專利名稱：利用合成氨液氮洗裝置尾氣制備高純度甲酸鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細(xì)化工材料合成領(lǐng)域，具體涉及利用合成氨液氮洗裝置尾氣制備高純度甲酸鈉的方法。
背景技術(shù)：
甲酸鈉化學(xué)式HCOONa ·2Η20，分子量104. 04。密度I. 919g/cm3。稍有甲酸氣味。易溶于水和甘油，微溶于乙醇。熔點(diǎn)253°C。工業(yè)甲酸鈉常用于皮革工業(yè)，鉻制革法中的偽裝酸；用于催化劑和穩(wěn)定合成劑；印染行業(yè)的還原劑；還用于生產(chǎn)保險(xiǎn)粉、草酸和甲酸；近幾年還大量應(yīng)用于水泥早強(qiáng)及配制低毒、環(huán)保的油田鉆井液。目前，生產(chǎn)甲酸鈉的工藝方法主要有。(I)新戊二醇回收法和季戊四醇回收法。該兩種回收方法是分別對(duì)新戊二醇生產(chǎn)過(guò)程及季戊四醇生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的甲酸鈉副產(chǎn)品進(jìn)行回收利用，其產(chǎn)量受新戊二醇或季戊四醇產(chǎn)量的制約，且產(chǎn)品中的有機(jī)物雜質(zhì)含量較高，甲酸鈉純度一般在94%左右，質(zhì)量難以控制，影響到產(chǎn)品的應(yīng)用。(2)利用半水煤氣(或干煤氣)生產(chǎn)甲酸鈉的工藝方法。該方法利用煤氣發(fā)生爐，采用焦炭或塊煤為原料，產(chǎn)生含一氧化碳30%左右的干煤氣或半水煤氣，經(jīng)降溫除塵、脫硫、脫碳等工序除去硫化氫、二氧化碳等雜質(zhì)后進(jìn)入煤氣壓縮機(jī)增壓，煤氣中的一氧化碳與氫氧化鈉溶液進(jìn)入合成塔進(jìn)行合成反應(yīng)生成甲酸鈉，經(jīng)蒸發(fā)濃縮、離心分離、氣流干燥后得到工業(yè)甲酸鈉產(chǎn)品。該工藝相對(duì)于回收法而言產(chǎn)品中的甲酸鈉純度略高，不含有其它醇類(lèi)，用于生產(chǎn)甲酸、保險(xiǎn)粉收率略高，但是，由于采用價(jià)格較高的焦炭或塊煤作原料，固定床煤氣發(fā)生爐制氣，工藝設(shè)備較為落后，消耗高、生產(chǎn)成本高、產(chǎn)品中雜質(zhì)含量高，氣體中的其它成分也不能有效利用，脫硫及脫碳工序會(huì)產(chǎn)生廢氣或廢液，對(duì)環(huán)境有一定的污染，單套裝置生產(chǎn)能力小，不宜裝置大型化，單位產(chǎn)能設(shè)備投資大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明利用合成氨液氮洗裝置尾氣制備高純度甲酸鈉的方法，是在原有大型合成氨生產(chǎn)裝置的基礎(chǔ)上聯(lián)產(chǎn)高純度甲酸鈉產(chǎn)品，不改變、不增加原合成氨裝置的任何設(shè)備及工藝，而將合成氣凈化工序液氮洗裝置解吸出來(lái)的含一氧化碳33%-50%的尾氣作為原料氣，尾氣中的一氧化碳在一定的溫度與壓力下與氫氧化鈉溶液發(fā)生合成反應(yīng)，生產(chǎn)高純度甲酸鈉。該工藝既解決了合成氨裝置液氮洗尾氣僅作燃燒氣利用回收價(jià)值低且污染環(huán)境的問(wèn)題，又解決了現(xiàn)有甲酸鈉生產(chǎn)工藝設(shè)備落后、焦炭或塊煤作原料生產(chǎn)成本高、污染環(huán)境、裝置產(chǎn)能小、產(chǎn)品純度低等許多不足之處，提供了一種能耗低、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品純度高(甲酸鈉含量可達(dá)99%以上)、裝置大型化、無(wú)環(huán)境污染、產(chǎn)量可根據(jù)市場(chǎng)需求靈活調(diào)整的高純度甲酸鈉的生產(chǎn)方法。反應(yīng)機(jī)理液氮洗尾氣中的一氧化碳與氫氧化鈉溶液在加熱、加壓的條件下反應(yīng)生成甲酸鈉
