專利名稱：新型3-氯丙炔合成裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及化工生產(chǎn)裝置領(lǐng)域，特別是一種新型3-氯丙炔合成裝置。
背景技術(shù)：
3-氯丙炔是一種非常重要的有機(jī)合成中間體，可用于合成醫(yī)藥優(yōu)降寧、農(nóng)藥炔草酯和丙炔菊酯、電鍍中間體、工程塑料改性劑等等，用途非常廣泛。工業(yè)生產(chǎn)3-氯丙炔以炔丙醇為原料進(jìn)行氯取代反應(yīng)，氯取代原料有氯化亞砜、三氯化磷和光氣等，考慮到原料易得性和收率，主要采用炔丙醇用三氯化磷氯取代法。反應(yīng)過(guò)程為，在室溫下將炔丙醇和吡啶混合，滴加到三氯化磷中，然后升溫至5(T55°C反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)完成后降溫將料慢慢加入到冰水當(dāng)中，用碳酸鈉中和后分層，再蒸餾得產(chǎn)品?，F(xiàn)在的3-氯丙炔合成裝置主要由三氯化磷儲(chǔ)存罐、炔丙醇高位槽、氯化反應(yīng)釜、中和反應(yīng)釜、蒸餾反應(yīng)釜和成品接收罐組成，以及碳酸鈉溶液高位槽、污水中轉(zhuǎn)罐和配套的冷凝器，連接方式為三氯化磷儲(chǔ)存罐和炔丙醇高位 槽分別通過(guò)管道連接到氯化反應(yīng)釜，從氯化反應(yīng)釜底部連接管道到中和反應(yīng)釜，中和反應(yīng)釜底部連接管道至蒸餾反應(yīng)釜，蒸餾反應(yīng)釜上部通過(guò)管道連接冷凝器后連接成品接收罐，中和反應(yīng)爸上部連接有碳酸鈉溶液高位槽，底部連接有污水中轉(zhuǎn)罐。這種合成裝置的有如下缺點(diǎn)因?yàn)?-氯丙炔沸點(diǎn)只有58°C，且極易揮發(fā)，為了保證物料轉(zhuǎn)移過(guò)程中產(chǎn)品不損失，氯化反應(yīng)釜、中和反應(yīng)釜和蒸餾反應(yīng)釜之間不用泵進(jìn)行物料轉(zhuǎn)移，而是三個(gè)釜處于三個(gè)不同的平面，大大增加了設(shè)備安裝和維修的難度；炔丙醇用三氯化磷在氯化反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)的時(shí)間有4個(gè)小時(shí)，3-氯丙炔在體系內(nèi)極易發(fā)生副反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)品收率只有70%左右。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是針對(duì)背景技術(shù)中存在的缺陷和問(wèn)題加以改進(jìn)和創(chuàng)新，提供一種降低了設(shè)備安裝難度，提高了操作安全性，提高了產(chǎn)品收率和質(zhì)量，降低了生產(chǎn)成本的新型3-氯丙炔合成裝置。本實(shí)用新型的技術(shù)方案是構(gòu)造一種包括三氯化磷儲(chǔ)存罐、炔丙醇高位槽、氯化反應(yīng)釜、中和反應(yīng)釜、碳酸鈉溶液高位槽、污水中轉(zhuǎn)罐、蒸餾反應(yīng)釜和成品接收罐的3-氯丙炔合成裝置，其中三氯化磷儲(chǔ)存罐和炔丙醇高位槽分別通過(guò)管道連接至氯化反應(yīng)釜，氯化反應(yīng)釜頂部安裝并通過(guò)分離塔和回流冷凝器連接中和反應(yīng)釜；中和反應(yīng)釜上部連接碳酸鈉溶液高位槽，底部通過(guò)管道分別連接污水中轉(zhuǎn)罐和蒸餾反應(yīng)釜，蒸餾反應(yīng)釜上部通過(guò)管道連接冷凝器后再連接至成品接收罐；所述的氯化反應(yīng)釜與中和反應(yīng)釜安裝于同一水平位置，蒸餾反應(yīng)釜安裝于氯化反應(yīng)釜與中和反應(yīng)釜的下一層位置。