專利名稱：分離固體羧酸微粒的方法和系統(tǒng)的制作方法
分離固體羧酸微粒的方法和系統(tǒng)本發(fā)明涉及從母液中回收固體羧酸微粒、優(yōu)選固體芳香族羧酸微粒的方法及其系統(tǒng)。尤其涉及從母液中回收固體對苯二甲酸微粒的方法和用于所述分離的系統(tǒng)。通常，通過氧化對二甲苯生產(chǎn)粗對苯二甲酸。在催化劑存在下，利用乙酸作為溶劑進行氧化。隨后以將溶液逐步冷卻的方式使對苯二甲酸結晶。對苯二甲酸必須隨后從母液中分離，母液通常是乙酸、水、有機物和氧化催化劑的混合物。對苯二甲酸催化劑通常經(jīng)過濾從母液中分離。利用旋轉真空過濾器進行分離。旋轉真空過濾器的實例在US2002/0003117中描述。隨后母液通常再循環(huán)至反應器。所用過濾系統(tǒng)通?？蓮哪敢褐腥コ蟛糠志w，它們不是100%有效，因此一些固體粗對苯二甲酸顆粒通過濾布并留在母液中。這些固體顆粒被稱為微粒(fines)，并通常小于濾布的孔徑。由于生產(chǎn)對苯二甲酸的氧化反應的性質，會產(chǎn)生許多雜質。因母液是再循環(huán)的，這些雜質在母液中積累，因此有必要在過濾步驟和液體重新引入反應器之間對母液進行清除(purge) ο通常,在從過濾器收集母液的鼓(drum)底部進行泵清除。然而，由于母液仍然包含對苯二甲酸，所進行的清除從系統(tǒng)中去除對苯二甲酸，表示產(chǎn)品損失并因此減少了系統(tǒng)的經(jīng)濟性。已提出從清除流中回收對苯二甲酸的建議以試圖提高系統(tǒng)的經(jīng)濟性。在EP0882009中討論的建議是將母液分成再循環(huán)部分和清除部分。在建議方法中，清除部分在過濾單元中進行固液分離以除去微粒。隨后母液在返回至反應器之前在蒸發(fā)器中濃縮。微粒的去除減少了對蒸發(fā)器的負荷，并便于隨回收的芳香族羧酸微粒一起回收大量的溶劑，用于再循環(huán)至反應器中。該裝置減少了對苯二甲酸的損失，提供和操作額外的裝置會增加該方法的資金和操作成本。然而，由于相比回收的對苯二甲酸量，操作成本是顯著的，該建議在工廠的存在期中不會提供基本的成本效益。在共同待決申請UK申請?zhí)?008412. 7、1010856.1和1010857. 9中，已建議利用壓
濾器，優(yōu)選旋轉壓濾器將羧酸晶體，優(yōu)選芳香族羧酸晶體從形成它們的漿料中進行分離。壓力下操作過濾器使母液收集鼓能夠處于壓力下。這意味著不需利用泵進行清除，其也不需要從容器的底部去除。這使得鼓作為重力分離裝置，在其中固體微粒將下沉至鼓底部。因為清除隨后能夠在沉降的微粒水平上方進行，所以其不包含固體，因此不會對系統(tǒng)造成損失。隨后對沉降的微粒進行回收。因而，本發(fā)明中提供的用于從包含微粒的母液中分離所述固體羧酸微粒的方法，其中所述方法包括如下步驟在高于大氣壓下，將包含微粒的母液供給至沉降鼓；和將羧酸微粒濃度比供給至沉降鼓的母液的羧酸微粒濃度更低的母液去除，其中進行所述母液去除的位點高于將所述包含微粒的母液供給至所述沉降鼓的位點。根據(jù)本發(fā)明的第二方面，提供從母液中分離所述固體羧酸微粒的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括
