醇（1,4-3,6-雙脫水甘露 醇）、異艾杜醇（1，4-3, 6-雙脫水艾杜醇）及它們的混合物的無水糖醇。其中，異山梨醇的 產業(yè)及醫(yī)藥利用度尤其高。
[0026] 所述氫化糖通過脫水反應轉換為無水糖醇。對于將氫化糖進行脫水的方法，沒有 特殊的限制，可以直接使用本【技術領域】所公開的公知的方法，或者可以適當?shù)剡M行變形而 使用。
[0027] 使氫化糖脫水而轉換為無水糖醇時優(yōu)選使用酸催化劑。更優(yōu)選地，可以使用第1 酸及第2酸的混合酸。關于酸催化劑，當使用單一酸催化劑時，可以使用硫酸、鹽酸、磷酸 等；當使用混合酸時，可以使用硫酸作為第一酸、可以使用選自對甲苯磺酸、甲烷磺酸、乙烷 磺酸、苯磺酸、萘磺酸及硫酸鋁中的一種以上的含硫磺的酸鹽。酸催化劑的使用量優(yōu)選為氫 化糖（例如，己糖醇）每100重量份中使用〇. 5至10重量份。如果酸催化劑量過少于上述 范圍時，轉換為無水糖醇所需的時間會變長；相反，如果酸催化劑量過多于上述范圍時，會 存在糖類高分子生成增多且轉換率降低的問題。
[0028] 根據本發(fā)明的一實施例，將氫化糖轉換為無水糖醇的步驟可以在如上所述的酸催 化劑存在的情況下，在100?190°C溫度及20mmHg以下的壓力條件下進行1?10小時。
[0029] 在進行氫化糖的脫水反應時使用酸催化劑的情況下，反應結果液體優(yōu)選被中和。 中和可以在完成脫水反應后通過降低反應結果液的溫度（例如，l〇〇°C以下）并加入氫氧化 鈉等已知的堿性物質來進行。被中和的反應結果液的pH優(yōu)選為6?8。
[0030] 根據本發(fā)明的無水糖醇的制備方法的一優(yōu)選實施例，氫化糖轉換為無水糖醇步驟 中的結果液可以在進入蒸餾步驟之前進行預處理。所述預處理是為了去除轉換步驟的結果 液中殘留的水分及沸點低的物質，通常可以在溫度90°c?110°C及IOmmHg?IOOmmHg壓力 條件下，對轉換步驟中的結果液攪拌1個小時以上（例如，1?4小時）而進行，但并不限定 于此。
[0031] 在本發(fā)明的無水糖醇的制備方法中，接著蒸餾所述步驟（1)的反應結果液[步驟 (2)]。對于蒸餾方法及裝置沒有特殊限定，可直接使用本領域公知的方法及裝置，或者對其 進行適當?shù)淖冃味褂谩＠?，可以使用普通的冷凝器類的蒸餾器，也可以利用薄膜蒸餾器 來實施。
[0032] 將通過所述步驟（2)得到的蒸餾物（distillate)與平均粒度為0. 2?I. Omm(優(yōu) 選為0. 25?0. 75mm)的活性炭接觸而進行脫色處理。[步驟（3)]。
[0033] 對于蒸餾物和活性炭的接觸方式沒有特殊的限定，例如，可以根據使蒸餾物通過 由活性炭填充的柱子的方式來實施，也可以通過將蒸餾物和活性炭放入反應器中，并攪拌 一定時間而混合的方式來實施。根據本發(fā)明的一優(yōu)選實施例，根據使蒸餾物通過由活性炭 填充的柱子的方式來進行脫色處理。
[0034] 對于所述活性炭，可以使用選自將植物界原料或礦物界原料進行活化而獲得的活 性炭中的一種以上。所述植物界原料有木材、椰子等，所述礦物界原料有褐炭、火焰煤、浙青 碳、無煙碳等。對于活性炭顆粒的形狀沒有特殊的限定，可以使用微粒子狀、粒子狀、粉末狀 等形態(tài)。根據本發(fā)明的一優(yōu)選實施例，使用了微粒子狀活性炭。為了提高活性炭的效率，也 可以使用進行洗滌等預處理的活性炭。
[0035] 如果活性炭的粒子過小而其平均粒度不足0. 2mm時，在柱上進行脫色時，液體通 過速度將大大降低，而且產生柱內的壓力增大的問題。相反，如果活性炭的粒子過大而其平 均粒度超過I. Omm時，則會存在最終產物無水糖醇的離子含量及導電率提高，并且色度提 高的問題。
