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溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料的方法

文檔序號(hào):3584710閱讀:329來(lái)源:國(guó)知局
專(zhuān)利名稱(chēng):溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料的方法。
背景技術(shù)
芳香羧酸是一種非常重要的化工原料,存在著巨大的市場(chǎng)需求。盡管近年來(lái)國(guó)內(nèi)對(duì)苯二甲酸(PTA)行業(yè)迅猛發(fā)展,產(chǎn)能逐年提高,需求量亦不斷增加,2010年國(guó)內(nèi)PTA產(chǎn)能、 表觀消費(fèi)量分別達(dá)到1650萬(wàn)噸和2280萬(wàn)噸,產(chǎn)能和需求量缺口仍然較大。PTA生產(chǎn)工藝主要包括主流的精PTA生產(chǎn)工藝和中純度的精PTA (QTA或EPTA)生產(chǎn)工藝,精PTA生產(chǎn)工藝一般包括氧化、精制兩段工序,其中氧化工序以乙酸為溶劑,在鈷-錳-溴催化劑作用下, 通入含氧氣體(通常采用空氣),對(duì)二甲苯液相高溫氧化獲得乙酸為溶劑的粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料,而精制工序采用純水作為溶劑,因此需要將氧化工序得到的氧化漿料中的乙酸溶劑置換為水溶劑,同時(shí)降低了乙酸、催化劑等雜質(zhì)的含量,并控制乙酸、催化劑的含量均不高于lOOOppm,否則將會(huì)影響后續(xù)的加氫精制過(guò)程并造成物耗超標(biāo),在本技術(shù)領(lǐng)域中這種溶劑置換過(guò)程稱(chēng)之為溶劑置換法。傳統(tǒng)技術(shù)中為實(shí)現(xiàn)上述目的,氧化反應(yīng)得到的氧化漿料必須經(jīng)過(guò)結(jié)晶、過(guò)濾、干燥和料倉(cāng)儲(chǔ)存單元,再經(jīng)過(guò)加水配料單元后才能輸送到精制工序中去,由于該過(guò)程涉及到干燥單元,導(dǎo)致能耗較大。
為解決上述技術(shù)缺點(diǎn),文獻(xiàn)CN1129693A提到,首先在15 80°C用過(guò)濾器過(guò)濾粗 TA的氧化漿料并得到含乙酸的漿料濾餅,隨后PX打漿(或噴淋)洗滌濾餅中的乙酸并得到含PX的漿料濾餅,最后再用水洗滌濾餅中的PX并得到對(duì)苯二甲酸的含水濾餅,含水濾餅經(jīng)過(guò)打漿后可直接進(jìn)入后續(xù)的加氫工序;文獻(xiàn)CN02158557提出了采用PX、水和乙酸所配制的混合溶劑打漿洗滌或離心、真空等過(guò)濾裝置置換洗滌含有乙酸和催化劑等雜質(zhì)的粗TA氧化漿料,洗滌過(guò)濾后再用水對(duì)濾餅進(jìn)行打漿過(guò)濾洗滌除去濾餅中含有的PX,然后再與水混合至適當(dāng)濃度送至加氫工序。文獻(xiàn)EP502626和US52002557及CN1150945A提出了連續(xù)過(guò)濾置換的方法,主要工藝是將氧化反應(yīng)得到的對(duì)苯二甲酸-乙酸的氧化漿料導(dǎo)入過(guò)濾帶過(guò)濾,再用水逆流洗滌濾餅得到水性對(duì)苯二甲酸氧化漿料。CN1138024A和CN1819985A提到攪拌塔置換法的方法,將含有粗TA晶體-乙酸的氧化漿料送到塔頂,粗TA晶體沉降以后在塔內(nèi)形成粗TA晶體的軸向的濃度梯度分布,置換液(水)從塔底送入,在塔內(nèi)形成向上的流動(dòng),同時(shí)通過(guò)攪拌葉片使沉降的粗TA晶體與向上的水流充分的逆流接觸,含水-乙酸的置換母液從塔頂取出,粗TA晶體-部分置換液(水)的氧化漿料則從塔底部排出,氧化漿料配料后可直接進(jìn)入精制工序。上述文獻(xiàn)提出的粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料的處理方法,雖然能夠省去干燥單元,但不可避免地會(huì)產(chǎn)生乙酸-水溶液,這將會(huì)增加后續(xù)處理乙酸-水溶液的工序及其能耗。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有技術(shù)中存在產(chǎn)生乙酸-水溶液的問(wèn)題,提供了一種新的溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料的方法,該方法能夠避免乙酸-水溶液的產(chǎn)生,具有簡(jiǎn)化工序和節(jié)能降耗的特點(diǎn)。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料的方法,包括以下過(guò)程
