專利名稱：一種二苯甲酰甲烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種熱塑性塑料穩(wěn)定劑的合成工藝，具體涉及一種二苯甲酰甲烷的制備方法。
背景技術(shù)：
二苯甲酰甲烷分子的結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.一種二苯甲酰甲烷的制備方法，其特征在于以苯乙酮和苯甲酸甲酯為原料，氮氣保護下，以甲醇鈉為催化劑，活性炭為脫色劑，在二甲苯溶劑中發(fā)生縮合反應(yīng)，再酸洗、過濾、 堿洗、水洗、重結(jié)晶后，得類白色結(jié)晶性粉末，具體制備步驟和工藝條件如下以苯乙酮和苯甲酸甲酯為原料，氮氣保護下，以甲醇鈉為催化劑，活性炭為脫色劑，在二甲苯溶劑中發(fā)生縮合反應(yīng)，其中各原料的配比為b、酸洗將含有除鐵劑的質(zhì)量濃度為30%的鹽酸攪拌下加入反應(yīng)液中，過濾出活性炭，然后靜置分層，分去水相，有機相待堿洗；C、堿洗將步驟b酸洗后的有機相用含有除鐵劑的質(zhì)量濃度為10%的碳酸氫鈉溶液洗漆,然后靜置分層，分去水相，有機相待水洗；d、水洗將步驟c堿洗后的有機相用水洗滌，然后靜置分層，分去水相，有機相待溶劑回收；e、溶劑回收將步驟d水洗后的有機相采用減壓蒸餾，回收溶劑；f、結(jié)晶采用結(jié)晶溶劑，_1(T25°C下結(jié)晶1 10小時；g、烘干將步驟f結(jié)晶后產(chǎn)物減壓抽濾，回收甲醇后，在3(T40°C下真空干燥，即得二苯甲酰甲燒廣品;h、活性炭回收將步驟b過濾出的活性炭在適量的甲醇、乙醇或丙酮中回流2 3h，過濾，即重復(fù)利用 4 5次。
2.根據(jù)權(quán)力要求I所述的二苯甲酰甲烷的制備方法，其特征在于所述的除鐵劑為二氯化錫或乙二胺四乙酸鈉或兩者的混合物。
3.根據(jù)權(quán)力要求I所述的二苯甲酰甲烷的制備方法，其特征在于所述的結(jié)晶溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮或至少兩種的混合溶劑。
4.根據(jù)權(quán)力要求I所述的二苯甲酰甲烷的制備方法，其特征在于所述的二苯甲酰甲烷的制備方法中主要的化學(xué)合成反應(yīng)式為a、縮合苯乙酮與苯甲酸甲酯的物質(zhì)的量之比苯乙酮與甲醇鈉的物質(zhì)的量之比苯乙酮與二甲苯的質(zhì)量比苯乙酮與活性炭的質(zhì)量比反應(yīng)溫度
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二苯甲酰甲烷的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案要點為以苯乙酮和苯甲酸甲酯為原料，氮氣保護下，以甲醇鈉為催化劑，活性炭為脫色劑，在二甲苯溶劑中發(fā)生縮合反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，再酸洗、過濾、堿洗、水洗、重結(jié)晶后，得到類白色結(jié)晶性粉末。本發(fā)明在二苯甲酰甲烷合成反應(yīng)體系中加入活性炭以改善產(chǎn)品顏色，活性炭可以重復(fù)利用多次，后處理加入特定的除鐵劑除去可能存在的鐵離子，該方法有效地解決了產(chǎn)品的顏色問題，可以得到類白色產(chǎn)物，并且提高了產(chǎn)品的純度，減少了后處理的難度，節(jié)約了物料，更易于工業(yè)化操作。
文檔編號C07C45/45GK103058845SQ20131000591
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月8日
發(fā)明者李偉, 侯茜茜, 姜玉欽, 張瑋瑋, 毛龍飛, 韓慧娟, 徐桂清 申請人:河南師范大學(xué)