[0036] 接著，將所述步驟（3)得到的經過脫色處理的結果液與陽離子性離子交換樹脂接 觸[步驟（4)]。
[0037] 脫色的結果液和陽離子性離子交換樹脂的接觸可以根據使脫色的結果液通過由 離子交換樹脂填充的柱子的方式來實施。對于陽離子性離子交換樹脂，強陽離子性離子交 換樹脂（例如，TRILITE-SCR-B)、弱陽離子性離子交換樹脂（例如，DIAION WKll)均可以使 用，但是優(yōu)選使用強陽離子性離子交換樹脂。對于強陽離子性離子交換樹脂，可以使用選自 H型（H form)強陽離子性離子交換樹脂（例如，TRILITE-SCR-BH)及Na型（Na form)強陽 離子性離子交換樹脂（例如，TRILITE-SCR-B)中的一種以上。
[0038] 接著，將所述步驟（4)得到的結果液與陰離子性離子交換樹脂接觸[步驟（5)]。
[0039] 步驟（4)的結果液和陰離子性離子交換樹脂的接觸可以根據使脫色的結果液通 過由離子交換樹脂填充的柱子的方式來實施。對于陰離子性離子交換樹脂，強陰離子性離 子交換樹脂（例如，TRILITE AMP24)、弱陰離子性離子交換樹脂（例如，DIAION WA10)均可 以使用，但是優(yōu)選使用強陰離子性離子交換樹脂。對于強陰離子性離子交換樹脂，可以優(yōu)選 使用Cl型（Cl form)強陰離子性離子交換樹脂（例如，TRILITE AMP24)。
[0040] 對于使用所述離子交換樹脂的離子精制方法及柱裝置，沒有特殊限定，可以直接 使用本領域公知的方法及裝置，或者可以對其進行適當?shù)淖冃味褂谩?br> [0041] 與所述離子精制順序不同，對無水糖醇進行陰離子性離子交換樹脂處理后，接著 使用陽離子性離子交換樹脂進行處理，可使產物的PH降低至3?4,因此，為了中性化而需 加入中和劑。這時，由于精制產物中離子增加而可能存在離子含量及電導電率上升的問題， 因此，離子精制順序優(yōu)選為先進行陽離子性離子交換樹脂處理，然后再進行陰離子性離子 交換樹脂處理。
[0042] 根據需要，本發(fā)明還可以額外包括將所述步驟（5)中得到的無水糖醇進行濃縮而 結晶的步驟。然而，即使不進行這樣的結晶化步驟也能夠得到具有高純度、低離子含量及低 導電率的無水糖醇。
[0043] 如果根據本發(fā)明的一優(yōu)選實施例來精制無水糖醇，可以得到離子含量為IOppm以 下（更優(yōu)選為Ippm以下，例如，0· 01?Ippm)，導電率為（盡量低為好）10 μ s/cm以下（例 如，0· 01?10 μ s/cm)，色度b值為0· 2以下（更優(yōu)選為0· 05以下，例如，0· 01?0· 05)，? 值為〇. 1以下（例如〇. 01?〇. 1)的離子含量明顯降低，并且傳導度明顯低的色彩特性得 到提商的無水糖醇。
[0044] 下面，通過實施例及比較例，對本發(fā)明進行更具體的說明。然而，下述實施例僅是 為了幫助理解本發(fā)明，本發(fā)明的范圍并不限定于此。
[0045] 【實施例及比較例】
[0046] 〈物理性質測定〉
[0047] 無水糖醇的純度分析是通過氣相色譜分析儀（GC，gas chromatography, ΗΡ6890) 實施的。離子含量分析通過離子色譜儀（Ion chromatograph,Dionex ICS-3000)來實施，電 導電率測定通過電導儀（Counductivity meter，Phamacia biotech 18-1500)來實施。色 彩分析通過色譜儀（Color spectrometers，白度儀（Hunterlab Ultrascan vis))來實施。
[0048] 實施例1