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)及有益效果本實(shí)用新型將原先的三層釜改為兩層釜，其中氯化反應(yīng)釜和中和反應(yīng)釜處于同一水平位置，蒸餾反應(yīng)釜低一層，兩層釜安裝大大降低了設(shè)備安裝難度，提高了安全操作性；通過(guò)分離塔即時(shí)將產(chǎn)品蒸出，最大程度避免副反應(yīng)，收率由原來(lái)的70%提高到85%以上；通過(guò)控制副反應(yīng)，產(chǎn)品含量由原來(lái)的98%提高到99. 5%以上。

圖1是本實(shí)用新型整體連接結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
由圖1可知，本實(shí)用新型包括三氯化磷儲(chǔ)存罐1、炔丙醇高位槽2、氯化反應(yīng)釜3、中和反應(yīng)釜5、碳酸鈉溶液高位槽6、污水中轉(zhuǎn)罐7、蒸餾反應(yīng)釜8和成品接收罐9，其中三氯化磷儲(chǔ)存罐I和炔丙醇高位槽2分別通過(guò)管道連接至氯化反應(yīng)釜3，氯化反應(yīng)釜3頂部安裝并通過(guò)分離塔4和回流冷凝器10連接中和反應(yīng)釜5 ;中和反應(yīng)釜5上部連接碳酸鈉溶液高位槽6，底部通過(guò)管道分別連接污水中轉(zhuǎn)罐7和蒸餾反應(yīng)釜8，蒸餾反應(yīng)釜8上部通過(guò)管道連接冷凝器后再連接至成品接收罐9 ； 所述的氯化反應(yīng)釜3與中和反應(yīng)釜5安裝于同一水平位置，蒸餾反應(yīng)釜8安裝于氯化反應(yīng)釜3與中和反應(yīng)釜5的下一層位置。本實(shí)用新型所述的三氯化磷儲(chǔ)存罐I為臥式儲(chǔ)罐，通過(guò)管道連接氯化反應(yīng)釜3，管道上設(shè)置控制三氯化磷打入氯化反應(yīng)釜3的控制閥及計(jì)量泵。所述的炔丙醇高位槽2為立式儲(chǔ)罐，亦通過(guò)管道連接氯化反應(yīng)釜3，管道上設(shè)置控制炔丙醇和吡啶混合物滴加的控制閥。所述回流冷凝器與中和反應(yīng)釜5、碳酸鈉溶液高位槽6與中和反應(yīng)釜5、中和反應(yīng)釜5與污水中轉(zhuǎn)罐7和蒸餾反應(yīng)釜8、蒸餾反應(yīng)釜8與成品接收罐9之間的連接管道上均設(shè)置有控制閥。本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)及工作原理本實(shí)用新型包括三氯化磷儲(chǔ)存罐、炔丙醇高位槽、氯化反應(yīng)釜、中和反應(yīng)釜、蒸餾反應(yīng)釜和成品接收罐、碳酸鈉溶液高位槽、污水中轉(zhuǎn)罐和配套的冷凝器，在氯化反應(yīng)釜上加裝分離塔和回流冷凝器。連接方式為三氯化磷儲(chǔ)存罐和炔丙醇高位槽分別通過(guò)管道連接到氯化反應(yīng)釜，從氯化反應(yīng)釜頂部安裝分離塔和回流冷凝器，從回流冷凝器連接管道通過(guò)冷凝器連接到中和反應(yīng)釜(中和反應(yīng)釜上部連接有碳酸鈉溶液高位槽，底部連接有污水中轉(zhuǎn)罐)，中和反應(yīng)釜底部連接管道至蒸餾反應(yīng)釜，蒸餾反應(yīng)釜上部通過(guò)管道連接冷凝器后連接成品接收罐。本實(shí)用新型分離塔將產(chǎn)品3-氯丙炔和原料三氯化磷進(jìn)行分離，生產(chǎn)的3-氯丙炔及時(shí)分離蒸出至中和反應(yīng)釜，避免副反應(yīng)的生成，大大提高了產(chǎn)品收率，并且提高了產(chǎn)品含量。炔丙醇和三氯化磷在吡啶催化下反應(yīng)生成3-氯丙炔，3-氯丙炔活性高，會(huì)和炔丙醇、三氯化磷以及副產(chǎn)亞磷酸發(fā)生一系列副反應(yīng)，影響產(chǎn)品收率和含量。