專利名稱:從銀杏根皮中提取銀杏內(nèi)酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種從銀杏根皮中提取銀杏內(nèi)酯的方法,屬于生物活性成分提取技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
銀杏內(nèi)酯化合物屬于萜類化合物,由倍半萜內(nèi)酯和二萜內(nèi)酯組成,是銀杏根皮中一類重要的活性成分。銀杏酯對(duì)血小板活化因子(PAF)受體有強(qiáng)大的特異性抑制作用,其中銀杏內(nèi)酯的抗PAF活性最高。銀杏內(nèi)酯的提取及純化方法有:溶劑萃取法、柱提取法、溶劑萃取-柱提取法、超臨界提取法及色譜或柱層析純化法等,工藝過程復(fù)雜,環(huán)境不友好,而且銀杏內(nèi)酯得率不聞,大都在1%以內(nèi)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種從銀杏根皮中提取銀杏內(nèi)酯的方法,是一種高效,低成本,銀杏內(nèi)酯得率高的銀杏內(nèi)酯提取方法。本發(fā)明是以如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種從銀杏根皮中提取銀杏內(nèi)酯的方法,它包括下列步驟:
I)將去除雜質(zhì)并清洗干凈的銀杏根皮粉碎至細(xì)度為50 80目;2)將粉碎的銀杏根皮加水,液固比為1:10 1:20,加入果膠復(fù)合酶酶解,果膠復(fù)合酶加入量I 3mg/g,pH值3 5,溫度40 50°C進(jìn)行酶解2 4h ;3)酶解液濃縮至1/3體積后,加入有機(jī)溶劑乙酸乙酯,乙酸乙酯與濃縮液的體積比為1:3 5,并加入NaCl,NaCl與銀杏根皮質(zhì)量比為1:50 100,進(jìn)行萃?。?)過濾,將濾液濃縮,回收乙酸乙酯;5)濃縮,干燥至恒重,得到含量65% 85%的銀杏內(nèi)酯產(chǎn)品。本發(fā)明的方法先將銀杏根皮粗粉在復(fù)合酶水溶液的作用下,破外銀杏根皮中的細(xì)胞結(jié)構(gòu),使其結(jié)構(gòu)疏松,再采用乙酸乙酯浸提,過濾,濃縮,干燥得到銀杏內(nèi)酯。銀杏內(nèi)酯滲透率高,萃取溶劑少,可重復(fù)回收利用,無溶劑殘留。對(duì)大分子雜質(zhì)除去完全,耗能低,安全性好,環(huán)保無污染、操作簡單容易控制,生產(chǎn)成本低;得率達(dá)到1_3%。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的方法和效果。實(shí)施例1取銀杏根皮,粉碎,粒徑50目;加水液固比1:10,加入果膠復(fù)合酶量lmg/g,pH值3,酶解2h ;然后酶解液濃縮至1/3體積,加入乙酸乙酯溶劑與濃縮液的體積比為1:3,加入NaCl與銀杏根皮質(zhì)量比為1:50,進(jìn)行萃?。贿^濾,濃縮,干燥得到含量75%的銀杏內(nèi)酯產(chǎn)品。銀杏內(nèi)酯得率為1.68%。實(shí)施例2
取銀杏根皮,粉碎,粒徑60目,加水液固比1:15,加入果膠復(fù)合酶量211^/^,pH值4,酶解3h ;酶解液濃縮至1/3體積,加入乙酸乙酯溶劑與濃縮液的體積比為1:4,加入NaCl與銀杏根皮質(zhì)量比為1:70,進(jìn)行萃??;經(jīng)過濾,濃縮,干燥得到含量77%的銀杏內(nèi)酯產(chǎn)品。銀杏內(nèi)酯得率為2.15%。
實(shí)施例3
取銀杏根皮,粉碎,粒徑80目,加水液固比1:20,加入果膠復(fù)合酶量311^/^,pH值5,酶解4h后將酶解液濃縮至1/3體積,加入乙酸乙酯溶劑與濃縮液的體積比為1:5,加入NaCl與銀杏根皮質(zhì)量比為1:90,進(jìn)行萃??;經(jīng)過濾,濃縮,干燥得到含量80%的銀杏內(nèi)酯產(chǎn)品。銀杏內(nèi) 酯得率為1.56%。
權(quán)利要求
1.一種從銀杏根皮中提取銀杏內(nèi)酯的方法,其特征是包括下列步驟: 1)將去除雜質(zhì)并清洗干凈的銀杏根皮粉碎至細(xì)度為50 80目; 2)將粉碎的銀杏根皮加水,液固比為1:10 1:20,加入果膠復(fù)合酶酶解,果膠復(fù)合酶加入量1 3mg/g,pH值3 5,溫度40 50°C進(jìn)行酶解2 4h ; 3)酶解液濃縮至1/3體積后,加入有機(jī)溶劑乙酸乙酯,乙酸乙酯與濃縮液的體積比為1:3 5,并加入NaCl,NaCl與銀杏根皮質(zhì)量比為1:50 ~ 100,進(jìn)行萃取; 4)過濾,將濾液濃縮,回收乙酸乙酯; 5)濃縮,干燥至恒重,得到含量65% 85%的銀杏內(nèi)酯產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從銀杏根皮中提取銀杏內(nèi)酯的方法,屬于生物活性成分提取技術(shù)領(lǐng)域。是將去除雜質(zhì)并清洗干凈的銀杏根皮粉碎至細(xì)度為50~80目;加入復(fù)合果膠酶酶解將銀杏細(xì)胞結(jié)構(gòu)破壞,銀杏根皮結(jié)構(gòu)疏松,提高銀杏內(nèi)酯滲透率,然后加入鹽及乙酸乙酯萃取,經(jīng)過過濾,濃縮,干燥得到銀杏內(nèi)酯。優(yōu)點(diǎn)是銀杏內(nèi)酯滲透率高,萃取溶劑少,可重復(fù)回收利用,無溶劑殘留。對(duì)大分子雜質(zhì)除去完全,耗能低,安全性好,環(huán)保無污染、操作簡單容易控制,生產(chǎn)成本低。
文檔編號(hào)C07D493/22GK103159780SQ20131010400
公開日2013年6月19日 申請(qǐng)日期2013年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月27日
發(fā)明者吳昊, 趙琪, 李宗磊, 喬德陽, 阮浩 申請(qǐng)人:徐州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院