專利名稱：一種疏水表面處理劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種疏水表面處理劑及其制備方法，屬于化工合成與應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
有機(jī)硅化合物具有無機(jī)S1-O-Si結(jié)構(gòu)和有機(jī)C-H結(jié)構(gòu)，化合物本身具有優(yōu)異的無機(jī)-有機(jī)雜化材料特性，而具有優(yōu)異的耐高低溫、耐候、耐化學(xué)腐蝕等性能。同時(shí)由于與主鏈Si原子相連的側(cè)基基團(tuán)通常為甲基、苯基等空間體積較大的基團(tuán)，對(duì)主鏈具有屏蔽作用，使化合物具有極低的表面能，因而用作表面活性劑、農(nóng)藥擴(kuò)展劑等應(yīng)用廣泛。由于側(cè)基基團(tuán)對(duì)主鏈的屏蔽效應(yīng)有機(jī)硅試劑具有極低的表面能，僅次于含氟化合物，同時(shí)具有降低溶劑體系的表面張力能力強(qiáng)、耐溫耐酸堿性好等顯著優(yōu)點(diǎn)，除傳統(tǒng)的紡織染整、聚氨酯勻泡、洗滌等行業(yè)外，疏水表面處理劑在建筑防水、涂料流平分散、陶瓷防污等場(chǎng)合也得到廣泛應(yīng)用。而目前疏水表面處理劑中，產(chǎn)品品種少、沒有反應(yīng)活性基團(tuán)、產(chǎn)品制備工藝復(fù)雜、成本高等缺點(diǎn)，同時(shí)含氟類低表面能試劑制備工藝復(fù)雜、污染大、成本高，因此有必要開發(fā)出更多的疏水表面處理劑，尤其是含功能可反應(yīng)官能團(tuán)的低表面能有機(jī)硅試劑。S1-H鍵是很活潑的官能團(tuán)，通過硅氫加成反應(yīng)，在含氫有機(jī)硅分子中引入各種反應(yīng)型、功能型基團(tuán)是改性有機(jī)硅表面活性劑最重要的方法，同時(shí)也是有機(jī)硅化合物制備高、低分子量改性硅油、硅橡膠、多官能團(tuán)有機(jī)硅化合物等的重要手段。1，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷其本身作為一種低表面能試劑，應(yīng)用于農(nóng)藥分散劑、油污擴(kuò)散劑等，以它們?yōu)樵现苽浔砻婺茌^低的表面活性劑的研究很多。黃良仙等通過含氫硅油和端烯基聚醚硅氫加成得到中間體，再與P2O5酯化，制得一種磷酸酯型有機(jī)硅表面活性劑，具有很低的臨界膠束濃度和表面張力，且在硬水中穩(wěn)定性良好。徐淑飛等 以烯丙基聚乙二醇甲基醚和低含氫硅油為原料，制備了 S1-C型聚醚改性聚硅氧烷，合成的聚醚改性硅油呈透明狀態(tài)。黃良仙等通過1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷與單烯丙基聚乙二醇甲基醚硅氫加成反應(yīng)制得了聚醚改性三硅氧烷表面活性劑，具有很低的表面能。但是以1，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷分子中含有活潑的硅氫鍵，利用硅氫加成反應(yīng)與含烯烴烷基硅氧烷的碳碳雙鍵反應(yīng)合成S1-C型的帶反應(yīng)活性官能團(tuán)疏水表面處理劑β-七甲基三硅氧烷基-乙基三甲氧基硅烷(β-七甲基三硅氧烷基-乙基三乙氧基硅烷)未有報(bào)道，同時(shí)采用固相催化連續(xù)合成制備β b甲基二娃氧燒基_乙基二甲氧基娃燒(β b甲基二娃氧燒基_乙基二乙氧基娃燒)低表面能，具有制備工藝簡(jiǎn)單，工作效率高、產(chǎn)品易于分離、產(chǎn)物產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的是常規(guī)有機(jī)硅類低表面能試劑無反應(yīng)活性官能團(tuán)，與基質(zhì)結(jié)合力弱，而含氟類低表面能試劑價(jià)格昂貴，污染嚴(yán)重、制備工藝復(fù)雜的問題。為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種疏水表面處理劑，其特征在于，分子帶烷氧基可反應(yīng)活性官能團(tuán)和疏水基團(tuán)，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:
權(quán)利要求
1.一種疏水表面處理劑，其特征在于，分子帶烷氧基可反應(yīng)活性官能團(tuán)和疏水基團(tuán)，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:
2.權(quán)利要求1所述的一種疏水表面處理劑的制備方法，其特征在于，具體步驟為: 第一步:在35 65°C條件下，向反應(yīng)器中加入1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷和催化劑； 第二步:在第一步得到的混合物中滴加乙烯基硅氧烷； 第三步:第二步反應(yīng)完成后，向第二步得到的混合物中加入活性炭進(jìn)行吸附處理，再進(jìn)行過濾； 第四步:將第三步得到的濾液進(jìn)行減壓蒸餾得到疏水表面處理劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種疏水表面處理劑的制備方法，其特征在于，所述第一步中1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷與乙烯基硅氧烷的摩爾比例為1: 0.5 1: 1.75，催化劑的重量用量為1，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷與乙烯基硅氧烷總重量的0.1 0.5%0。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種疏水表面處理劑的制備方法，其特征在于，所述第二步中乙烯基硅氧烷的滴加流量為0.3 15mol/h。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種疏水表面處理劑的制備方法，其特征在于，所述的乙烯基硅氧烷為乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種疏水表面處理劑的制備方法，其特征在于，所述第三步中活性炭的加入量為第二步反應(yīng)完成后溶液總重量的I 15%,處理時(shí)間為0.5 2.0h,溫度為35 65°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種疏水表面處理劑及其制備方法。所述的制備方法為在35～65℃條件下，向反應(yīng)器中以此加入1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷和催化劑，然后再采用滴加方法加入乙烯基三甲氧基硅烷或者乙烯基三乙氧基硅烷；反應(yīng)完成后再向體系中加入活性炭進(jìn)行吸附處理，再進(jìn)行過濾，濾液進(jìn)行減壓蒸餾得到疏水表面處理劑。本發(fā)明采用含有高活性硅氫鍵的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷和帶有雙鍵的乙烯基硅烷為原料，采用高產(chǎn)率的硅氫加成反應(yīng)，一步合成法制備反應(yīng)物，試劑具有官能團(tuán)反應(yīng)活性高，表面能低，反應(yīng)條件溫和可控，產(chǎn)物產(chǎn)率高，生產(chǎn)成本低。
文檔編號(hào)C07F7/18GK103224511SQ201310113199
公開日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2013年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月2日
發(fā)明者江振林, 王朝生, 吉鵬, 湯廉, 王華平, 李建武, 季誠(chéng)昌 申請(qǐng)人:東華大學(xué)