分離塔將生成的3-氯丙炔分離蒸出，而原料炔丙醇、三氯化磷、催化劑吡啶沸點(diǎn)高于3-氯丙炔，被回流冷凝器壓回反應(yīng)爸，副產(chǎn)亞磷酸是低熔點(diǎn)高沸物質(zhì)，不會(huì)蒸發(fā)。物料在本實(shí)用新型中的反應(yīng)過(guò)程如下(I)投料將三氯化磷用計(jì)量泵打入氯化反應(yīng)釜，炔丙醇和吡啶稱量好抽入炔丙醇儲(chǔ)存罐，炔丙醇、三氯化磷和吡啶的摩爾比例為1:0. 4:0. 02 ；(2)反應(yīng)將三氯化磷升溫至60°C，開(kāi)始滴加炔丙醇和吡啶混合物，滴加時(shí)溫度會(huì)上升至65°C，同時(shí)打開(kāi)回流冷凝器冷卻水，控制采出回流比。在此溫度下，反應(yīng)很快，邊滴加炔丙醇，3-氯丙炔蒸出至中和反應(yīng)釜，分離效果100%，總時(shí)間約3小時(shí)，滴加結(jié)束后，再繼續(xù)蒸餾I個(gè)小時(shí)，使氯化反應(yīng)釜內(nèi)殘余的產(chǎn)品徹底蒸出；(3)中和將碳酸鈉溶液抽入碳酸鈉高位槽，中和反應(yīng)釜接收到的料冷卻至1(T15°C，開(kāi)始滴加碳酸鈉溶液中和，中和到PH=6飛.5即可停止，攪拌10分鐘，靜置分層，下層廢水分至污水中轉(zhuǎn)罐，上層粗產(chǎn)品放至蒸餾釜內(nèi)；(4)往蒸餾反應(yīng)釜內(nèi)加入干燥劑，攪拌下干燥水分至符合要求后，靜置15分鐘，從底閥將干燥劑放出，然后開(kāi)啟攪拌，常壓下升溫將產(chǎn)品蒸餾至成品接收罐，最終控制內(nèi)溫低于 70。。。實(shí)施例如圖1所示，本實(shí)用新型三氯化磷儲(chǔ)存罐I和炔丙醇高位槽2分別通過(guò)主管道連 接到氯化反應(yīng)釜3，從氯化反應(yīng)釜頂部安裝分離塔和回流冷凝器4，再通過(guò)冷凝器用主管連接到中和反應(yīng)釜5 (上部連接有碳酸鈉溶液高位槽6，底部連接有污水中轉(zhuǎn)罐7)，中和反應(yīng)釜底部連接管道至蒸餾反應(yīng)釜8，蒸餾反應(yīng)釜上部通過(guò)管道連接冷凝器后連接成品接收罐9。其中三氯化磷儲(chǔ)存罐1:容積20m3，臥式儲(chǔ)罐，材質(zhì)聚丙烯；炔丙醇高位槽2 :容積lm3，立式儲(chǔ)罐，材質(zhì)聚丙烯；氯化反應(yīng)釜3 :容積2m3，材質(zhì)搪瓷；分離塔4 :直徑300mm,塔高2000mm,材質(zhì)玻紋填料,搪瓷塔節(jié)，3 m2蛇形玻璃冷凝器；中和反應(yīng)釜5 :容積2m3，材質(zhì)搪瓷；碳酸鈉溶液高位槽6 :容積lm3，立式儲(chǔ)罐，材質(zhì)聚丙烯；污水中轉(zhuǎn)罐7 :容積Im3，臥式儲(chǔ)罐，材質(zhì)搪瓷；蒸餾反應(yīng)釜8 :容積2m3，材質(zhì)搪瓷；成品接收罐9 :容積lm3，立式儲(chǔ)罐，材質(zhì)搪瓷。本實(shí)用新型所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行的描述，并非對(duì)本實(shí)用新型構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定，在不脫離本實(shí)用新型設(shè)計(jì)思想的前提下，本領(lǐng)域中工程技術(shù)人員對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案做出的各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入本實(shí)用新型的保護(hù)范圍，本實(shí)用新型請(qǐng)求保護(hù)的技術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書(shū)中。