[0049] 將1，200g的山梨醇粉末（D-山梨醇，（株）Samyang Genex)放入帶有攪拌器的4 口玻璃反應器中，并將溫度升溫到IKTC而使山梨醇粉末熔解后，在其中分別加入12g的濃 硫酸（德山化工，95% )和7. 2g的甲烷磺酸后，將反應混合物的溫度升溫至135°C。維持該 溫度在IOtorr的真空條件下進行4個小時的脫水反應，從而使起始物質山梨醇轉換為無水 糖醇異山梨醇。之后，將反應物的溫度降低至ll〇°C，在反應結果液中加入31. 2g的氫氧化 鈉溶液（三田純藥（包2仝馬））以使反應結果液中和。將被中和的無水糖醇用薄膜蒸餾 儀在180°C，5t 〇rr的真空下進行蒸餾。得到的無水糖醇蒸餾液的純度為98. 5%。
[0050] 在得到的蒸餾液中添加蒸餾水并進行溶解，從而制得固含量為55%的溶液。使該 溶液以I. 0BV/h(柱床體積/小時）的速度通過由0. 35mm的微粒子狀活性炭填充的柱子， 使其脫色，接著使脫色的無水糖醇以I. 5BV/h的速度通過由H型強陽離子性離子交換樹脂 (TRILITE-SCR-BH，（株）三陽公司（么））填充的柱子后，使其結果液再以I. 5BV/h的 速度通過由Cl型強陰離子性離子交換樹脂（TRILITE-AMP24,（株）三陽公司）填充的柱子 而得到最終精制的無水糖醇。
[0051] 對于精制的無水糖醇的離子含量，使用蒸餾水將其稀釋為5. 7%后進行分析；對 于導電率和顏色，使用蒸餾水將其稀釋為20%后進行分析及評價。分析結果，離子含量為陽 離子和陰離子含量總量〇. 9ppm，導電率為3 μ s/cm以下，色度b值為0. 03, ?值為0. 07。
[0052] 實施例2
[0053] 在實施例1中得到的無水糖醇蒸餾液（純度：98. 5% )中添加蒸餾水而進行溶 解，從而制得固含量為55%的溶液后，在其中添加相對于無水糖醇總干重量為1%的平均 粒度為0. 25mm的粉末活性炭，并在30°C的條件下攪拌1個小時而進行脫色處理后進行 過濾，接著使脫色的無水糖醇以1.5BV/h的速度通過由Na型強陽離子性離子交換樹脂 (TRILITE-SCR-B，（株）三陽公司）填充的柱子后，再使其結果液以I. 5BV/h的速度通過由 Cl型強陰離子性離子交換樹脂（TRILITE AMP24,（株）三陽公司）填充的柱子而得到最終 精制的無水糖醇。
[0054] 對于精制的無水糖醇的離子含量，使用蒸餾水將其稀釋為5. 7%后進行分析；對 于導電率和顏色，使用蒸餾水將其稀釋為20%后進行分析及評價。分析結果，離子含量為陽 離子和陰離子含量總量9. 2ppm，導電率為9 μ s/cm以下，色度b值為0. 15, ?為0. 28。
[0055] 比較例1
[0056] 在實施例1中得到的無水糖醇蒸餾液（純度：98. 5% )中添加蒸餾水而進行溶解， 從而制備固含量為55%的溶液。使該溶液以I. 5BV/h的速度通過由H型強陽離子性離子交 換樹脂（TRILITE-SCR-BH，（株）三陽公司）填充的柱子后，再以I. 5BV/h的速度通過由Cl 型強陰離子性離子交換樹脂（TRILITE-AMP24,（株）三陽公司）填充的柱子后，接著使其結 果液以I. OBV/h (柱床體積/小時）的速度通過由平均粒度為0. 35mm的微離子相活性炭填 充的柱子，從而得到最終精制的無水糖醇。
[0057] 對于精制的無水糖醇的離子含量，使用蒸餾水將其稀釋為5. 7%后進行分析；對 于導電率和顏色，使用蒸餾水將其稀釋為20%后進行分析及評價。分析結果，離子含量為陽 離子和陰離子含量總量10. 2ppm，導電率為12 μ s/cm以下，色度b值為0. 03,?值為0. 07。
[0058] 比較例2