CO+NaOH加熱、加壓 HCOONa。
- 為實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案I、利用合成氨液氮洗裝置尾氣制備高純度甲酸鈉的方法，其特征在于具體步驟如下(I)將一定量的32%的離子膜燒堿放入配堿槽，再加入一定量的工藝軟水(或系統(tǒng)回收的蒸汽冷凝水)，攪拌均勻后靜置，要求，靜置后NaOH溶液濃度為180-230g/L，沉淀時(shí)間8-10小時(shí)；(2)將沉淀合格的NaOH溶液，打入稀堿罐中；(3)將液氮洗尾氣經(jīng)氣體壓縮機(jī)壓縮至I. 8-2. 2MPa ；(4)將步驟(2)配置好的稀堿溶液加壓到2. 3_2. 7MPa后，與步驟(3)壓縮后液氮洗尾氣共同進(jìn)入混合器混合；(5)讓步驟(4)混合后的混合物進(jìn)預(yù)熱器預(yù)熱后，進(jìn)入合成反應(yīng)器，在合成反應(yīng)器反應(yīng)生成稀甲酸鈉，要求，預(yù)熱溫度為150-170°C，合成溫度170-190°C，稀甲酸鈉中NaCOOH的體積濃度> 360g/L、NaOH的體積濃度為2_6g/L ；(6)步驟(5)生成的稀甲酸鈉經(jīng)I效蒸發(fā)器和II效蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮后變?yōu)闈饧姿徕c溶液；要求，II效蒸發(fā)器真空度-0.06 Mpa -O. 08Mpa，控制II效蒸發(fā)器濃縮液固/液比在20%左右，以節(jié)省蒸汽；(7)步驟(6)所得的濃甲酸鈉溶液經(jīng)旋液分離器分離結(jié)晶體，清液返回II效蒸發(fā)器，帶大量結(jié)晶的濃甲酸鈉溶液進(jìn)濃甲酸鈉貯槽，然后送離心分離崗位，要求，濃甲酸鈉液中固液比60%以上； (8)將步驟(7)蒸發(fā)濃縮后的濃甲酸鈉液離心分離，分離出固體甲酸鈉；(9)將步驟(8)分離出的固體甲酸鈉，干燥后進(jìn)行包裝即得到高純度甲酸鈉產(chǎn)品。所述利用合成氨液氮洗裝置尾氣制備高純度甲酸鈉的方法，其特征在于步驟
(9)所述的高純度甲酸鈉的純度> 99%。本發(fā)明的有益效果(I)本發(fā)明利用液氮洗裝置副產(chǎn)的尾氣生產(chǎn)高純度、高附加值的甲酸鈉產(chǎn)品，解決了大型合成氨技術(shù)中液氮洗尾氣僅作為燃燒氣燃燒利用價(jià)值低、污染環(huán)境的難題；(2)由于大型合成氨裝置采用先進(jìn)的加壓氣化技術(shù)，采用價(jià)格較低的燃料煤作為原料，與現(xiàn)有甲酸鈉生產(chǎn)技術(shù)采用焦炭和塊煤作為原料、設(shè)備落后、不能實(shí)現(xiàn)大型化、負(fù)荷調(diào)節(jié)不靈活相比生產(chǎn)成本大幅下降，同時(shí)可實(shí)現(xiàn)裝置的大型化，生產(chǎn)負(fù)荷可根據(jù)市場(chǎng)情況靈活調(diào)節(jié)；(3)生產(chǎn)過(guò)程無(wú)污染物排放，解決了現(xiàn)有生產(chǎn)工藝污染環(huán)境的問(wèn)題；(4)本發(fā)明生產(chǎn)的高純度甲酸鈉解決了現(xiàn)有生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的甲酸鈉產(chǎn)品雜質(zhì)多、純度低，應(yīng)用領(lǐng)域受限的難題，提高了產(chǎn)品檔次；


圖I為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式以下參照附圖，給出本發(fā)明的
