專利名稱：一種木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)非金屬材料制備領(lǐng)域，具體地說是涉及一種木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法。
背景技術(shù)：
微納米功能材料已經(jīng)成為現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)中不可缺少的重要應(yīng)用材料，與其有關(guān)的制備和性能研究得到人們?cè)絹碓蕉嗟闹匾?。微納米功能材料的物理化學(xué)性質(zhì)在很大程度上取決于它們的結(jié)晶形態(tài)、微觀結(jié)構(gòu)和尺寸大小。近年來，在微納米尺度下對(duì)功能材料結(jié)晶形態(tài)和粒徑大小進(jìn)行控制已成為一個(gè)十分重要的研究領(lǐng)域，越來越要求材料科學(xué)家能夠提出更多的行之有效的合成反應(yīng)、合成技術(shù)，制定節(jié)能、潔凈、經(jīng)濟(jì)的合成路線。微納米材料的制備方法是材料科學(xué)技術(shù)的重要組成部分，制備方法的改進(jìn)促進(jìn)新型材料的誕生，有助于在原子和分子水平上認(rèn)識(shí)晶體的成核和生長過程，有助于進(jìn)一步探索材料的結(jié)晶形態(tài)對(duì)材料的物理和化學(xué)性質(zhì)的影響，深化對(duì)材料性能的研究。水合草酸鋇(BaC2O4 · 0 · 5H20)是一種重要的無機(jī)鹽產(chǎn)品，廣泛的應(yīng)用于化工、國防、電子工業(yè)等行業(yè)，也是制備草酸鋇(BaC204-a相和BaC204_b相)、碳酸鋇和鈦酸鋇等鋇鹽的優(yōu)良前驅(qū)物。目前，水合草酸鋇的研究主要集中在其熱分解生成草酸鋇的研究上，關(guān)于水合草酸鋇的形貌控制合成方面的研究比較少，而且制備方法復(fù)雜，產(chǎn)品質(zhì)量不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種工藝簡單，目的產(chǎn)物收率高，成本低，分散性好的一種木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的一種木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法，系將可溶性二價(jià)鋇鹽及可溶性草酸鹽混配，接續(xù)進(jìn)行攪拌，陳化反應(yīng)、過濾、洗滌、干燥即得目的產(chǎn)物。作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述可溶性二價(jià)鋇鹽的摩爾濃度為0. 01 2 mol/L。作為另一種優(yōu)選方案，本發(fā)明本發(fā)明所述可溶性二價(jià)鋇鹽與可溶性草酸鹽的摩爾濃度比為1 0. 2 5。進(jìn)一步地，本發(fā)明將可溶性二價(jià)鋇鹽和可溶性草酸鹽直接混配，混合物以50 120轉(zhuǎn)/分速度進(jìn)行攪拌，攪拌時(shí)間為5 30分鐘。更進(jìn)一步地，本發(fā)明所述可溶性二價(jià)鋇鹽為氯化鋇、硝酸鋇或乙酸鋇中的一種或兩種以上的混合物。另外，本發(fā)明所述可溶性草酸鹽為草酸鈉、草酸鉀或草酸銨中的一種或兩種以上的混合物。其次，本發(fā)明所述所述陳化反應(yīng)溫度在20 50 ° C，反應(yīng)時(shí)間為2 M小時(shí)。再次，本發(fā)明所述干燥時(shí)間為2 5小時(shí)，干燥溫度為30 50 ° C。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下特點(diǎn)(1)本發(fā)明工藝路線簡單，制備成本低，操作容易控制，具有較高的生產(chǎn)效率。(2)本發(fā)明制備的目的產(chǎn)物水合草酸鋇微晶，其純度高(X射線衍射圖中，無雜峰)， 產(chǎn)品收率高(95% 99%)，分散性好(通過SEM圖可以看出)，可滿足現(xiàn)代工業(yè)對(duì)水合草酸鋇產(chǎn)品的要求。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅局限于下列內(nèi)容的表述。圖1為本發(fā)明所制備的水合草酸鋇微晶的X射線衍射圖。圖2為本發(fā)明所制備的水合草酸鋇微晶的SEM形貌圖。圖3為本發(fā)明所制備的水合草酸鋇微晶的SEM形貌圖。圖4為本發(fā)明所制備的水合草酸鋇微晶的SEM形貌圖。圖5為本發(fā)明所制備的水合草酸鋇微晶的SEM形貌圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明以可溶性二價(jià)鋇鹽和可溶性草酸鹽為原料，按1 0.2 5的摩爾比混合， 攪拌一定時(shí)間后，再經(jīng)過陳化反應(yīng)、過濾、洗滌、干燥制得水合草酸鋇微晶，其制備步驟是: (1)將可溶性二價(jià)鋇鹽和可溶性草酸鹽均配成0. 