[0059] 在實施例1中得到的無水糖醇蒸餾液（純度：98. 5% )中添加蒸餾水而進行溶解， 從而制備固含量為55%的溶液。使該溶液以I. OBV/h(柱床體積/小時）的速度通過由 I. 5_的粒子狀活性炭填充的柱子，使其脫色，接著使脫色的無水糖醇以I. 5BV/h的速度通 過由Na型強陽離子性離子交換樹脂（TRILITE-SCR-BH，（株）三陽公司）填充的柱子后， 使其結果液再以I. 5BV/h的速度通過由Cl型強陰離子性離子交換樹脂（TRILITE-AMP24， (株）三陽公司）填充的柱子，從而得到最終精制的無水糖醇。
[0060] 對于精制的無水糖醇的離子含量，使用蒸餾水將其稀釋為5. 7%后進行分析；對 于導電率和顏色，使用蒸餾水將其稀釋為20%后進行分析及評價。分析結果，離子含量為陽 離子和陰離子含量總量10. 8ppm，導電率為llys/cm以下，色度b值為1. 18，?值為1.87。
[0061] 比較例3
[0062] 在實施例1中得到的無水糖醇蒸餾液（純度：98. 5% )中添加蒸餾水而進行溶解， 從而制備固含量為55%的溶液。使該溶液以I. OBV/h(柱床體積/小時）的速度通過由 I. 5_的粒子狀活性炭填充的柱子，使其脫色，接著使脫色的無水糖醇以I. 5BV/h的速度通 過由弱陽離子性離子交換樹脂（DIAI0NWK11，（株）三陽公司）填充的柱子后，使其結果液 再以I. 5BV/h的速度通過由Cl型強陰離子性離子交換樹脂（TRILITE-AMP24,（株）三陽公 司）填充的柱子，從而得到最終精制的無水糖醇。
[0063] 對于精制的無水糖醇的離子含量，使用蒸餾水將其稀釋為5. 7%后進行分析；對 于導電率和顏色，使用蒸餾水將其稀釋為20%后進行分析及評價。分析結果，離子含量為陽 離子和陰離子含量總量12. lppm，導電率為14 μ s/cm以下，色度b值為1.20, ?值為1.92。
[0064] 比較例4
[0065] 在實施例1中得到的無水糖醇蒸餾液（純度：98. 5% )中添加蒸餾水而進行溶解， 從而制備固含量為55%的溶液。使該溶液以I. OBV/h(柱床體積/小時）的速度通過由 I. 5_的粒子狀活性炭填充的柱子，使其脫色，接著使脫色的無水糖醇以I. 5BV/h的速度通 過由Na型強陽離子性離子交換樹脂（TRILITE-SCR-BH，（株）三陽公司）填充的柱子后，使 其結果液再以I. 5BV/h的速度通過由弱陰離子性離子交換樹脂（DIAI0NWA10,（株）三陽公 司）填充的柱子，從而得到最終精制的無水糖醇。
[0066] 對于精制的無水糖醇的離子含量，使用蒸餾水將其稀釋為5. 7%后進行分析；對 于導電率和顏色，使用蒸餾水將其稀釋為20%后進行分析及評價。分析結果，離子含量為陽 離子和陰離子含量總量12. Oppm，導電率為14 μ s/cm以下，色度b值為1. 19, ?值為1.90。
[0067] 比較例5
[0068] 在實施例1中得到的無水糖醇蒸餾液（純度：98. 5% )中添加蒸餾水而進行溶解， 從而制備固含量為55%的溶液。使該溶液以I. 5BV/h的速度通過由Na型強陽離子性離子 交換樹脂（TRILITE-SCR-BH，（株）三陽公司）填充的柱子，接著再以I. 5BV/h的速度通過 由Cl型強陰離子性離子交換樹脂（TRILITE-AMP24,（株）三陽公司）填充的柱子后，在其 結果液中添加相對于無水糖醇總干重量為1 %的平均粒度為〇. 25mm的粉末活性炭，在30°C 的條件下攪拌1個小時后進行過濾，使其脫色，從而得到最終精制的無水糖醇。
[0069] 對于精制的無水糖醇的離子含量，使用蒸餾水將其稀釋為5. 7%后進行分析；對 于導電率和顏色，使用蒸餾水將其稀釋為20%后進行分析及評價。分析結果，離子含量為陽 離子和陰離子含量總量22.5--111，導電率為16以8/〇11以下，色度13值為0.10，打值為0.18。 [0070] 比較例6
