專利名稱：一種n-乙酰-l-酪氨酸的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氨基酸生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及一種生產(chǎn)N-乙酰-L-酪氨酸的方法。
背景技術(shù)：
N-乙酰-L-酪氨酸，又名乙酰酪氨酸，外觀為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，有酸味，分子式為C11H13N04，分子量為223. 23，比旋光度47. 5°，熔點(diǎn)為149°C-152 °C，N-乙酰-L-酪氨酸為重要的精細(xì)有機(jī)化工中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域。該產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝雖然很多，但最直接的生產(chǎn)工藝就是將L-酪氨酸乙?；?，L-酪氨酸是一種含有酚羥基的芳香族極性a氨基酸，是組成蛋白質(zhì)的20種氨基酸中的一種，是哺乳動(dòng)物的必需氨基酸，外觀為白色結(jié)晶體或結(jié)晶粉末，無味，易溶于甲酸，難溶于水，不溶于乙醇和乙醚，分子式為091111勵(lì)3，分子量為181.20，比旋光度1-體為-10.6°。L-酪氨酸的主要用途是 I.是酪氨酸酶單酚酶功能的催化底物，是最終形成優(yōu)黑素和褐黑素的主要原料，在美白化妝品研發(fā)中，可以通過研究合成與酪氨酸競爭的酪氨酸酶結(jié)構(gòu)類似物可有效地抑制黑素的生成，白癜風(fēng)患者吃含有酪氨酸的食物可以促進(jìn)黑色素的形成，減輕白癜風(fēng)癥狀；2.食品添加劑；3.是一種重要的生化試劑，是合成多肽類激素、抗生素、L-多巴等藥物的主要原料；4.廣泛用于農(nóng)業(yè)科學(xué)研究，也作飲料添加劑和配制人工昆蟲飼料。本發(fā)明產(chǎn)品是以酪氨酸為原料，通過對(duì)酪氨酸的乙?；瘉碇迫-乙酰-L-酪氨酸，所謂乙?；褪菍⒂袡C(jī)化合物分子中的氮、氧、碳原子上引入乙?；鵆H3C0-的反應(yīng)，在氨基酸中是指將乙?；D(zhuǎn)移到氨基酸側(cè)鏈基團(tuán)上的過程，常用的乙?；瘎┯幸阴Ｂ?、醋酐和冰醋酸等，其中以冰醋酸最為價(jià)廉易得，乙酰氯反應(yīng)最快。生物體內(nèi)也可以進(jìn)行乙?；磻?yīng)，如膽堿乙酰化形成生成乙酰膽堿，葡萄胺乙?；梢阴Ｆ咸寻?；又如脂肪酸的合成、萜類化合物、胡蘿卜素、類固醇的合成，都必須通過一系列的乙?；磻?yīng)。本發(fā)明以L-酪氨酸為主要原料，以醋酐、液堿、鹽酸、純水、活性炭為輔料，通過原輔料的混合、L-酪氨酸的乙?；?、中和、結(jié)晶、精制、烘干、粉碎等工序，來制得N-乙酰-L-酪氨酸精品，該工藝使用的設(shè)備有化學(xué)反應(yīng)釜、結(jié)晶釜、精密過濾器、離心機(jī)、濃縮罐、精制中和釜、烘干機(jī)，使用的設(shè)備均為通用設(shè)備，具有生產(chǎn)效率高、工藝簡單、原料價(jià)格低、無污染廢棄物排放、產(chǎn)品質(zhì)量高等一系列優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要解決的問題是提供一種N-乙酰-L-酪氨酸的生產(chǎn)方法，該方法以L-酪氨酸為主要原料，以醋酐、液堿、鹽酸、純水、活性炭為輔料，通過原輔料的混合、L-酪氨酸的乙?；⒅泻?、結(jié)晶、精制、烘干、粉碎等工序，來制得成品，本發(fā)明使用的原料的重量配比為精制L-酪氨酸粉劑14%-16%、醋酐19%-21%、濃度為20%的液堿25%、純水40%、濃度為30%的鹽酸適量、活性炭適量，使用的設(shè)備為化學(xué)反應(yīng)釜、結(jié)晶釜、精密過濾器、離心機(jī)、濃縮罐、精制中和釜、烘干機(jī)、粉碎機(jī)。本發(fā)明可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)