01 2. 0 mol/L的溶液，在室溫下將鋇鹽緩慢滴加到草酸鹽溶液中(同時(shí)攪拌)，可溶性草酸鹽的加入量按鋇鹽/草酸鹽=1:0. 2 5 的摩爾比計(jì)，以60 120轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣葦嚢璺磻?yīng)5 30分鐘；(2)將得到的混和溶液在一定溫度下，進(jìn)行陳化反應(yīng)，陳化反應(yīng)溫度在20 50 ° C，陳化反應(yīng)時(shí)間為2 M小時(shí)； (3)陳化反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過濾后，放入烘箱中，在30 50 ° C條件下，干燥 2 5小時(shí)。參見圖2 5所示，本發(fā)明將制備所得的水合草酸鋇微晶進(jìn)行掃描電鏡(SEM)分析，其結(jié)果是，所得產(chǎn)品直徑在1 3 mm之間，長度在5 15 mm。實(shí)施例1。將濃度為0. 05 mol/L氯化鋇溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為0. 05 mol/L的草酸鈉溶液?；旌腿芤旱募尤肓堪绰然^/草酸鈉=1:0. 5的摩爾比計(jì)，以70轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣葦嚢璺磻?yīng)20分鐘。將得到的混和溶液進(jìn)行陳化反應(yīng)，陳化反應(yīng)溫度在25 ° C，陳化反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)。陳化反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過濾水洗后，放入烘箱中，在40 ° C 條件下，干燥4小時(shí)，得到水合草酸鋇產(chǎn)品。實(shí)施例2。將濃度為0. 05 mol/L氯化鋇溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為0. 05 mol/L的草酸鈉溶液。混和溶液的加入量按氯化鋇/草酸鈉=1:2的摩爾比計(jì)，以70轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣葦嚢璺磻?yīng)20分鐘。將得到的混和溶液進(jìn)行陳化反應(yīng)，陳化反應(yīng)溫度在25 ° C，陳化反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)。陳化反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過濾水洗后，放入烘箱中，在40 ° C條件下，干燥4小時(shí)，得到水合草酸鋇產(chǎn)品。實(shí)施例3。將濃度為0. 05 mol/L氯化鋇溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為0. 05 mol/L的草酸鉀溶液?；旌腿芤旱募尤肓堪绰然^/草酸鉀=1:0. 5的摩爾比計(jì)，以90轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣葦嚢璺磻?yīng)20分鐘。將得到的混和溶液進(jìn)行陳化反應(yīng)，陳化反應(yīng)溫度在25 ° C，陳化反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí)。陳化反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過濾水洗后，放入烘箱中，在40 ° C條件下，干燥3小時(shí)，得到水合草酸鋇產(chǎn)品。實(shí)施例4。將濃度為0. 05 mol/L硝酸鋇溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為0. 05 mol/L的草酸鈉溶液?；旌腿芤旱募尤肓堪聪跛徜^/草酸鈉=1:0. 5的摩爾比計(jì)，以60轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣葦嚢璺磻?yīng)30分鐘。將得到的混和溶液進(jìn)行陳化反應(yīng)，陳化反應(yīng)溫度在25 ° C，陳化反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)。陳化反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過濾水洗后，放入烘箱中，在50 ° C 條件下，干燥3小時(shí)，得到水合草酸鋇產(chǎn)品。實(shí)施例5。將濃度為0. 15 mol/L乙酸鋇溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為0. 15 mol/L的草酸鈉溶液?