a)氧化反應(yīng)器獲得的粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料減壓閃蒸得到閃蒸漿料I和閃蒸液體II ;
b)過(guò)濾閃蒸漿料I得到濾餅III和濾液IV ;
c)用氣流A吹掃濾餅III內(nèi)部,通過(guò)氣流夾帶的方式除去濾餅III中的殘余雜質(zhì)得到物料V和氣流B ;
d)將物料V與水混合直接作為精對(duì)苯二甲酸加氫精制的進(jìn)料。
上述技術(shù)方案中,所述的閃蒸漿料I的物性條件優(yōu)選為體積空速5-251!!^1,濃度10 35wt%,溫度常溫 150°C,壓力O 10kg/cm2 ;所述的閃蒸液體II優(yōu)選71. O 100.Owt %返回到氧化反應(yīng)器;所述的過(guò)濾閃蒸漿料I時(shí)采用帶壓過(guò)濾,壓差優(yōu)選O.1 6.Okg/cm2 ;所述的氣流A相對(duì)于閃蒸衆(zhòng)料I的體積空速比優(yōu)選為O. 5 6. O I ;所述的氣流A優(yōu)選為氧含量為15 35V%的氣流,氣流A更優(yōu)選為空氣;所述的氣流A吹掃濾餅 III的級(jí)數(shù)優(yōu)選為I 4級(jí),氣流A吹掃濾餅III的級(jí)數(shù)更優(yōu)選為3級(jí);所述的氣流B優(yōu)選返回到氧化反應(yīng)器,作為氧化反應(yīng)器的氣體進(jìn)料。
本發(fā)明方法的技術(shù)關(guān)鍵是粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料減壓閃蒸后再采用過(guò)濾和氣流夾帶,由于氣流的分子較小,容易穿過(guò)對(duì)苯二甲酸晶粒,通過(guò)氣流夾帶作用能夠帶走大部分的對(duì)苯二甲酸晶粒間和包裹在晶粒中結(jié)合的乙酸和催化劑等雜質(zhì),從而降低了乙酸、催化劑等雜質(zhì)的含量,避免了乙酸-水溶液的產(chǎn)生及相應(yīng)的后續(xù)分離過(guò)程,本發(fā)明方法產(chǎn)生的氣流B可以返回到氧化反應(yīng)器,因此本發(fā)明具有簡(jiǎn)化工序和節(jié)能降耗的特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,乙酸和催化劑的含量均小于lOOOppm,滿足加氫精制工序的進(jìn)料要求。


下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
圖1是采用4級(jí)吹掃的溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料的工藝流程圖。
圖2是圖1中的轉(zhuǎn)鼓壓濾機(jī)及其連接管線的局部圖。
圖3是采用3級(jí)吹掃的溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料的工藝流程圖。
圖4是圖3中的轉(zhuǎn)鼓壓濾機(jī)及其連接管線的局部圖。
圖5是 采用2級(jí)吹掃的溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料的工藝流程圖。
圖6是圖5中的轉(zhuǎn)鼓壓濾機(jī)及其連接管線的局部圖。
圖7是采用I級(jí)吹掃的溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料的工藝流程圖。
圖8是圖7中的轉(zhuǎn)鼓壓濾機(jī)及其連接管線的局部圖。
在圖1 8中,I氧化反應(yīng)器,2對(duì)二甲苯、乙酸和催化劑,3催化劑回收處理,4閃蒸罐,5漿料泵,6閃蒸漿料I,7氣流B,8濾餅III,9濾液IV循環(huán)泵,10轉(zhuǎn)鼓壓濾機(jī),11氣流 A,12物料V,13漿料配料罐,14純水,15加氫精制工序,16濾液IV,17氣流吹掃段第4級(jí)出氣氣流,18氣流吹掃段第3級(jí)出氣氣流,19氣流吹掃段第3級(jí)進(jìn)氣氣流,20氣流吹掃段第2 級(jí)進(jìn)氣氣流,21氣流吹掃段第2級(jí)出氣氣流,22氣流吹掃段第I級(jí)進(jìn)氣氣流,23進(jìn)料段,24 氣流吹掃段第I級(jí),25氣流吹掃段第2級(jí),26氣流吹掃段第3級(jí),27氣流吹掃段第4級(jí),28卸料段。
具體實(shí)施方式
