專利名稱：4-氨基安替比林油的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及4-氨基安替比林的生產(chǎn)方法，具體涉及一種4-氨基安替比林油的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
4-氨基安替比林(AA)，又稱為4-氨基-1，5-二甲基-2-苯基-3-吡唑酮，分子式=C11H13N3O,結(jié)構(gòu)式如式I所不,分子量203. 25,結(jié)晶為黃色粉末,難溶于乙醚,溶于苯,易溶于水、乙醇、氯仿。用于有機(jī)合成和色譜分析。未結(jié)晶之前為4-氨基安替比林油狀物。
權(quán)利要求
1.一種4-氨基安替比林油的生產(chǎn)方法，以安替比林為原料，經(jīng)亞硝化、還原、水解、中和反應(yīng)制得4-氨基安替比林油，其特征在于，所述中和反應(yīng)是將水解后的反應(yīng)液降至第一規(guī)定溫度時(shí)開始通入氨氣中和，當(dāng)溫度達(dá)到第二規(guī)定溫度時(shí)停止通氨氣，繼續(xù)給反應(yīng)液降溫至第三規(guī)定溫度時(shí)再通氨氣中和至規(guī)定PH值時(shí)止。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述4-氨基安替比林油的生產(chǎn)方法，其特征在于，采用循環(huán)水對反應(yīng)液降溫。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述4-氨基安替比林油的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述第一規(guī)定溫度為 65-750C ο
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述4-氨基安替比林油的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述第二規(guī)定溫度為 85-88°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述4-氨基安替比林油的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述第三規(guī)定溫度為 70-80°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述4-氨基安替比林油的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述規(guī)定PH值為 7. 0-7. 5。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述4-氨基安替比林油的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述中和反應(yīng)的時(shí)間控制在O. 5-1. 5h。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述4-氨基安替比林油的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述第一規(guī)定溫度為 66°C、68°C、70°C、72°C或 74。。。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述4-氨基安替比林油的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述第三規(guī)定溫度為 71°C、73°C、75°C或 78。。。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述4-氨基安替比林油的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述規(guī)定PH值為 7. 2,7. 3 或 7. 4。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種4-氨基安替比林油的生產(chǎn)方法，屬于4-氨基安替比林的生產(chǎn)方法領(lǐng)域，該生產(chǎn)方法的具體技術(shù)方案為以安替比林為原料，經(jīng)亞硝化、還原、水解、中和反應(yīng)制得4-氨基安替比林油，其中，中和反應(yīng)是將水解后的反應(yīng)液降至第一規(guī)定溫度時(shí)開始通入氨氣中和，當(dāng)溫度達(dá)到第二規(guī)定溫度時(shí)停止通氨氣，繼續(xù)給反應(yīng)液降溫至第三規(guī)定溫度時(shí)再通氨氣中和至規(guī)定PH值時(shí)止。本發(fā)明的生產(chǎn)工藝減少了4-氨基安替比林油被氧化的機(jī)會(huì)，降低了產(chǎn)品的比色。
文檔編號C07D231/46GK102603639SQ20121001613
公開日2012年7月25日 申請日期2012年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月18日
發(fā)明者馮向莉, 劉曉蓮, 徐亞威, 焦銀蕾, 蔡頌公, 薛長坡, 賈樹紅, 辛秀彪, 馬勝義 申請人:河北冀衡(集團(tuán))藥業(yè)有限公司