；旌腿芤旱募尤肓堪匆宜徜^/草酸鈉=1:0. 5的摩爾比計(jì)，以70轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣葦嚢璺磻?yīng)20分鐘。將得到的混和溶液進(jìn)行陳化反應(yīng)，陳化反應(yīng)溫度在25 ° C，陳化反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)。陳化反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過濾水洗后，放入烘箱中，在40 ° C 條件下，干燥4小時(shí)，得到水合草酸鋇產(chǎn)品。實(shí)施例6。將濃度為0. 1 mol/L乙酸鋇溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為0. 1 mol/L的草酸銨溶液?；旌腿芤旱募尤肓堪匆宜徜^/草酸銨=1:1的摩爾比計(jì)，以70轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣葦嚢璺磻?yīng)20分鐘。將得到的混和溶液進(jìn)行陳化反應(yīng)，陳化反應(yīng)溫度在30 ° C，陳化反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)。陳化反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的產(chǎn)品過濾水洗后，放入烘箱中，在45 ° C條件下，干燥3小時(shí)，得到水合草酸鋇產(chǎn)品。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法，其特征在于，將可溶性二價(jià)鋇鹽和可溶性草酸鹽直接混配，接續(xù)進(jìn)行陳化、過濾、洗滌、干燥即得目的產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法，其特征在于所述可溶性二價(jià)鋇鹽的摩爾濃度為0. 01 2 mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法，其特征在于所述可溶性二價(jià)鋇鹽與可溶性草酸鹽的摩爾比為1 0.2 5。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法，其特征在于將可溶性二價(jià)鋇鹽和可溶性草酸鹽直接混配，混合物以50 120轉(zhuǎn)/分速度進(jìn)行攪拌，攪拌時(shí)間為5 30分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法，其特征在于所述可溶性二價(jià)鋇鹽為氯化鋇、硝酸鋇或乙酸鋇中的一種或兩種以上的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法，其特征在于所述可溶性草酸鹽為草酸鈉、草酸鉀或草酸銨中的一種或兩種以上的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1 6之任一所述的木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法，其特征在于所述陳化反應(yīng)溫度在20 50 ° C，反應(yīng)時(shí)間為2 M小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的木柴形貌的水合草酸鋇微晶的制備方法，其特征在于所述干燥時(shí)間為2 5小時(shí)，干燥溫度為30 50 ° C。
全文摘要
本發(fā)明屬無機(jī)非金屬材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種木柴形貌的水合草酸鋇(BaC2O4·0·5H2O)微晶的制備方法，其以可溶性鋇鹽和草酸鹽為原料，在溫度20～50°C下，陳化反應(yīng)2～24小時(shí)，再經(jīng)過過濾、洗滌、干燥即得水合草酸鋇微晶。本發(fā)明可溶性二價(jià)鋇鹽為氯化鋇、硝酸鋇或乙酸鋇中的一種或兩種以上的混合物，可溶性草酸鹽為草酸鈉、草酸鉀或草酸銨中的一種或其混合物。本發(fā)明工藝簡便易行，純度高，雜質(zhì)含量低，分散性好，成本低，所得產(chǎn)品直徑在1～3mm之間，長度在5～15mm。本發(fā)明所制備的木柴形貌的水合草酸鋇微晶可廣泛應(yīng)用于汽車、電子電氣、機(jī)械、化工和建筑等領(lǐng)域，也是制備其它鋇鹽功能材料的優(yōu)良前驅(qū)物。
文檔編號(hào)C07C51/41GK102320952SQ201110211379
公開日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月27日
發(fā)明者何軼奕, 劉琳, 張 杰, 張賀, 許家勝, 邢錦娟, 錢建華 申請(qǐng)人:渤海大學(xué)