一種N-乙酰-L-酪氨酸的生產(chǎn)方法，其特征是由以下步驟構(gòu)成
(I)將配方量的濃度為20%的液堿溶液送入反應(yīng)釜，再加入配方量的純水、精品L-酪氨酸，將反應(yīng)釜密封抽至真空，在真空條件下降配方量的醋酐送入反應(yīng)釜，邊攪拌邊將蒸汽送入反應(yīng)釜夾層升溫，密封的條件下使得釜內(nèi)混合液體微沸，保持溫度不變，使用攪拌機(jī)緩慢攪拌反應(yīng)1.9-2. I小時(shí)，使L-酪氨酸乙?；?，在反應(yīng)后期可取少量反應(yīng)液化驗(yàn)，在確認(rèn)不含酪氨酸的情況下，停止攪拌和加溫，結(jié)束反應(yīng)，然后使用自然過濾框?yàn)V去雜質(zhì)后得到濾液，濾液經(jīng)由泵打入結(jié)晶釜。(2)將濃度為30%的鹽酸經(jīng)過精密過濾器過濾后，對(duì)結(jié)晶釜中的濾液進(jìn)行中和，邊攪拌邊加入鹽酸同時(shí)測定PH值，當(dāng)pH達(dá)到4. 4-4. 6時(shí)停止加鹽酸，這時(shí)將氟利昂制冷機(jī)產(chǎn)生的循環(huán)冷鹽水送入結(jié)晶釜夾層降溫，控制釜內(nèi)濾液溫度保持在0°C _3°C，在此溫度下緩慢攪拌12小時(shí)結(jié)晶，結(jié)晶完畢后將所有物料送入離心機(jī)濾去濾液，得到第一批N-乙酰-L-酪氨酸粗品；獲得濾液打回濃縮罐，濃縮至體積的一半后再次送入結(jié)晶釜冷卻結(jié)晶12小時(shí)，得到第二批N-乙酰-L-酪氨酸粗品，將第一批和第二批粗品合并使用。(3)將N-乙酰-L-酪氨酸粗品送入反應(yīng)釜，加入適量純水后升溫溶解，加熱至70°C 時(shí)加入活性炭，恒溫?cái)嚢杳撋?. 5小時(shí)，然后使用0. 5平方米半框過濾后得到清液，將得到的清液打入精制中和爸，清夜經(jīng)過自然冷卻后向精制中和釜夾層通入循環(huán)冷卻鹽水，降溫至0-3°C時(shí)，恒溫保持12小時(shí)結(jié)晶，結(jié)晶后的結(jié)晶物送入離心機(jī)過濾，即得到N-乙酰-L-酪氨酸濕品，將濕品送入烘干機(jī)中負(fù)壓烘干，烘干溫度為50°C _56°C，烘干時(shí)間為4-5小時(shí)，然后將烘干后的結(jié)塊物粉碎后裝包入庫即得成品。(4) N-乙酰-L-酪氨酸的使用方法是作為精細(xì)有機(jī)化工中間體使用。步驟(I)中L-酪氨酸乙?；姆磻?yīng)時(shí)間為2小時(shí)。步驟(3)中干燥機(jī)的干燥溫度和干燥時(shí)間對(duì)應(yīng)為烘干溫度為50°C時(shí)，烘干時(shí)間為5小時(shí)；烘干溫度為53°C時(shí)，烘干時(shí)間為4. 5小時(shí)；烘干溫度為56°C時(shí)，烘干時(shí)間為4小時(shí)。本發(fā)明的有益效果是提供了一種批量生產(chǎn)N-乙酰-L-酪氨酸的方法，該生產(chǎn)方法具有使用通用設(shè)備、工藝簡單、原料來源豐富、反應(yīng)過程溫和、易于生產(chǎn)操作、無三廢排放、生產(chǎn)成本低且產(chǎn)率高、產(chǎn)品質(zhì)量好等一系列優(yōu)點(diǎn),可批量生產(chǎn)出高質(zhì)量的N-乙酰-L-酪氨酸。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例，進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明。實(shí)施例I