具體實(shí)施例方式關(guān)鍵設(shè)備一覽表
權(quán)利要求
1.利用合成氨液氮洗裝置尾氣制備高純度甲酸鈉的方法，其特征在于具體步驟如下(1)將一定量的32%的離子膜燒堿放入配堿槽，再加入一定量的工藝軟水(或系統(tǒng)回收的蒸汽冷凝水)，攪拌均勻后靜置，要求，靜置后NaOH溶液濃度為180-230g/L，沉淀時(shí)間8-10小時(shí)；(2)將沉淀合格的NaOH溶液，打入稀堿罐中；(3)將液氮洗尾氣經(jīng)氣體壓縮機(jī)壓縮至I.8-2. 2MPa ；(4)將步驟(2)配置好的稀堿溶液加壓到2.3-2.7MPa后，與步驟(3)壓縮后液氮洗尾氣共同進(jìn)入混合器混合；(5)讓步驟(4)混合后的混合物進(jìn)預(yù)熱器預(yù)熱后，進(jìn)入合成反應(yīng)器，在合成反應(yīng)器反應(yīng)生成稀甲酸鈉，要求，預(yù)熱溫度為150-170°C，合成溫度170-190°C，稀甲酸鈉中NaCOOH的體積濃度> 360g/L、NaOH的體積濃度為2_6g/L ；(6)步驟(5)生成的稀甲酸鈉經(jīng)I效蒸發(fā)器和II效蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮后變?yōu)闈饧姿徕c溶液；要求，II效蒸發(fā)器真空度-0.06 Mpa -O. 08Mpa，控制II效蒸發(fā)器濃縮液固/液比在20%左右，以節(jié)省蒸汽；(7)步驟(6)所得的濃甲酸鈉溶液經(jīng)旋液分離器分離結(jié)晶體，清液返回II效蒸發(fā)器，帶大量結(jié)晶的濃甲酸鈉溶液進(jìn)濃甲酸鈉貯槽，然后送離心分離崗位，要求，濃甲酸鈉液中固液比60%以上；(8)將步驟(7)蒸發(fā)濃縮后的濃甲酸鈉液離心分離，分離出固體甲酸鈉；(9)將步驟(8)分離出的固體甲酸鈉，干燥后進(jìn)行包裝即得到高純度甲酸鈉產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述利用合成氨液氮洗裝置尾氣制備高純度甲酸鈉的方法，其特征在于步驟(9)所述的高純度甲酸鈉的純度> 99%。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用合成氨液氮洗裝置產(chǎn)生的尾氣制備高純度甲酸鈉的方法。由合成氨液氮洗裝置產(chǎn)生的尾氣，進(jìn)入壓縮機(jī)壓縮至合適的壓力，與液堿泵送來(lái)的氫氧化鈉液體堿混合，預(yù)熱后進(jìn)入合成反應(yīng)器，反應(yīng)生成合格的稀甲酸鈉，生成的稀甲酸鈉溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、離心分離、氣流干燥后即得到純度在99%以上的高純甲酸鈉產(chǎn)品，本發(fā)明工藝既解決了合成氨裝置液氮洗尾氣僅作燃燒氣利用、回收價(jià)值低且污染環(huán)境的問(wèn)題，又解決了現(xiàn)有甲酸鈉生產(chǎn)工藝設(shè)備落后、用焦炭或塊煤作為原料生產(chǎn)成本高、污染環(huán)境、裝置產(chǎn)能小、產(chǎn)品純度低等不足之處，提供了一種能耗低、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品純度高、裝置大型化、無(wú)污染、產(chǎn)量可調(diào)整的高純度甲酸鈉的生產(chǎn)方法。
文檔編號(hào)C07C51/41GK102924257SQ20121037969
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月9日
發(fā)明者王曉華, 羅斌, 謝中平, 段聰仁, 江兵, 曹宗元 申請(qǐng)人:中鹽安徽紅四方股份有限公司