專利名稱：一種生產(chǎn)l-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂的專用裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種L-抗壞血酸衍生物的生產(chǎn)裝置，具體為一種生產(chǎn)L-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂的專用裝置，屬于L-抗壞血酸衍生物的制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
L-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂是一種L-抗壞血酸衍生物，其將2位羥基衍生為磷酸酯可提高L-抗壞血酸的穩(wěn)定性，所形成的衍生物被體內(nèi)廣泛存在的磷酸酯酶水解后能再生L-抗壞血酸，因而已成為飼料添加劑、食品強(qiáng)化劑和高級(jí)化妝品增白的主要成分，是一種有價(jià)值的精細(xì)化學(xué)品。至今為止，L-抗壞血酸磷酸酯化主要有二個(gè)方法一是三氯氧磷的磷酸化(如歐洲公開(kāi)專利388869和582924，美國(guó)專利4179445，日本公開(kāi)特許昭60-69079等描述的)，以維生素C為原料，在酯化前將5位和6位碳上的羥基保護(hù)起來(lái)，即維生素C先與丙酮進(jìn)行縮麗反應(yīng)生成5,6-氧一異亞丙基一 L 一抗壞血酸(5,6-0 — isopropylidene-L-ascorbicacid)，再用吡啶溶液溶解，KOH調(diào)整PH值，滴加三氯氧磷反應(yīng)，蒸去吡啶后多次除鹽，濃縮，再進(jìn)行陽(yáng)離子樹(shù)脂交換，收集洗脫液，加MgO反應(yīng)，最后低碳醇晶析過(guò)濾干燥完成。其產(chǎn)物主要是L-抗壞血酸-2-單磷酸酯，副產(chǎn)物主要為L(zhǎng)-抗壞血酸-3-磷酸酯及2-焦磷酸酯和二(抗壞血酸)_2，2’- 二磷酸酯。反應(yīng)產(chǎn)物需要繁雜過(guò)程的進(jìn)行提純，也不能用簡(jiǎn)單方法進(jìn)行干燥所有的反應(yīng)混合物。第二種方法是采用磷酸鹽進(jìn)行磷酸化，如美國(guó)專利4647672和5110950的方法，得到的主要產(chǎn)物是L-抗壞血酸-2-聚磷酸酯，如采用三偏磷酸鈉時(shí)，產(chǎn)物為L(zhǎng)-抗壞血酸-2-三磷酸酯，但也含有一定比例的L-抗壞血酸-2-單磷酸酯。前者可以通過(guò)過(guò)量的堿降解為單磷酸酯，其比率取決于起始原料的化學(xué)計(jì)量比和具體的反應(yīng)條件。從混合物中提純L-抗壞血酸-2-單磷酸酯也不是簡(jiǎn)單可以做到，產(chǎn)品中的無(wú)機(jī)鹽殘留常很高。雖然該方法合成路線短，但副產(chǎn)物多，產(chǎn)品分離提純困難，產(chǎn)品總收率低。傳統(tǒng)的L-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂的合成工藝復(fù)雜、雜質(zhì)較多，且使用丙酮等有機(jī)溶液對(duì)環(huán)境造成破壞。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，提供一種生產(chǎn)L-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂的專用裝置，該裝置的磷酸酯化反應(yīng)在水溶劑中進(jìn)行，不采用有機(jī)溶劑，整個(gè)工序簡(jiǎn)單，不僅加快了磷酸酯化反應(yīng)速度，縮短了反應(yīng)時(shí)間，簡(jiǎn)化操作程序，而且對(duì)環(huán)境安全；采用納濾膜過(guò)濾器，雜質(zhì)去除效率高，成品L-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂純度在97%以上，穩(wěn)定性好。本實(shí)用新型所采用的技術(shù)方案如下一種生產(chǎn)L-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂的專用裝置，包括冷卻反應(yīng)釜、湍流式水洗裝置、卷式納濾膜過(guò)濾器、接鎂反應(yīng)釜、噴霧干燥機(jī)，其特征在于所述冷卻反應(yīng)釜順序連接湍流式水洗裝置、卷式納濾膜過(guò)濾器、接鎂反應(yīng)釜、噴霧干燥機(jī)。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于該裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便，生產(chǎn)的L-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂產(chǎn)品制成率高、純度高，在生產(chǎn)過(guò)程中不使用有機(jī)溶劑，后處理簡(jiǎn)單，不會(huì)造成環(huán)境污染。