沉降鼓，其具有用于包含羧酸微粒的母液的入口以及用于羧酸微粒含量的濃度比經(jīng)所述入口引入的所述母液的羧酸微粒含量更低的母液的出口 ；其中設置所述沉降鼓在高于大氣壓下操作，且在所述沉降鼓中所述出口的位點高于所述入口。在優(yōu)選的方法和系統(tǒng)中，羧酸微粒是芳香族羧酸微粒。在優(yōu)選的方法和系統(tǒng)中，從沉降鼓中經(jīng)高于母液的入口的出口去除的母液流將基本上沒有羧酸微粒。從高于入口的位點去除的母液可為清除流，在該裝置中，可提供第二入口以允許待去除的母液返回至反應器用于生產(chǎn)羧酸。在可選裝置中，從高于入口的位點去除的母液流在從沉降鼓去除后分離，一部分作為清除液(purge)而去除，一部分再循環(huán)至反應器?？梢岳斫馔ǔH母液的一部分將從出口去除，大部分同微粒一起返回至反應器。本發(fā)明的方法和系統(tǒng)適用于任何結晶的羧酸，但尤其適用于分離芳香族羧酸微粒。對于我們來說，它們尤其適用于從包含乙酸的母液中分離粗對苯二甲酸或從包含水的母液中分離純對苯二甲酸微粒。對于“純對苯二甲酸”，我們是指經(jīng)過至少進行一種純化方法且因此比在其所形成的反應器中去除的粗對苯二甲酸更純的對苯二甲酸。進一步，該方法和系統(tǒng)也尤其用于從包含間苯二甲酸的流中分離粗間苯二甲酸。與間苯二甲酸相關的“粗”和“純”具有的含義與上述描述的有關對苯二甲酸的一致。沉降鼓可處于高于環(huán)境壓力的任何合適的壓力下。本發(fā)明能夠使微粒從母液中有效分離而不需要安裝和操作昂貴的裝置。由于不需要額外的裝置，任何回收的產(chǎn)品對該方法均是直接節(jié)省成本。在一個裝置中，沉降鼓包含一個或多個便于微粒沉降的結構。該結構在本領域中是公知的。在一個裝置中，該設備包括斜板。所述板的傾斜角度是可調節(jié)的以使設備的操作最佳化。板的角度可手動或自動調節(jié)。優(yōu)選不需要停止方法進行調節(jié)。在去除過濾器中大部分羧酸晶體的大部分方法中，常規(guī)是洗滌濾餅以除去如催化劑等產(chǎn)品以防止這些從系統(tǒng)中損失。用于洗滌濾餅的溶劑通常是與引入過濾器的形成羧酸晶體漿料的溶劑相同。然而，洗滌溶劑不包含從氧化反應中積累的雜質，因此認為是清潔(clean)的。通常清潔流與反應器中母液是保持分離的，母液包含雜質并認為是污垢(dirty)的。傳統(tǒng)上，保持清潔流和污垢流分離是重要的，因此在通過過濾器后，它們分離送至各自的容器。之后，對污垢流而不對系統(tǒng)的清潔流進行清除。然而，需要兩個分離容器和相連管道等，增加了該方法的資金和操作成本。然而，本發(fā)明中，有可能為沉降鼓提供擋板，將它有效分離為兩側，污垢側和清潔偵U。因此在優(yōu)選裝置中，沉降鼓包含擋板。在該裝置中，母液和微粒的入口位于污垢側且具有減少的羧酸微粒量的母液的出口也在污垢側。清潔洗滌溶劑可經(jīng)分離入口供給至所述沉降鼓的清潔側。來自污垢側的母液可能溢出擋板，在優(yōu)選的裝置中，將提供底流，因這將便于微粒的沉降。來自污垢側的母液和清潔側的洗滌溶劑的混合將降至最小。將結合附圖通過實施例方式進行描述本發(fā)明

圖1為本發(fā)明優(yōu)選裝置的沉降鼓的示意圖。
本領域技術人員應當理解該圖是示意性的，一個商業(yè)化工廠進一步需要幾項設備如回流鼓、泵、真空泵、壓縮機、循環(huán)氣體壓縮機、溫度傳感器、壓力傳感器、泄壓閥、控制閥、流量控制器、液位控制器、收集槽、儲槽等。提供這些輔助設備不構成本發(fā)明的部分，而且與常規(guī)的化學工程實踐一致。通過實施例，本發(fā)明的方法和系統(tǒng)將參照從乙酸中分離對苯二甲酸微粒進行描述。沉降鼓I包含入口 2，來自壓濾器的包含對苯二甲酸微粒的母液通過入口 2在管線3中加入。微粒在沉降鼓中沉降，經(jīng)出口 4去除，在管線5中返回至氧化反應器。從出口6去除而清除并在管線7中傳送至溶劑汽提塔。沉降鼓包括擋板8，其將鼓有效分離為清潔側9和污垢側10。經(jīng)管線11和入口 12將來自過濾器洗液的清潔溶劑供應至沉降鼓。本發(fā)明將結合下述非限制性實施例進行描述。實施例I在管線3中向圖I的沉降鼓供應包含對苯二甲酸的母液。應當理解將發(fā)生的固體沉降量取決于流中固體的顆粒大小分布。典型地，母液流中存在的對苯二甲酸固體分布如表I所示。表I
