一種制備氨基乙醛縮二甲醇的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備氨基乙醛縮二甲醇的方法，包括下述步驟：1)向容器中一次性加入氯乙醛縮二甲醇和濃度為10～40％的氨水溶液，攪拌均勻；2)將步驟1)中的反應(yīng)液進(jìn)行攪拌，將該反應(yīng)液升溫至100～150℃；3)將步驟2)中的反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，回收氨水，直至無(wú)明顯餾分蒸出；4)在步驟3)中的反應(yīng)液中加入濃度為20％～50％氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)pH至12～14；5)將步驟4)中的溶液進(jìn)行精餾，收集無(wú)色及淡黃色透明液體，即為目標(biāo)產(chǎn)物氨基乙醛縮二甲醇。
【專利說(shuō)明】—種制備氨基乙醛縮二甲醇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明技術(shù)涉及醫(yī)藥化工【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]氨基乙醛縮二甲醇(又名:2，2_ 二甲氧基乙胺)，分子式為=C4H11NO2其是合成鹽酸伊伐布雷定，脯氨酸類似物以及吡喹酮等原料藥的關(guān)鍵中間體。因此以低價(jià)、簡(jiǎn)便、安全的生產(chǎn)工藝來(lái)合成氨基乙醛縮二甲醇具有一定意義。而現(xiàn)有生產(chǎn)氨基乙醛縮二甲醇的工藝是以乙酸乙烯酯為起始原料，經(jīng)過(guò)溴化、Gabriel合成、肼解合成了目標(biāo)產(chǎn)物。此工藝用到劇毒物溴素且工藝復(fù)雜，成本高，不易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]發(fā)明目的:為克服上述缺陷，本發(fā)明提供一種工藝成本低、提高產(chǎn)品收率與純度的氨基乙醛縮二甲醇制備工藝方法。
[0004]技術(shù)方案:一種制備氨基乙醛縮二甲醇的方法，該方法包括下述步驟:
[0005]I)向容器中一次性加入氯乙醛縮二甲醇和濃度為10~40%的氨水溶液，攪拌均勻；
[0006]2)將步驟I)中的反應(yīng)液進(jìn)行攪拌，將該反應(yīng)液升溫至100~150°C ；
[0007]3)將步驟2)中的反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，回收氨水，直至無(wú)明顯餾分蒸出；
[0008]4)在步驟3) 中的反應(yīng)液中加入濃度為20%~50%氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)pH至12 ~14 ;
[0009]5)將步驟4)中的溶液進(jìn)行精餾，收集無(wú)色及淡黃色透明液體，即為目標(biāo)產(chǎn)物氨基
乙醛縮二甲醇。
[0010]作為優(yōu)選，步驟I)中所述氨水、氯乙醛縮二甲醇的質(zhì)量比為20:1~3.5。
[0011]作為優(yōu)選，步驟2)中所述的反應(yīng)溫度優(yōu)選為130~140°C。
[0012]作為優(yōu)選，步驟4)中所述的氫氧化鈉水溶液濃度優(yōu)選為30~40%。
[0013]作為優(yōu)選，步驟5)中所述的精餾在常壓狀態(tài)下進(jìn)行。
[0014]有益的效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝路線簡(jiǎn)單，加料方式安全，原輔料便宜易得，成本低，具有更好可操作性，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，能創(chuàng)造較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明技術(shù)作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)例。
[0016]實(shí)施例一:
[0017]將400gl0%濃度氨水溶液加入500ml的高壓釜中，再一次性加入20g氯乙醛縮二甲醇，攪拌下，反應(yīng)液升溫至135~140°C，控溫?cái)嚢璺磻?yīng)5小時(shí)。將反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，直到無(wú)明顯餾分蒸出為止，回收得220g氨水，稱取20g30%液堿水溶液加入剩余反應(yīng)液中，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至14，常壓精餾，收集到無(wú)色透明液體8.6g。本實(shí)施例中氨基乙醛縮二甲醇的收率為47.4%。
[0018]實(shí)施例二:
[0019]將350g30%濃度氨水溶液加入500ml的高壓釜中，再一次性加入30g氯乙醛縮二甲醇，攪拌下，反應(yīng)液升溫至145~150°C，控溫?cái)嚢璺磻?yīng)5小時(shí)。將反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，直到無(wú)明顯懼分蒸出為止，回收得190g氨水,稱取30g40%液堿水溶液加入剩余反應(yīng)液中,調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH至14，常壓精餾，收集到無(wú)色透明液體15g。本實(shí)施例中氨基乙醛縮二甲醇的收率為59.2%。
[0020]實(shí)施例三:
[0021]將350g40%濃度氨水溶液加入500ml的高壓釜中，再一次性加入40g氯乙醛縮二甲醇，攪拌下，反應(yīng)液升溫至130~135°C，控溫?cái)嚢璺磻?yīng)3小時(shí)。將反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，直到無(wú)明顯餾分蒸出為止，回收得175g氨水，稱取40g50%液堿水溶液加入剩余反應(yīng)液中，調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH至14，常壓精餾，收集到無(wú)色透明液體24g。本實(shí)施例中氨基乙醛縮二甲醇的收率為71.1%。
[0022]實(shí)施例四:
[0023]將1600g20%濃度氨水溶液加入2000ml的高壓釜中，再一次性加入80g氯乙醛縮二甲醇，攪拌下，反應(yīng)液升溫至110~120°c，控溫?cái)嚢璺磻?yīng)5小時(shí)。將反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，回收氨水，直到無(wú)明顯餾分蒸出為止，回收得900g氨水，稱取120g20%液堿水溶液加入剩余反應(yīng)液中，調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH至12，精餾處理液，收集到無(wú)色透明液體35g。本實(shí)施例中氨基乙醛縮二甲醇的收率為51.8%。
[0024]實(shí)施例五:
[0025]將1400g30%濃度氨水溶液加入2000ml的高壓釜中再一次性加入120g氯乙醛縮二甲醇，攪拌下，反應(yīng)液升溫至135~140°C，控溫?cái)嚢璺磻?yīng)5小時(shí)。將反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，回收氨水，直到無(wú)明顯餾分蒸出為止，回收得900g氨水，稱取120g40%液堿水溶液加入剩余反應(yīng)液中，調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH至12，常壓精餾，收集到無(wú)色透明液體62g。本實(shí)施例中氨基乙醛縮二甲醇的收率為61.2%。
[0026]實(shí)施例六:
[0027]將1400g40%濃度氨水溶液加入2000ml的高壓釜中，再一次性加入160g氯乙醛縮二甲醇，攪拌下，反應(yīng)液升溫至130~135°C，控溫?cái)嚢璺磻?yīng)3小時(shí)。將反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，直到無(wú)明顯餾分蒸出為止，回收得900g氨水，稱取160g40%液堿水溶液加入剩余反應(yīng)液中，調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH至14，常壓精餾，收集到無(wú)色透明液體102g。本實(shí)施例中氨基乙醛縮二甲醇的收率為75.5%。
[0028]實(shí)施例七:
[0029]將1400g40%濃度氨水溶液加入2000ml的高壓釜中，再一次性加入245g氯乙醛縮二甲醇，攪拌下，反應(yīng)液升溫至130~140°C，控溫?cái)嚢璺磻?yīng)3小時(shí)。將反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，直到無(wú)明顯餾分蒸出為止，回收得900g氨水，稱取100g50%液堿水溶液加入剩余反應(yīng)液中，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至12~14，常壓精餾，收集到無(wú)色透明液體99g。本實(shí)施例中氨基乙醛縮二甲醇的收率為73.3%。
【權(quán)利要求】
1.一種制備氨基乙醛縮二甲醇的方法，其特征在于:包括下述步驟: 1)向容器中一次性加入氯乙醛縮二甲醇和濃度為10~40%的氨水溶液，攪拌均勻； 2)將步驟I)中的反應(yīng)液進(jìn)行攪拌，將該反應(yīng)液升溫至100~150°C； 3)將步驟2)中的反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，回收氨水，直至無(wú)明顯餾分蒸出； 4)在步驟3)中的反應(yīng)液中加入濃度為20%~50%氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)pH至12~14: 5)將步驟4)中的溶液進(jìn)行精餾，收集無(wú)色及淡黃色透明液體，即為目標(biāo)產(chǎn)物氨基乙醛縮二甲醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氨基乙醛縮二甲醇的方法，其特征在于:步驟I)中所述氨水、氯乙醛縮二甲醇的質(zhì)量比為20: I~3.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氨基乙醛縮二甲醇的方法，其特征在于:步驟2)中所述的反應(yīng)溫度在130~140°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氨基乙醛縮二甲醇的方法，其特征在于:步驟4)中所述的氫氧化鈉水溶液濃度優(yōu)選為30~40%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氨基乙醛縮二甲醇的方法，其特征在于:步驟5)中所述的精餾在低壓狀態(tài)下進(jìn)行。
【文檔編號(hào)】C07C217/40GK103739506SQ201310675706
【公開日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月12日
【發(fā)明者】許劉華, 劉明明, 邢將軍, 劉加根 申請(qǐng)人:江蘇誠(chéng)信制藥有限公司