專利名稱：一種碳14標(biāo)記尿素的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種尿素的合成方法，尤其涉及一種碳14標(biāo)記尿素的合成方法。
背景技術(shù)：
2005年澳大利亞科學(xué)家巴里 馬歇爾(Barry J. Marshall)和羅賓 沃倫(J. Robin Warren)因?yàn)榘l(fā)現(xiàn)幽門螺桿菌對胃炎和消化性潰瘍發(fā)病機(jī)理中的作用獲得諾貝爾生 理學(xué)或醫(yī)學(xué)獎，由于他們的發(fā)現(xiàn)，潰瘍病從原先難以治愈、反復(fù)發(fā)作的慢性病，變成了一種 采用短療程的抗生素和抑酸劑就可治愈的疾病，大幅度提高了胃潰瘍等患者獲得徹底治愈 的機(jī)會，為改善人類生活質(zhì)量作出了貢獻(xiàn)。碳14標(biāo)記尿素主要用于呼氣檢測檢查幽門螺旋 桿菌對幽門螺旋桿菌的準(zhǔn)確檢測能有效地預(yù)防胃潰瘍、慢性胃炎、胃癌的發(fā)生。以往，主要 進(jìn)行幽門螺旋桿菌檢測要通過胃鏡取胃部活檢組織，而新發(fā)明的碳14標(biāo)記尿素呼氣試驗(yàn) 法由于不需要做胃鏡，不需要取得胃內(nèi)的活檢組織，也不用抽血，病人只需輕輕吹口氣，通 過化學(xué)變化，即可在30分鐘內(nèi)準(zhǔn)確診斷是否有幽門螺旋桿菌感染。它也是目前國際上公認(rèn) 的幽門螺桿菌檢查接近“金標(biāo)準(zhǔn)”的一種方法，能簡便、快速、準(zhǔn)確、無痛苦、無創(chuàng)傷、無交叉 感染的風(fēng)險(xiǎn)。目前合成尿素的方法主要有兩種
1、無水無氧條件下用氨氣和金屬鋇在-33 °C下反應(yīng)24小時(shí)生成氨基鋇繼續(xù)與碳 14標(biāo)記碳酸鋇加熱到850 °C反應(yīng)，生成氰胺鋇經(jīng)過硫酸水解后再經(jīng)提純得到碳14標(biāo)記尿 素。此方法需要在-33 ！的無水無氧條件下反應(yīng)24小時(shí)，反應(yīng)溫度低，時(shí)間長，而且對無水 無氧條件要求嚴(yán)格；后續(xù)反應(yīng)需要使用850 °C高溫，具有一定的危險(xiǎn)性；氨基鋇和碳酸鋇 同為固體，固相反應(yīng)接觸不充分，使得反應(yīng)效率低下。其具體反應(yīng)路線如下
權(quán)利要求
一種碳14標(biāo)記尿素的合成方法，其步驟如下(1)、氮?dú)獗Ｗo(hù)下將碳14標(biāo)記碳酸鋇與堿金屬氨基化合物在300 ℃～400 ℃條件下反應(yīng)2～5小時(shí)；碳14標(biāo)記碳酸鋇與堿金屬氨基化合物的投料當(dāng)量比為碳14標(biāo)記碳酸鋇 堿金屬氨基化合物=1 5～1 15；堿金屬氨基化合物為氨基鈉或者氨基鋰；(2)、將上述反應(yīng)完畢后的反應(yīng)混合物冷卻到室溫后繼續(xù)用冰水浴冷卻，保持體系溫度在0 ℃～10 ℃條件下30～80分鐘內(nèi)緩慢滴加質(zhì)量濃度為45%～55%的硫酸溶液，滴加完畢后室溫?cái)嚢?0～55小時(shí)水解即得到含碳14標(biāo)記的尿素硫酸鹽水溶液；滴加的硫酸和碳14碳酸鋇的摩爾比是10 1～45 1；(3)、將步驟(2)中制得的含碳14標(biāo)記的尿素硫酸鹽水溶液進(jìn)行提純即可得碳14標(biāo)記尿素。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碳14標(biāo)記尿素的合成方法，其步驟為氮?dú)獗Ｗo(hù)下將碳14標(biāo)記碳酸鋇與堿金屬氨基化合物在300℃～400℃條件下反應(yīng)2～5小時(shí)；再將反應(yīng)完畢后的反應(yīng)混合物冷卻到室溫后繼續(xù)用冰水浴保持體系溫度在0℃～10℃條件下，在30～80分鐘內(nèi)緩慢滴加質(zhì)量濃度為45%～55%的硫酸溶液；滴加完畢后室溫?cái)嚢?0～55小時(shí)水解即得到含碳14標(biāo)記的尿素硫酸鹽水溶液；將制得的含碳14標(biāo)記的尿素硫酸鹽水溶液進(jìn)行提純即可得碳14標(biāo)記尿素。本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)為既避免了低溫反應(yīng)條件，又避免了難控制的高溫反應(yīng)條件，原料易得，制備工藝簡化安全，同時(shí)降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C07C273/02GK101948411SQ201010511448
公開日2011年1月19日 申請日期2010年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月19日
發(fā)明者朱稱古, 李剛 申請人:無錫貝塔醫(yī)藥科技有限公司