采用4級(jí)吹掃的溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料,如圖1和2所示,在氧化反應(yīng)器 I中,加入對(duì)二甲苯、乙酸和催化劑2,以乙酸為溶劑,在鈷-錳-溴催化劑作用下,對(duì)二甲苯通過(guò)高溫空氣液相氧化得到含有對(duì)苯二甲酸、乙酸和催化劑等的粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料。
粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料減壓閃蒸后,閃蒸漿料16的物性條件為對(duì)苯二甲酸濃度為10 35wt%,催化劑O.1 O. 5wt%,乙酸濃度54. 5 84. 9wt%,其他雜質(zhì)5. O 10.Owt% (其他雜質(zhì)是指該物料中除對(duì)苯二甲酸、乙酸、催化劑外的所有組分的統(tǒng)稱(chēng),下同),溫度為室溫 150°C,壓力為O 10kg/cm2。
閃蒸衆(zhòng)料16以空速5-251^1通過(guò)衆(zhòng)料泵5輸入到壓差為O. 5 6. Okg/cm2的轉(zhuǎn)鼓壓濾機(jī)10中的進(jìn)料段23、氣流吹掃段24 27和卸料段28連續(xù)依次進(jìn)行過(guò)濾、吹掃和卸料。進(jìn)料段23獲得的濾液IV16,含有乙酸、水、催化劑及少量反應(yīng)副產(chǎn)物,85. O 99. 5wt% 濾液IV16用于配制對(duì)二甲苯氧化用的催化劑溶液,通過(guò)濾液IV循環(huán)泵9返回到氧化反應(yīng)器I中去,O. 5 15. Owt%的濾液IV16進(jìn)行催化劑回收處理3。
進(jìn)料段23獲得的濾餅III8進(jìn)入含氧量15 35V%、溫度室溫 150°C、0 IOkg/ cm2的轉(zhuǎn)鼓壓濾機(jī)10的氣流吹掃段24、25、26和27與氣流Al I逆流串聯(lián)吹掃操作,氣流Al I 從氣流吹掃段第4級(jí)27的吹掃進(jìn)入,與濾餅III8依次經(jīng)過(guò)氣流吹掃段第I級(jí)24、氣流吹掃段第2級(jí)25和氣流吹掃段第3級(jí)26的吹掃物料接觸后成為氣流吹掃段第4級(jí)出氣氣流 17,氣流吹掃段第4級(jí)出氣氣流17再作為氣流吹掃段第3級(jí)進(jìn)氣氣流19,從氣流吹掃段第 3級(jí)26的吹掃進(jìn)入,與濾餅II18依次經(jīng)過(guò)氣流吹掃段第I級(jí)24和氣流吹掃段第2級(jí)25的吹掃物料接觸后成為氣流吹掃段第3級(jí)出氣氣流18,氣流吹掃段第3級(jí)出氣氣流18再作為氣流吹掃段第2級(jí)進(jìn)氣氣流20,從氣流吹掃段第2級(jí)25的吹掃進(jìn)入,與濾餅III8經(jīng)過(guò)氣流吹掃段第I級(jí)24的吹掃物料接觸后成為氣流吹掃段第2級(jí)出氣氣流21,氣流吹掃段第2 級(jí)出氣氣流21再作為氣流吹掃段第I級(jí)進(jìn)氣氣流22,從氣流吹掃段第I級(jí)24的進(jìn)入,吹掃濾餅1118,氣流吹掃段第I級(jí)出來(lái)的氣流B7可作為對(duì)二甲苯的氧化反應(yīng)原料返回到氧化反應(yīng)器I。
從氣流吹掃段第4級(jí)出來(lái)的物料V12,進(jìn)入壓濾機(jī)的卸料段,并從卸料段卸出,物料V12進(jìn)入漿料配料罐13加純水14配料后直接進(jìn)入加氫精制工序15。
采用3級(jí)吹掃的溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料,如圖3和4所示,具體實(shí)施方式
中其他實(shí)施步驟與上述實(shí)施方式相同,僅就轉(zhuǎn)鼓 壓濾機(jī)10中氣流吹掃段24、25和26及物料流向做如下相應(yīng)的改變進(jìn)料段23獲得的濾餅III8進(jìn)入含氧量15 35V%、溫度室溫 150°C、0 lOkg/cm2的轉(zhuǎn)鼓壓濾機(jī)10的氣流吹掃段24、25和26與氣流All逆流串聯(lián)吹掃操作,氣流All從氣流吹掃段第3級(jí)26的吹掃進(jìn)入,與濾餅III8依次經(jīng)過(guò)氣流吹掃段第I 級(jí)24和氣流吹掃段第2級(jí)25的吹掃物料接觸后成為氣流吹掃段第3級(jí)出氣氣流18,氣流吹掃段第3級(jí)出氣氣流18作為氣流吹掃段第2級(jí)進(jìn)氣氣流20,從氣流吹掃段第2級(jí)25的吹掃進(jìn)入,與濾餅III8經(jīng)過(guò)氣流吹掃段第I級(jí)24的吹掃物料接觸后成為氣流吹掃段第2 級(jí)出氣氣流21,氣流吹掃段第2級(jí)出氣氣流21再作為氣流吹掃段第I級(jí)進(jìn)氣氣流22,從氣流吹掃段第I級(jí)24的進(jìn)入,吹掃濾餅1118,氣流吹掃段第I級(jí)出來(lái)的氣流B7可作為對(duì)二甲苯的氧化反應(yīng)原料返回到氧化反應(yīng)器I。從氣流吹掃段第3級(jí)出來(lái)的物料V12,進(jìn)入壓濾機(jī)的卸料段,并從卸料段卸出,物料V12進(jìn)入漿料配料罐13加純水14配料后直接進(jìn)入加氫精制工序15。
