專利名稱：一種由劍麻皂素合成單烯醇酮醋酸酯的生產方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化工領域，涉及一種留體激素類藥物化合物的制備方法，具體是由劍麻皂素合成單烯醇酮醋酸酯的生產方法。
背景技術：
單烯醇酮醋酸酯，化學名稱:3 β -羥基孕留-5-烯-20-酮-3-醋酸酯，分子式為C23H34O3，結構式為:
權利要求
1.一種由劍麻皂素合成單烯醇酮醋酸酯的生產方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)以劍麻皂素為原料，用乙酸作溶劑、醋酐為?；瘎?，進行加壓開環(huán)反應，再經鉻酐氧化水解得化合物反應液； 2)將步驟I)所得溶液壓入備好環(huán)己烷的萃取罐，先攪拌，然后加入熱水同時攪拌混合，控制溫度50 55°C，再靜止，分去酸水層，得萃取液； 3)萃取液加入熱堿水同時攪拌，控制溫度50 55°C，然后靜止，分去堿水，用熱水進行多次洗滌至中性，過濾，除去物理性雜質，再經減壓濃縮，結晶，離心，得單烯醇酮醋酸酯粗品; 4)粗品經乙醇加熱回流、然后重結晶、離心、烘干得單烯醇酮醋酸酯。
2.根據權利要求1中所述的由劍麻皂素合成單烯醇酮醋酸酯的生產方法，其特征在于:所述步驟I)中，劍麻皂素:乙酸:醋酐:鉻酐的重量比為1:0.8 1.2:1.2 1.6:0.42 0.5。
3.根據權利要求1或2中所述的由劍麻皂素合成單烯醇酮醋酸酯的生產方法，其特征在于:所述步驟I)中，開環(huán)反應的溫度升至205°C，內壓達0.46MPa時，停止加熱，開始計時，反應時間為60 70分鐘，其反應終點溫度為215 225°C，壓力為0.6 0.65MPa。
4.根據權利要求1或2中所述的由劍麻皂素合成單烯醇酮醋酸酯的生產方法，其特征在于:所述步驟I)中，開環(huán)反應之后將物料壓入已裝有乙酸的氧化水解罐中，用冷凍水降溫至12°C，快速加入鉻酐氧化劑，當罐內溫度升至98°C時開始計時，反應40 50分鐘，先常壓蒸餾回收醋酸再減壓回收乙酸，反應完畢，反應后溶液備用。
5.根據權利要求1或2中所述的由劍麻皂素合成單烯醇酮醋酸酯的生產方法，其特征在于:所述鉻酐氧化劑采用75-80wt%的醋酸溶液配制而成，其中鉻酐的質量濃度為36 40%。
6.根據權利要求1中所述的由劍麻皂素合成單烯醇酮醋酸酯的生產方法，其特征在于:所述步驟2)中，化合物反應液:環(huán)己烷:熱水的體積比為1:4.0 6.5:1 3.5。
7.根據權利要求1或6中所述的由劍麻皂素合成單烯醇酮醋酸酯的生產方法，其特征在于:所述步驟2)中，攪拌的時間為20-30min、靜置的時間為30_60min。
8.根據權利要求1中所述的由劍麻皂素合成單烯醇酮醋酸酯的生產方法，其特征在于:所述步驟3)中，熱堿水是質量濃度為20%的氫氧化鈉溶液，攪拌的時間為20-30min、靜置的時間為30-60min。
9.根據權利要求1或8中所述的由劍麻皂素合成單烯醇酮醋酸酯的生產方法，其特征在于:所述步驟3)中，熱水洗滌為3次，經過濾器過濾，除去物理性雜質，再在60°C以下減壓濃縮，結晶，離心，得單烯醇酮醋酸酯粗品。
10.根據權利要求1中所述的由劍麻皂素合成單烯醇酮醋酸酯的生產方法，其特征在于:所述步驟3)中， 重結晶后的物料在10°C以下離心。
全文摘要
一種由劍麻皂素合成單烯醇酮醋酸酯的生產方法，以劍麻皂素為原料，用乙酸作溶劑、醋酐為酰化劑，進行加壓開環(huán)反應，再經鉻酐氧化水解得化合物反應液；再進行萃取、堿洗、水洗、過濾，減壓濃縮、結晶、離心得單烯醇酮醋酸酯粗品；最后經重結晶得單烯醇酮醋酸酯。本發(fā)明提供的反應方法，反應條件合適，總收率高，產品純度高，生產成本低，適合工業(yè)化生產的單烯醇酮醋酸酯制備方法。
文檔編號C07J13/00GK103113448SQ20131004289
公開日2013年5月22日 申請日期2013年2月4日 優(yōu)先權日2013年2月4日
發(fā)明者陳少華, 裴勝汛 申請人:湖北民生生物醫(yī)藥有限公司