一種三甲硅基三氟甲磺酸酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三甲硅基三氟甲磺酸酯的制備方法，于反應容器中加入無水三氟甲磺酸和無水三甲基氯硅烷，在惰性氣體保護下攪拌反應12h，反應溫度為10℃～30℃，反應結束后，減壓蒸餾1-2h，收集125-135℃餾分即為三甲硅基三氟甲磺酸酯。本發(fā)明方法制備過程中沒有副反應發(fā)生，產物純度高、收率高、成本低，產品的純度高達99.9%，產品的收率高達97.8%。
【專利說明】一種三甲硅基三氟甲磺酸酯的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種三甲硅基三氟甲磺酸酯的制備方法，屬于精細化工領域。
【背景技術】
[0002]三甲硅基三氟甲磺酸酯在有機合成反應中經常作為硅烷基化試劑的催化劑或者陽離子的引發(fā)劑，目前，常用的制備方法有兩種，一種是通過三氟甲磺酸與四甲基硅烷反應來制備，但是四甲基硅烷在制備過程中往往帶有大量的二甲基丁烷、二甲基氯硅烷、甲基二氯硅烷等雜質，上述雜質與三氟甲磺酸很容易發(fā)生副反應，尤其是二甲基氯硅烷與三氟甲磺酸生成的三氟甲磺酸二甲基硅脂與三甲硅基三氟甲磺酸酯的沸點很接近，很難用精餾的方法分離出來，會給三甲硅基三氟甲磺酸酯的提純和分離帶來很大的困難；另一種制備方法是通過三氟甲磺酸鹽與硅烷基化試劑反應，此種制備方法可以獲得純度高達99.9%的三甲硅基三氟甲磺酸酯，但是此種制備方法需要過量的硅烷基化試劑，增加了制備成本。
【發(fā)明內容】
[0003]本發(fā)明的目的是提供一種三甲硅基三氟甲磺酸酯的制備方法，制備過程中沒有副反應發(fā)生，產物純度高、收率高、成本低，適合大規(guī)模的工廠化生產。
[0004]本發(fā)明是通過下述技術方案實現的:于反應容器中加入無水三氟甲磺酸和無水三甲基氯硅烷，在惰性氣體保護下攪拌反應12h，反應溫度為10°C~30°C，反應結束后，在減壓蒸餾l_2h，收集125-135?餾分即為三甲硅基三氟甲磺酸酯。
[0005]進一步的，所述的無水三氟甲磺酸和無水三甲基氯硅烷摩爾比為1:1~1.5。
[0006]進一步的，所述`的惰性氣體為氬氣或氮氣。
[0007]本發(fā)明三甲硅基三氟甲磺酸酯的制備方法，制備過程中沒有副反應發(fā)生，產物純度高、收率高、成本低，產品的純度高達99.9%，產品的收率高達97.8%。
【具體實施方式】
[0008]實施例一:將I摩爾三氟甲磺酸和I摩爾三甲基氯硅烷加入反應容器中，在氬氣保護下攪拌反應12h，反應溫度為20°C，反應結束后，在減壓蒸餾l_2h，收集130°C餾分，產品收率為96.5%，產品純度為99.4%。
[0009]實施例二:將I摩爾三氟甲磺酸和1.5摩爾三甲基氯硅烷加入反應容器中，在氬氣保護下攪拌反應12h，反應溫度為20°C，反應結束后，在減壓蒸餾l_2h，收集130°C餾分，產品收率為97.8%，產品純度為99.9%。
[0010]實施例三:將I摩爾三氟甲磺酸和I摩爾三甲基氯硅烷加入反應容器中，在氮氣保護下攪拌反應12h，反應溫度為10°C，反應結束后，在減壓蒸餾l_2h，收集130°C餾分，產品收率為95.1%，產品純度為98.7%。
[0011 ] 實施例四:將I摩爾三氟甲磺酸和1.5摩爾三甲基氯硅烷加入反應容器中，在氮氣保護下攪拌反應12h，反應溫度為10°C，反應結束后，在減壓蒸餾l_2h，收集130°C餾分，產品收率為95.9%，產品純度為99.2%。
[0012]實施例五:將I摩爾三氟甲磺酸和1.5摩爾三甲基氯硅烷加入反應容器中，在氮氣保護下攪拌反應12h，反應溫度為30°C，反應結束后，在減壓蒸餾l_2h，收集130°C餾分，產品收率為97.8%，產品純度為99.6%。
[0013]上述實例只是為說明本發(fā)明的技術構思以及技術特點，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。凡根據本發(fā)明的實質所做的等效變換或修飾，都應該涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。`
【權利要求】
1.一種三甲硅基三氟甲磺酸酯的制備方法，其特征在于，于反應容器中加入無水三氟甲磺酸和無水三甲基氯硅烷，在惰性氣體保護下攪拌反應12h，反應溫度為10°C~30°C，反應結束后，減壓蒸餾l_2h，收集125-135?餾分即為三甲硅基三氟甲磺酸酯。
2.根據權利要求1所述的三甲硅基三氟甲磺酸酯的制備方法，其特征在于，所述的無水三氟甲磺酸和無水三甲基氯硅烷摩爾比為1:1~1.5。
3.根據權利要求1所述的三甲硅基三氟甲磺酸酯的制備方法，其特征在于，所述的惰性氣體為氬氣或 氮氣。
【文檔編號】C07F7/08GK103588803SQ201310476619
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年10月14日 優(yōu)先權日:2013年10月14日
【發(fā)明者】蘇建麗 申請人:青島文創(chuàng)科技有限公司