圖I為本實(shí)用新型的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，I.冷卻反應(yīng)釜，2.湍流式水洗裝置，3.卷式納濾膜過(guò)濾器，4.接鎂反應(yīng)釜，5.噴霧干燥機(jī)。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說(shuō)明。本實(shí)用新型中一種生產(chǎn)L-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂的專用裝置，包括冷卻反應(yīng)釜I、·湍流式水洗裝置2、卷式納濾膜過(guò)濾器3、接鎂反應(yīng)釜4、噴霧干燥機(jī)5，其特征在于所述冷卻反應(yīng)釜I順序連接湍流式水洗裝置2、卷式納濾膜過(guò)濾器3、接鎂反應(yīng)釜4、噴霧干燥機(jī)5。本實(shí)用新型的工作過(guò)程為將IlOKg L-抗壞血酸、44Kg無(wú)水氯化鈣、550Kg去離子水加入_20°C的1000L冷卻反應(yīng)釜I中，攪拌3小時(shí)，再滴加濃度70%的氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)PH為10. 5，再加入三偏磷酸鈉275Kg，保持溫度在45°C，反應(yīng)6小時(shí)，得到的反應(yīng)物為維生素C酯鈣；將維生素C酯鈣加入1000L湍流式水洗裝置2中用水洗滌，再用硫酸調(diào)節(jié)PH為3. 5，得到的反應(yīng)物為維生素C磷酸酯；將維生素C磷酸酯經(jīng)卷式納濾膜過(guò)濾器3進(jìn)行納濾膜過(guò)濾，卷式納濾膜過(guò)濾器3進(jìn)口的溫度為140°C，卷式納濾膜過(guò)濾器3出口的溫度為50°C ;納濾膜具有納米級(jí)孔徑，納濾膜的截留分子量為1500，卷式納濾膜過(guò)濾器3對(duì)無(wú)機(jī)鹽有較高的脫除率，脫除率為98%;將卷式納濾膜過(guò)濾器3過(guò)濾得到的濾液加入1000L接鎂反應(yīng)釜4中，經(jīng)弱堿性陰離子交換樹(shù)脂，依次用0. 05M鹽酸和I. 5M鹽酸洗脫，收集洗脫部分，洗脫部分在不斷攪拌下用氧化鎂調(diào)節(jié)PH為11，得到的反應(yīng)物為L(zhǎng)-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂，將L-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂經(jīng)過(guò)濾除雜脫色；將L-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂濾液于30°C減壓濃縮至原體積的五分之一，加入體積為濃縮濾液6倍含量為95 %的乙醇，然后通過(guò)噴霧干燥機(jī)5干燥，干燥溫度為160°C，干燥時(shí)間為40min，即得白色的L-抗壞血酸_2_磷酸酯鎂75. 90KG, L-抗壞血酸_2_磷酸酯鎂含量 98. 91%。本實(shí)用新型裝置與常規(guī)裝置比較，說(shuō)明如下一種生產(chǎn)L-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂的專用裝置與常用裝置的技術(shù)性能比較
權(quán)利要求1 一種生產(chǎn)L-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂的專用裝置，包括冷卻反應(yīng)釜、湍流式水洗裝置、卷式納濾膜過(guò)濾器、接鎂反應(yīng)釜、噴霧干燥機(jī)，其特征在于所述冷卻反應(yīng)釜順序連接湍流式水洗裝置、卷式納濾膜過(guò)濾器、接鎂反應(yīng)釜、噴霧干燥機(jī)?！?br> 專利摘要一種生產(chǎn)L-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂的專用裝置，包括冷卻反應(yīng)釜、湍流式水洗裝置、卷式納濾膜過(guò)濾器、接鎂反應(yīng)釜、噴霧干燥機(jī)，其特征在于所述冷卻反應(yīng)釜順序連接湍流式水洗裝置、卷式納濾膜過(guò)濾器、接鎂反應(yīng)釜、噴霧干燥機(jī)。本實(shí)用新型裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便，生產(chǎn)的L-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂產(chǎn)品制成率高、純度高，在生產(chǎn)過(guò)程中不使用有機(jī)溶劑，后處理簡(jiǎn)單，不會(huì)造成環(huán)境污染。
文檔編號(hào)C07F9/655GK202766446SQ20122048764
公開(kāi)日2013年3月6日 申請(qǐng)日期2012年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月15日
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