將占總量為25%的濃度為20%的液堿溶液送入反應(yīng)釜，再加入占總量為40%的純水、占總量為14%的精品L-酪氨酸，將反應(yīng)釜密封抽至真空，在真空條件下降占總量為21%的醋酐送入反應(yīng)釜，邊攪拌邊將蒸汽送入反應(yīng)釜夾層升溫，密封的條件下使得釜內(nèi)混合液體微沸，保持溫度不變，使用攪拌機(jī)緩慢攪拌反應(yīng)1.9-2. I小時(shí)，使L-酪氨酸乙?；诜磻?yīng)后期可取少量反應(yīng)液化驗(yàn)，在確認(rèn)不含酪氨酸的情況下，停止攪拌和加溫結(jié)束反應(yīng)，然后使用自然過濾框?yàn)V去雜質(zhì)后得到濾液，濾液經(jīng)由電泵打入結(jié)晶釜。將適量的濃度為30%的鹽酸經(jīng)過精密過濾器過濾后，對(duì)結(jié)晶釜中的濾液進(jìn)行中和，邊攪拌邊加入鹽酸同時(shí)測定PH值，當(dāng)pH達(dá)到4. 4-4. 6時(shí)停止加鹽酸，這時(shí)將氟利昂制冷機(jī)產(chǎn)生的循環(huán)冷鹽水送入結(jié)晶釜夾層降溫，控制釜內(nèi)濾液溫度保持在(TC _3°C，在此溫度下緩慢攪拌12小時(shí)結(jié)晶，結(jié)晶完畢后將所有物料送入離心機(jī)濾去濾液，得到第一批N-乙酰-L-酪氨酸粗品；獲得濾液打回濃縮罐，濃縮至體積的一半后再次送入結(jié)晶釜冷卻結(jié)晶12小時(shí)，得到第二批N-乙酰-L-酪氨酸粗品，將第一批和第二批粗品合并使用。將N-乙酰-L-酪氨酸粗品送入反應(yīng)釜，加入適量純水后升溫溶解，加熱至70°C時(shí)加入活性炭，恒溫?cái)嚢杳撋?. 5小時(shí)，然后使用0. 5平方米半框過濾后得到清液，將得到的清液打入精制中和釜，清夜經(jīng)過自然冷卻后向精制中和釜夾層通入循環(huán)冷卻鹽水，降溫至0-3°C時(shí)，恒溫保持12小時(shí)結(jié)晶，結(jié)晶后的結(jié)晶物送入離心機(jī)過濾，即得到N-乙酰-L-酪氨酸濕品，將濕品送入烘干機(jī)中負(fù)壓烘干，烘干溫度為50°C，烘干時(shí)間為5小時(shí)，然后將烘干后的結(jié)塊物粉碎后裝包入庫即得成品。N-乙酰-L-酪氨酸的使用方法是作為精細(xì)有機(jī)化工中間體使用。實(shí)施例2
將占總量為25%的濃度為20%的液堿溶液送入反應(yīng)釜，再加入占總量為40%的純水、占總量為15%的精品L-酪氨酸，將反應(yīng)釜密封抽至真空，在真空條件下降占總量為20%的醋酐送入反應(yīng)釜，邊攪拌邊將蒸汽送入反應(yīng)釜夾層升溫，密封的條件下使得釜內(nèi)混合液體微沸，保持溫度不變，使用攪拌機(jī)緩慢攪拌反應(yīng)1.9-2. I小時(shí)，使L-酪氨酸乙酰化，在反應(yīng)后 期可取少量反應(yīng)液化驗(yàn)，在確認(rèn)不含酪氨酸的情況下，停止攪拌和加溫結(jié)束反應(yīng)，然后使用自然過濾框?yàn)V去雜質(zhì)后得到濾液，濾液經(jīng)由電泵打入結(jié)晶釜。將適量的濃度為30%的鹽酸經(jīng)過精密過濾器過濾后，對(duì)結(jié)晶釜中的濾液進(jìn)行中和，邊攪拌邊加入鹽酸同時(shí)測定PH值，當(dāng)pH達(dá)到4. 4-4. 6時(shí)停止加鹽酸，這時(shí)將氟利昂制冷機(jī)產(chǎn)生的循環(huán)冷鹽水送入結(jié)晶釜夾層降溫，控制釜內(nèi)濾液溫度保持在(TC -30C，在此溫度下緩慢攪拌12小時(shí)結(jié)晶，結(jié)晶完畢后將所有物料送入離心機(jī)濾去濾液，得到第一批N-乙酰-L-酪氨酸粗品；獲得濾液打回濃縮罐，濃縮至體積的一半后再次送入結(jié)晶釜冷卻結(jié)晶12小時(shí)，得到第二批N-乙酰-L-酪氨酸粗品，將第一批和第二批粗品合并使用。