采用2級(jí)吹掃的溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料,如圖5和6所示,具體實(shí)施方式
中其他實(shí)施步驟與上述實(shí)施方式相同,僅就轉(zhuǎn)鼓壓濾機(jī)10中氣流吹掃段24和25及物料流向做如下相應(yīng)的改變進(jìn)料段23獲得的濾餅III8進(jìn)入含氧量15 35V%、溫度室溫 150°C、0 lOkg/cm2的轉(zhuǎn)鼓壓濾機(jī)10的氣流吹掃段24和25與氣流All逆流串聯(lián)吹掃操作,氣流All從氣流吹掃段第2級(jí)25的吹掃進(jìn)入,與濾餅III8經(jīng)過(guò)氣流吹掃段第I級(jí)24 的吹掃物料接觸后成為氣流吹掃段第2級(jí)出氣氣流21,氣流吹掃段第2級(jí)出氣氣流21再作為氣流吹掃段第I級(jí)進(jìn)氣氣流22,從氣流吹掃段第I級(jí)24的進(jìn)入,吹掃濾餅1118,氣流吹掃段第I級(jí)出來(lái)的氣流B7可作為對(duì)二甲苯的氧化反應(yīng)原料返回到氧化反應(yīng)器I。從氣流吹掃段第2級(jí)出來(lái)的物料V12,進(jìn)入壓濾機(jī)的卸料段,并從卸料段卸出,物料V12進(jìn)入漿料配料罐13加純水14配料后直接進(jìn)入加氫精制工序15。
采用I級(jí)吹掃的溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料,如圖7和8所示,具體實(shí)施方式
中其他實(shí)施步驟與上述實(shí)施方式相同,僅就轉(zhuǎn)鼓壓濾機(jī)10中氣流吹掃段24及物料流向做如下相應(yīng)的改變進(jìn)料段23獲得的濾餅III8進(jìn)入含氧量15 35V%、溫度室溫 150°C、 O lOkg/cm2的轉(zhuǎn)鼓壓濾機(jī)10的氣流吹掃段24和25與氣流All逆流串聯(lián)吹掃操作,氣流 All從氣流吹掃段第I級(jí)24的進(jìn)入,吹掃濾餅1118,氣流吹掃段第I級(jí)出來(lái)的氣流B7可作為對(duì)二甲苯的氧化反應(yīng)原料返回到氧化反應(yīng)器I。從氣流吹掃段第I級(jí)出來(lái)的物料V12,進(jìn)入壓濾機(jī)的卸料段,并從卸料段卸出,物料V12進(jìn)入漿料配料罐13加純水14配料后直接進(jìn)入加氫精制工序15。
實(shí)施例1
如圖3和4所示,取氧化反應(yīng)器I出來(lái)并經(jīng)降壓閃蒸后的粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料 2000克,氧化漿料減壓閃蒸后,閃蒸漿料16的物性條件為對(duì)苯二甲酸26. 79wt%,催化劑 O. 2Iwt %,乙酸濃度64. 50wt%,其他雜質(zhì)8. 50wt%,溫度為100°C,壓力為4. Okg/cm2,空速為22111*'閃蒸漿料16以空速為進(jìn)入壓差為O. 25kg/cm2的轉(zhuǎn)鼓壓濾機(jī)10的進(jìn)料段23進(jìn)行壓濾,壓濾后得到濾餅III8和濾液IV16,分析濾液IV16組成,并計(jì)算對(duì)應(yīng)組分的分離效果(即脫除率);濾餅III8依次進(jìn)入氣流All為空氣的轉(zhuǎn)鼓壓濾機(jī)10的氣流吹掃段第I級(jí)24、氣流吹掃段第2級(jí)25和氣流吹掃段第3級(jí)26進(jìn)行逆流串聯(lián)吹掃,其中空氣空速為22hr_\溫度為室溫,氣流吹掃段壓差為2. 5kg/cm2,從氣流吹掃段第3級(jí)26和氣流吹掃段第I級(jí)24分別得到物料V12和氣流B7,氣流B7作為對(duì)二甲苯的氧化反應(yīng)原料返回到氧化反應(yīng)器I。物料V12進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓壓濾機(jī)10的卸料段28,卸料后即得到的物料V12,取樣分析其組成,物料V12與水按一定比例混合后,即可作為加氫精制工序的進(jìn)料。結(jié)果見(jiàn)表I。