權(quán)利要求1.一種新型3-氯丙炔合成裝置，包括三氯化磷儲(chǔ)存罐(I)、炔丙醇高位槽(2)、氯化反應(yīng)釜(3)、中和反應(yīng)釜(5)、碳酸鈉溶液高位槽(6)、污水中轉(zhuǎn)罐(7)、蒸餾反應(yīng)釜(8)和成品接收罐(9)，其特征在于三氯化磷儲(chǔ)存罐(I)和炔丙醇高位槽(2 )分別通過(guò)管道連接至氯化反應(yīng)釜(3 )，氯化反應(yīng)釜(3)頂部安裝并通過(guò)分離塔(4)和回流冷凝器(10)連接中和反應(yīng)釜(5);中和反應(yīng)釜 (5 )上部連接碳酸鈉溶液高位槽(6 )，底部通過(guò)管道分別連接污水中轉(zhuǎn)罐(7 )和蒸餾反應(yīng)釜 (8),蒸餾反應(yīng)釜(8)上部通過(guò)管道連接冷凝器后再連接至成品接收罐(9);所述的氯化反應(yīng)釜(3)與中和反應(yīng)釜(5)安裝于同一水平位置，蒸餾反應(yīng)釜(8)安裝于氯化反應(yīng)釜(3)與中和反應(yīng)釜(5)的下一層位置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型3-氯丙炔合成裝置，其特征在于所述的三氯化磷儲(chǔ)存罐(I)為臥式儲(chǔ)罐，通過(guò)管道連接氯化反應(yīng)釜(3 )，管道上設(shè)置控制三氯化磷打入氯化反應(yīng)釜(3)的控制閥及計(jì)量泵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型3-氯丙炔合成裝置，其特征在于所述的炔丙醇高位槽 (2)為立式儲(chǔ)罐，亦通過(guò)管道連接氯化反應(yīng)釜(3)，管道上設(shè)置控制炔丙醇和吡啶混合物滴加的控制閥。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型3-氯丙炔合成裝置，其特征在于所述回流冷凝器與中和反應(yīng)釜(5)、碳酸鈉溶液高位槽(6)與中和反應(yīng)釜(5)、中和反應(yīng)釜(5)與污水中轉(zhuǎn)罐(7)和蒸餾反應(yīng)釜(8 )、蒸餾反應(yīng)釜(8 )與成品接收罐(9 )之間的連接管道上均設(shè)置有控制閥。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種新型3-氯丙炔合成裝置，其三氯化磷儲(chǔ)存罐和炔丙醇高位槽分別通過(guò)管道連接至氯化反應(yīng)釜，氯化反應(yīng)釜頂部安裝并通過(guò)分離塔和回流冷凝器連接中和反應(yīng)釜；中和反應(yīng)釜上部連接碳酸鈉溶液高位槽，底部通過(guò)管道分別連接污水中轉(zhuǎn)罐和蒸餾反應(yīng)釜，蒸餾反應(yīng)釜上部通過(guò)管道連接冷凝器后再連接至成品接收罐；所述的氯化反應(yīng)釜與中和反應(yīng)釜安裝于同一水平位置，蒸餾反應(yīng)釜安裝于氯化反應(yīng)釜與中和反應(yīng)釜的下一層位置。本實(shí)用新型將三層釜改為兩層釜，其中氯化反應(yīng)釜和中和反應(yīng)釜處于同一水平位置，蒸餾反應(yīng)釜低一層，降低了安裝難度，提高了安全操作性；收率由原來(lái)的70%提高到85%以上；通過(guò)控制副反應(yīng)，產(chǎn)品含量由原來(lái)的98%提高到99.5%以上。
文檔編號(hào)C07C17/16GK202849284SQ20122053666
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月19日
發(fā)明者吳頂, 高來(lái)彬, 汪威 申請(qǐng)人:岳陽(yáng)亞王精細(xì)化工有限公司