[0071] 在實施例1中得到的無水糖醇蒸餾液（純度：98. 5% )中添加蒸餾水而進行溶解， 從而制備固含量為55%的溶液。使該溶液以I. OBV/h(柱床體積/小時）的速度通過由 I. 5_的粒子狀活性炭填充的柱子，使其脫色，接著使脫色的無水糖醇以I. 5BV/h的速度通 過由Na型強陽離子性離子交換樹脂（TRILITE-SCR-B，（株）三陽公司）填充的柱子后，使其 結果液再以I. 5BV/h的速度通過由Cl型強陰離子性離子交換樹脂（TRILITE AMP24,（株） 三陽公司）填充的柱子。在該結果液中添加相對于無水糖醇總干重量為1 %的平均粒度為 0. 25_的粉末活性炭，并在30°C的條件下攪拌1個小時后進行過濾，從而得到最終精制的 無水糖醇。
[0072] 對于精制的無水糖醇的離子含量，使用蒸餾水將其稀釋為5. 7%后進行分析；對 于導電率和顏色，使用蒸餾水將其稀釋為20%后進行分析及評價。分析結果，離子含量為陽 離子和陰離子含量總量25. 5ppm，導電率為17 μ s/cm以下，色度b值為0. 08,?值為0. 17。
[0073] 將在上述實施例及比較例中獲得的精制的無水糖醇的離子含量、導電率及色彩特 性整理為如下表1所示。
[0074] 表 1
[0075]

【權利要求】
1. 一種無水糖醇的制備方法，其包括下述步驟： (1) 將氫化糖進行脫水反應而轉換為無水糖醇； (2) 蒸餾所述步驟（1)的反應結果液； (3) 將所述步驟（2的結果蒸餾物與平均粒度為0. 2至1. Omm的活性炭接觸； (4) 將所述步驟（3)的結果物與陽離子性離子交換樹脂接觸；以及 (5) 將所述步驟（4)的結果物與陰離子性離子交換樹脂接觸。
2. 根據權利要求1所述的無水糖醇的制備方法，其特征在于，所述氫化糖為己糖醇，所 述無水糖醇為雙脫水己糖醇。
3. 根據權利要求1所述的無水糖醇的制備方法，其特征在于，所述將氫化糖進行脫水 反應轉換為無水糖醇的步驟中，使用酸催化劑。
4. 根據權利要求1所述的無水糖醇的制備方法，其特征在于，在所述步驟（3)中，步驟 (2)的結果蒸餾物和活性炭的接觸根據使蒸餾物通過由活性炭填充的柱子來實施。
5. 根據權利要求1所述的無水糖醇的制備方法，其特征在于，在所述步驟（3)中，步驟 (2)的結果蒸餾物和活性炭的接觸根據將蒸餾物和活性炭放入反應器并攪拌混合來實施。
6. 根據權利要求1所述的無水糖醇的制備方法，其特征在于，所述活性炭選自將植物 界原料或礦物界原料進行活化而獲得的活性炭中的一種以上。
7. 根據權利要求1所述的無水糖醇的制備方法，其特征在于，所述活性炭為微粒子狀 活性炭。
8. 根據權利要求1所述的無水糖醇的制備方法，其特征在于，在所述步驟（4)中使用的 陽離子性離子交換樹脂為強陽離子性離子交換樹脂。
9. 根據權利要求8所述的無水糖醇的制備方法，其特征在于，所述強陽離子性離子交 換樹脂選自H型強陽離子性離子交換樹脂及Na型強陽離子性離子交換樹脂中的一種以上。
10. 根據權利要求1所述的無水糖醇的制備方法，其特征在于，在所述步驟（5)中使用 的陰離子性離子交換樹脂為強陰離子性離子交換樹脂。
11. 一種無水糖醇，其特征在于，所述無水糖醇由權利要求1至10中任一項所述的制備 方法制備，離子含量為lOppm以下，導電率為10 y s/cm以下，色度b值為0. 2以下，H值為 0. 1以下。
【文檔編號】C07C29/08GK104428274SQ201380024022
【公開日】2015年3月18日 申請日期:2013年5月9日 優(yōu)先權日:2012年5月11日
【發(fā)明者】鄭英在, 金昣炅, 慶島顯, 柳熏 申請人:株式會社三養(yǎng)吉尼克斯