將N-乙酰-L-酪氨酸粗品送入反應(yīng)釜，加入適量純水后升溫溶解，加熱至70°C時(shí)加入活性炭，恒溫?cái)嚢杳撋?. 5小時(shí)，然后使用0. 5平方米半框過濾后得到清液，將得到的清液打入精制中和釜，清夜經(jīng)過自然冷卻后向精制中和釜夾層通入循環(huán)冷卻鹽水，降溫至0-3°C時(shí)，恒溫保持12小時(shí)結(jié)晶，結(jié)晶后的結(jié)晶物送入離心機(jī)過濾，即得到N-乙酰-L-酪氨酸濕品，將濕品送入烘干機(jī)中負(fù)壓烘干，烘干溫度為53°C，烘干時(shí)間為4. 5小時(shí)，然后將烘干后的結(jié)塊物粉碎后裝包入庫即得成品。N-乙酰-L-酪氨酸的使用方法是作為精細(xì)有機(jī)化工中間體使用。實(shí)施例3
將占總量為25%的濃度為20%的液堿溶液送入反應(yīng)釜，再加入占總量為40%的純水、占總量為16%的精品L-酪氨酸，將反應(yīng)釜密封抽至真空，在真空條件下降占總量為19%的醋酐送入反應(yīng)釜，邊攪拌邊將蒸汽送入反應(yīng)釜夾層升溫，密封的條件下使得釜內(nèi)混合液體微沸，保持溫度不變，使用攪拌機(jī)緩慢攪拌反應(yīng)1.9-2. I小時(shí)，使L-酪氨酸乙?；?，在反應(yīng)后期可取少量反應(yīng)液化驗(yàn)，在確認(rèn)不含酪氨酸的情況下，停止攪拌和加溫結(jié)束反應(yīng)，然后使用自然過濾框?yàn)V去雜質(zhì)后得到濾液，濾液經(jīng)由電泵打入結(jié)晶釜。將適量的濃度為30%的鹽酸經(jīng)過精密過濾器過濾后，對(duì)結(jié)晶釜中的濾液進(jìn)行中和，邊攪拌邊加入鹽酸同時(shí)測定PH值，當(dāng)pH達(dá)到4. 4-4. 6時(shí)停止加鹽酸，這時(shí)將氟利昂制冷機(jī)產(chǎn)生的循環(huán)冷鹽水送入結(jié)晶釜夾層降溫，控制釜內(nèi)濾液溫度保持在(TC -30C，在此溫度下緩慢攪拌12小時(shí)結(jié)晶，結(jié)晶完畢后將所有物料送入離心機(jī)濾去濾液，得到第一批N-乙酰-L-酪氨酸粗品；獲得濾液打回濃縮罐，濃縮至體積的一半后再次送入結(jié)晶釜冷卻結(jié)晶12小時(shí)，得到第二批N-乙酰-L-酪氨酸粗品，將第一批和第二批粗品合并使用。將N-乙酰-L-酪氨酸粗品送入反應(yīng)釜，加入適量純水后升溫溶解，加熱至70°C時(shí)加入活性炭，恒溫?cái)嚢杳撋?. 5小時(shí)，然后使用0. 5平方米半框過濾后得到清液，將得到的清液打入精制中和釜，清夜經(jīng)過自然冷卻后向精制中和釜夾層通入循環(huán)冷卻鹽水，降溫至0-3°C時(shí)，恒溫保持12小時(shí)結(jié)晶，結(jié)晶后的結(jié)晶物送入離心機(jī)過濾，即得到N-乙酰-L-酪氨酸濕品，將濕品送入烘干機(jī)中負(fù)壓烘干，烘干溫度為56°C，烘 干時(shí)間為4小時(shí)，然后將烘干后的結(jié)塊物粉碎后裝包入庫即得成品。N-乙酰-L-酪氨酸的使用方法是作為精細(xì)有機(jī)化工中間體使用。
權(quán)利要求
1.ー種N-こ酰-L-酪氨酸的生產(chǎn)方法，使用的原料重量配比為精制L-酪氨酸粉劑14%-16%、醋酐19%-21%、濃度為20%的液堿25%、純水40%、濃度為30%的鹽酸適量、活性炭適量，其特征是步驟(I)將配方量的濃度為20%的液堿溶液送入反應(yīng)釜，再加入配方量的純水、精品L-酪氨酸，將反應(yīng)釜密封抽至真空，在真空條件下降配方量的醋酐送入反應(yīng)釜，邊攪拌邊將蒸汽送入反應(yīng)釜夾層升溫，密封的條件下使得釜內(nèi)混合液體微沸，保持溫度不變，使用攪拌機(jī)緩慢攪拌反應(yīng)1.9-2. I小時(shí)，使L-酪氨酸こ酰化，在反應(yīng)后期可取少量反應(yīng)液化驗(yàn)，在確認(rèn)不含酪氨酸的情況下，停止攪拌和加溫結(jié)束反應(yīng)，然后使用自然過濾框?yàn)V去雜質(zhì)后得到濾液，濾液經(jīng)由電泵打入結(jié)晶釜；步驟(2)將濃度為30%的鹽酸經(jīng)過精密過濾器過濾后，對(duì)結(jié)晶釜中的濾液進(jìn)行中和，邊攪拌邊加入鹽酸同時(shí)測定PH值，當(dāng)pH達(dá)到4. 