專利名稱：一種三氯丙烷中雜質(zhì)的去除方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種雜質(zhì)的去除方法，尤其是涉及一種三氯丙烷中雜質(zhì)的去除方法。
背景技術(shù)：
目前，生產(chǎn)二氯丙烯時需要用到三氯丙烷作為原料，但是為了降低成本，企業(yè)往往 采用含有雜質(zhì)二氯丙醇的三氯丙烷作為原料，但是采用這種含有雜質(zhì)二氯丙醇的三氯丙烷 作為原料時，進(jìn)行下一步反應(yīng)會產(chǎn)生大量的雜質(zhì)嚴(yán)重影響最終產(chǎn)品收率。現(xiàn)在大多數(shù)廠
家均采用精餾的方法進(jìn)行分離，但是，常壓下三氯丙烷的沸點為157t:，二氯丙醇的沸點為 175t:，兩者的沸點非常相近，造成在實際操作時只能將精餾塔回流比調(diào)大，造成能耗較高，
且實際的分離效果較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種可以得到高純
度的三氯丙烷、生產(chǎn)成本較低的三氯丙烷中雜質(zhì)的去除方法。 本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn) —種三氯丙烷中雜質(zhì)的去除方法，其特征在于，該方法包括以下步驟將含質(zhì)量分 數(shù)為20-30%二氯丙醇的三氯乙烷加入到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，向該反應(yīng)液中加入重 量百分濃度為30-35%的鹽酸，再加入氯化試劑，控制反應(yīng)溫度在70-9(TC，攪拌反應(yīng)，取樣 進(jìn)行分析檢測其中二氯丙醇全部轉(zhuǎn)化為三氯丙烷，停止反應(yīng)，之后將反應(yīng)溶液進(jìn)行減壓蒸 餾，即得到三氯丙烷，反應(yīng)釜中剩余的含氯化試劑的殘液套用至下批作為催化劑使用。
所述的三氯乙烷、鹽酸和氯化試劑的重量比為1 : (0.16-0.2) : (O. 12-0. 16)。
所述的氯化試劑包括氯化鋅、三氯化磷、五氯化磷、氯化亞砜或三氯化鋁。
所述的氯化試劑優(yōu)選氯化鋅。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將雜質(zhì)二氯丙醇氯化為三氯丙烷，有利于得到高純度的 三氯丙烷并降低生產(chǎn)成本。對于處理含有雜質(zhì)二氯丙醇的三氯丙烷具有良好的效果，在生 產(chǎn)中可以采用減壓蒸餾，極大的方便生產(chǎn)操作。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例的具體實施方式
再對本發(fā)明的上述內(nèi)容作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但
不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實例。在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)思想 情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣用手段做出的各種替換或變更，均應(yīng)包括在本發(fā)明 的范圍內(nèi)。 實施例l 將500g含20%雜質(zhì)二氯丙醇的三氯乙烷加入到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，向該 反應(yīng)液中加入重量百分濃度為30 %的鹽酸80g，再加入氯化鋅60g，控制反應(yīng)溫度在70°C ， 攪拌反應(yīng)，取樣進(jìn)行分析檢測其中二氯丙醇全部轉(zhuǎn)化為三氯丙烷，停止反應(yīng)，之后將反應(yīng)溶液進(jìn)行減壓蒸餾，即得到480g合格三氯丙烷產(chǎn)品，同時還能得到80g含有氯化鋅的殘液。
實施例2 將500g含25X雜質(zhì)二氯丙醇的三氯乙烷加入到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，向 該反應(yīng)液中加入重量百分濃度為32X的鹽酸90g，再加入三氯化鋁70g，控制反應(yīng)溫度在 80°C ，攪拌反應(yīng)，取樣進(jìn)行分析檢測其中二氯丙醇全部轉(zhuǎn)化為三氯丙烷，停止反應(yīng)，之后將 反應(yīng)溶液進(jìn)行減壓蒸餾，即得到485g合格三氯丙烷產(chǎn)品，同時還能得到85g含有三氯化鋁 的殘液。 實施例3 將500g含28%雜質(zhì)二氯丙醇的三氯乙烷加入到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，向該 反應(yīng)液中加入重量百分濃度為30X的鹽酸90g，再加入實施例1中得到含氯化鋅的殘液 80g，控制反應(yīng)溫度在8(TC，攪拌反應(yīng)，取樣進(jìn)行分析檢測其中二氯丙醇全部轉(zhuǎn)化為三氯丙 烷，停止反應(yīng)，之后將反應(yīng)溶液進(jìn)行減壓蒸餾，即得到475g合格三氯丙烷產(chǎn)品，同時還能得 到80g含有氯化鋅的殘液。
實施例4 將500g含30%雜質(zhì)二氯丙醇的三氯乙烷加入到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，向該 反應(yīng)液中加入重量百分濃度為35%的鹽酸100g，再加入實施例2中得到含三氯化鋁的殘液 80g，控制反應(yīng)溫度在80°C ，攪拌反應(yīng)，取樣進(jìn)行分析檢測其中二氯丙醇全部轉(zhuǎn)化為三氯丙 烷，停止反應(yīng)，之后將反應(yīng)溶液進(jìn)行減壓蒸餾，即得到482g合格三氯丙烷產(chǎn)品，同時還能得 到81g含有三氯化鋁的殘液。
權(quán)利要求
一種三氯丙烷中雜質(zhì)的去除方法，其特征在于，該方法包括以下步驟將含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-30％二氯丙醇的三氯乙烷加入到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，向該溶液中加入重量百分濃度為30-35％的鹽酸，再加入氯化試劑，控制反應(yīng)溫度在70-90℃，攪拌反應(yīng)取樣進(jìn)行分析檢測其中二氯丙醇全部轉(zhuǎn)化為三氯丙烷，停止反應(yīng)，之后將反應(yīng)溶液進(jìn)行減壓蒸餾，即得到三氯丙烷，反應(yīng)釜中剩余的含氯化試劑的殘液套用至下批作為催化劑使用。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯丙烷中雜質(zhì)的去除方法，其特征在于，所述的三氯 乙烷、鹽酸和氯化試劑的重量比為1 : (0.16-0.2) : (0.12-0.16)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯丙烷中雜質(zhì)的去除方法，其特征在于，所述的氯化 試劑包括氯化鋅、三氯化磷、五氯化磷、氯化亞砜或三氯化鋁。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種三氯丙烷中雜質(zhì)的去除方法，其特征在于，所述的氯化 試劑優(yōu)選三氯化鋁。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三氯丙烷中雜質(zhì)的去除方法，該方法包括以下步驟將含雜質(zhì)二氯丙醇的三氯乙烷加入到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，向該反應(yīng)液中加入鹽酸和氯化試劑，控制反應(yīng)溫度在70-90℃，攪拌反應(yīng)，取樣進(jìn)行分析檢測其中二氯丙醇全部轉(zhuǎn)化為三氯丙烷，停止反應(yīng)，之后將反應(yīng)溶液進(jìn)行減壓蒸餾，即得到三氯丙烷，同時還能得到含有氯化試劑的殘液。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將雜質(zhì)二氯丙醇氯化為三氯丙烷，有利于得到高純度的三氯丙烷并降低生產(chǎn)成本，在生產(chǎn)中可以采用減壓蒸餾，極大的方便生產(chǎn)操作。
文檔編號C07C17/395GK101704707SQ20091005007
公開日2010年5月12日 申請日期2009年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月27日
發(fā)明者劉興華, 王海水, 田曉宏 申請人:南通泰禾化工有限公司