權利要求
1.從包含固體羧酸微粒的母液中分離所述固體羧酸微粒的方法，其中所述方法包括如下步驟 在高于大氣壓下，將包含微粒的母液供給至沉降鼓；和 將羧酸微粒濃度比供給至沉降鼓的母液的羧酸微粒濃度更低的母液去除，其中進行所述母液去除的位點高于將所述包含微粒的母液供給至所述沉降鼓的位點。
2.從母液中分離固體羧酸微粒的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括 沉降鼓，其具有用于包含羧酸微粒的母液的入口以及用于羧酸微粒含量的濃度比經(jīng)所述入口引入的所述母液的羧酸微粒含量更低的母液的出口； 其中設置所述沉降鼓在高于大氣壓下操作，且在所述沉降鼓中所述出口的位點高于所述入口。
3.根據(jù)權利要求I的方法或權利要求2所述的系統(tǒng)，其中所述羧酸微粒是芳香族羧酸微粒。
4.根據(jù)權利要求1-3中任一項權利要求所述的方法或系統(tǒng)，其中從所述沉降鼓中經(jīng)高于用于所述母液的入口的出口去除的母液流基本上沒有羧酸微粒
5.根據(jù)權利要求1-4任一項權利要求所述的方法或系統(tǒng)，其中所述結晶的羧酸微粒是粗對苯二甲酸微粒或純對苯二甲酸微粒。
6.根據(jù)權利要求1-4任一項權利要求所述的方法或系統(tǒng)，其中所述結晶的羧酸微粒是粗間苯二甲酸微?；蚣冮g苯二甲酸微粒。
7.根據(jù)權利要求1-6任一項權利要求所述的方法或系統(tǒng),其中所述沉降鼓包含一個或多個便于微粒沉降的結構。
8.根據(jù)權利要求7權利要求所述的方法或系統(tǒng)，其中所述便于沉降的結構包含斜板。
9.根據(jù)權利要求8權利要求所述的方法或系統(tǒng)，其中所述板的傾斜角度是可調節(jié)的。
10.根據(jù)權利要求1-9任一項權利要求所述的方法或系統(tǒng)，其中所述沉降鼓包括擋板以將所述鼓分為污垢側和清潔側。
11.根據(jù)權利要求10所述的方法或系統(tǒng)，其中經(jīng)入口向所述鼓的清潔側供應洗滌溶劑。
全文摘要
一種用于從包含所述微粒的母液中分離固體羧酸微粒的方法，其中所述方法包括步驟為在高于大氣壓下，將包含微粒的母液供給至沉降鼓；和將羧酸微粒濃度比供給至沉降鼓的母液的羧酸微粒濃度更低的母液去除，其中進行所述母液去除的位點高于將所述包含微粒的母液供給至所述沉降鼓的位點。也描述了一種用于從母液中分離所述羧酸微粒的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括沉降鼓，其具有用于包含羧酸微粒的母液的入口以及用于羧酸微粒含量的濃度比經(jīng)所述入口引入的所述母液的羧酸微粒含量更低的母液的出口；其中設置所述沉降鼓在高于大氣壓下操作，且在所述沉降鼓中所述出口的位點高于所述入口。
文檔編號C07C51/47GK102985150SQ201180031301
公開日2013年3月20日 申請日期2011年6月22日 優(yōu)先權日2010年6月30日
發(fā)明者朱利安·斯圖爾特·格雷, 邁克爾·威廉·溫特 申請人:戴維加工技術有限公司