實(shí)施例2 5
在實(shí)施例1中僅改變氣流All即空氣的空速,結(jié)果見(jiàn)表I。
表I
權(quán)利要求
1.一種溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料的方法,包括以下過(guò)程 a)氧化反應(yīng)器獲得的粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料減壓閃蒸得到閃蒸漿料I和閃蒸液體II ; b)過(guò)濾閃蒸漿料I得到濾餅III和濾液IV; c)用氣流A吹掃濾餅III內(nèi)部,通過(guò)氣流夾帶的方式除去濾餅III中的殘余雜質(zhì)得到物料V和氣流B ; d)將物料V與水混合直接作為精對(duì)苯二甲酸加氫精制的進(jìn)料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料的方法,其特征在于所述的閃蒸漿料I的物性條件為體積空速5-25111*-1,濃度10 35wt%,溫度常溫 150°C,壓力O IOkg/cm2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料的方法,其特征在于閃蒸液體II的71. O 100. 0wt%返回到氧化反應(yīng)器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料的方法,其特征在于過(guò)濾閃蒸衆(zhòng)料I時(shí)采用帶壓過(guò)濾,壓差為O.1 6. Okg/cm2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料的方法,其特征在于所述的氣流A相對(duì)于閃蒸漿料I的體積空速比為O. 5 6. O I。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料的方法,其特征在于所述的氣流A為氧含量為15 35V%的氣流。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料的方法,其特征在于所述的氣流A為空氣。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料的方法,其特征在于所述的氣流A吹掃濾餅III的級(jí)數(shù)為I 4級(jí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的所述的溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料的方法,其特征在于所述的氣流吹掃濾餅III的級(jí)數(shù)較優(yōu)為3級(jí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料的方法,其特征在于所述的氣流B返回到氧化反應(yīng)器,作為氧化反應(yīng)器的氣體進(jìn)料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種溶劑置換粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料的方法,主要解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的產(chǎn)生水-乙酸溶液?jiǎn)栴},本發(fā)明通過(guò)氧化反應(yīng)器獲得的粗對(duì)苯二甲酸氧化漿料減壓閃蒸得到閃蒸漿料I和閃蒸液體II,過(guò)濾閃蒸漿料I得到濾餅III和濾液IV,用氣流A吹掃濾餅III內(nèi)部,通過(guò)氣流夾帶的方式除去濾餅III中的殘余雜質(zhì)得到物料V和氣流B,將物料V與水混合直接作為精對(duì)苯二甲酸加氫精制的進(jìn)料的技術(shù)方案,較好地解決了該問(wèn)題,可用于精對(duì)苯二甲酸的工業(yè)生產(chǎn)中。
文檔編號(hào)C07C51/42GK103030554SQ20111029424
公開(kāi)日2013年4月10日 申請(qǐng)日期2011年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月30日
發(fā)明者張海濤, 暢延青 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
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