4-4. 6時(shí)停止加鹽酸，這時(shí)將氟利昂制冷機(jī)產(chǎn)生的循環(huán)冷鹽水送入結(jié)晶釜夾層降溫，控制釜內(nèi)濾液溫度保持在0°C _3°C，在此溫度下緩慢攪拌12小時(shí)結(jié)晶，結(jié)晶完畢后將所有物料送入離心機(jī)濾去濾液，得到第一批N-こ酰-L-酪氨酸粗品；獲得濾液打回濃縮罐，濃縮至體積的ー半后再次送入結(jié)晶釜冷卻結(jié)晶12小時(shí)，得到第二批N-こ酰-L-酪氨酸粗品，將第一批和第ニ批粗品合并使用；步驟(3)將N-こ酰-L-酪氨酸粗品送入反應(yīng)釜，加入適量純水后升溫溶解，加熱至70°C時(shí)加入活性炭，恒溫?cái)嚢杳撋玂. 5小時(shí)，然后使用O. 5平方米半框過濾后得到清液，將得到的清液打入精制中和釜，清夜經(jīng)過自然冷卻后向精制中和釜夾層通入循環(huán)冷卻鹽水，降溫至0-3°C時(shí)，恒溫保持12小時(shí)結(jié)晶，結(jié)晶后的結(jié)晶物送入離心機(jī)過濾，即得到N-こ酰-L-酪氨酸濕品，將濕品送入烘干機(jī)中負(fù)壓烘干，烘干溫度為50°C -56°C，烘干時(shí)間為4-5小時(shí)，然后將烘干后的結(jié)塊物粉碎后裝包入庫即得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種N-こ酰-L-酪氨酸的生產(chǎn)方法，其步驟(I)的特征是所述的L-酪氨酸こ酰化的反應(yīng)時(shí)間為2小吋。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種N-こ酰-L-酪氨酸的生產(chǎn)方法，其步驟(3)的特征是所述的烘干溫度為50°C時(shí)，烘干時(shí)間為5小時(shí)；烘干溫度為53°C時(shí)，烘干時(shí)間為4. 5小時(shí)；烘干溫度為56°C時(shí)，烘干時(shí)間為4小吋。
4.N-こ酰-L-酪氨酸的使用方法是作為精細(xì)有機(jī)化工中間體使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種N-乙酰-L-酪氨酸的生產(chǎn)方法，該產(chǎn)品屬于氨基酸制造領(lǐng)域；本發(fā)明是以L-酪氨酸為主要原料，以醋酐、液堿、鹽酸、純水、活性炭為輔料，通過原輔料的混合、L-酪氨酸的乙?；⒅泻?、結(jié)晶、精制等工序，來制得N-乙酰-L-酪氨酸精品，該工藝使用的設(shè)備有化學(xué)反應(yīng)釜、結(jié)晶釜、精密過濾器、離心機(jī)、濃縮罐、精制中和釜、烘干機(jī)，使用的設(shè)備均為通用設(shè)備，該生產(chǎn)方法具有生產(chǎn)效率高、工藝簡單、原料價(jià)格低、無污染廢棄物排放、產(chǎn)品質(zhì)量高等一系列優(yōu)點(diǎn)，產(chǎn)品主要作為精細(xì)有機(jī)化工中間體使用。
文檔編號(hào)C07C233/47GK102827018SQ20121035767
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月25日
發(fā)明者不公告發(fā)明人 申請人:新沂市漢菱生物工程有限公司