專利名稱：H酸的高壓堿熔生產(chǎn)新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種H酸的高壓堿熔生產(chǎn)新工藝，屬H酸高壓堿熔 生產(chǎn)工藝領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
H酸是一種制造染料的專用中間體，廣泛應(yīng)用于印染、紡織、
化工等行業(yè)。通常的H酸堿熔生產(chǎn)工藝在反應(yīng)釜中，T酸與NaOH 脫水后的粘稠度極高，在此條件下閉鍋反應(yīng)時，反應(yīng)壓力為0.5 l.OMpa，因為在低壓反應(yīng)時要求反應(yīng)溫度必須在210。C以上，過高 的反應(yīng)溫度又會引起一些副產(chǎn)物的產(chǎn)生，同時因物料極度粘稠，導(dǎo) 致反應(yīng)存在局部不均衡的現(xiàn)象。因此采用此方法生產(chǎn)的收率在75% 以下，同時加之副產(chǎn)物含量較高，特別是變色酸的色譜含量高達(dá)10% 以上，這些副產(chǎn)物會嚴(yán)重影響最終產(chǎn)品H酸產(chǎn)品的質(zhì)量和收率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種低成本，高品質(zhì)的H酸的高壓堿 熔生產(chǎn)新工藝，能有效提高堿熔反應(yīng)的收率，同時減少副產(chǎn)物的產(chǎn) 生，使高品質(zhì)H酸生產(chǎn)的原材料消耗降低，產(chǎn)品質(zhì)量提高。 本發(fā)明是通過如下的技術(shù)方案來實現(xiàn)上述目的的-一種H酸的高壓堿熔生產(chǎn)新工藝，其特征在于，它包括如下步
驟
(l)配料將75%濃度的液堿抽入堿熔鍋內(nèi)，按質(zhì)量比1:4
1:5的比例加入含量20%的T酸溶液，加入后開啟攪拌機混合均勻；
(2) 脫水開啟堿熔鍋夾套蒸汽裝置將堿熔鍋內(nèi)的溫度升溫 至80 120°C,再開啟脫水管路上的閥門開始脫水，脫出的水蒸汽 經(jīng)冷凝器冷凝；脫水時間3 5小時；
(3) 加溶劑打開加入溶劑管路閥門，往堿熔鍋內(nèi)勻速加入 與T酸溶液質(zhì)量比為1:0.1 1:0.2的甲醇'；
(4) 反應(yīng)開啟堿熔鍋夾套蒸汽裝置，將堿熔鍋內(nèi)的溫度升 至150 18(TC，溶劑揮發(fā)，鍋內(nèi)壓力升至2.0 3.0MPa，維持該溫 度和壓力反應(yīng)l小時；
(5) 回收打開脫出溶劑的閥門，溶劑經(jīng)冷凝器降溫后進(jìn)入 貯罐循環(huán)利用；
(6) 離析取樣分析H酸含量，合格后的堿熔物料加入到離 析鍋中與2 4倍體積的20%的稀硫酸反應(yīng)生成H酸懸浮物，經(jīng)過 濾、干燥后得成品H酸。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)點是
采用本發(fā)明的工藝，H酸生產(chǎn)中的堿熔物HPLC含量由原來的 74%提高到了 86%以上，而且成品質(zhì)量有了較大提高，成品氨基值 286%、 HPLC含量37%、 T酸$0.5%、變色酸^.5%，且該工藝反 應(yīng)穩(wěn)定可行。
具體實施例方式
(以1000kg含量為75%濃度的氫氧化鈉液堿為例)
第一步將含量為30%或48%的液堿通過濃縮蒸發(fā)水份，得到75%的高溫液堿，75%液堿貯存在帶有蒸汽保溫夾套的貯罐中；將
20%的T酸溶液貯存在帶有蒸汽保溫夾套的不銹鋼計量槽中。
第二步在裝有攪拌機的反應(yīng)釜中通過流量計向堿熔反應(yīng)釜中 加入1000kg75。/。濃度的氫氧化鈉。加堿完畢后，緩慢加入4300kg 含量20%的T酸溶液，加入后開啟攪拌機攪拌混合均勻。
第三步開啟堿熔鍋夾套蒸汽裝置將堿熔鍋內(nèi)的溫度升溫至 80 120°C，再開啟脫水管路上的閥門開始脫水，脫出的水蒸汽經(jīng) 冷凝器冷凝后進(jìn)入計量槽；脫水時間維持4小時后，關(guān)閉脫水管道 上的閥門，完成脫水。
第四步打開堿熔反應(yīng)釜上進(jìn)溶劑的閥門，通過高壓泵向堿熔 反應(yīng)釜內(nèi)加入甲醇580kg，加完后關(guān)閉反應(yīng)釜上的所有閥門。第五 步根據(jù)反應(yīng)釜內(nèi)溫度，調(diào)節(jié)夾套蒸汽閥門的開度，將反應(yīng)釜溫度 升至15(TC以上，控制溫度在180°C，壓力2.8MPa維持反應(yīng)1小時。
第六步緩慢開啟脫出溶劑的閥門，溶劑蒸氣經(jīng)減壓后進(jìn)入冷 凝器，通過冷凝變?yōu)橐后w，待反應(yīng)釜內(nèi)壓力降至常壓后關(guān)閉脫溶劑 閥門，回收的溶劑進(jìn)入溶劑貯罐循環(huán)利用。
第七步取樣分析H酸含量，HPLC分析堿熔物H酸含量大于 86%為合格，合格的堿熔物轉(zhuǎn)入堿熔物貯槽貯存。合格的堿熔物在 下一步工序加入到離析鍋中與2 4倍體積的20%稀硫酸反應(yīng)，經(jīng) 過濾、干燥后得H酸成品650Kg。
權(quán)利要求
1.一種H酸的高壓堿熔生產(chǎn)新工藝，其特征在于，它包括如下步驟(1)配料將75％濃度的液堿抽入堿熔鍋內(nèi)，按質(zhì)量比1:4～1:5的比例加入含量20％的T酸溶液，加入后開啟攪拌機混合均勻；(2)脫水開啟堿熔鍋夾套蒸汽裝置將堿熔鍋內(nèi)的溫度升溫至80～120℃，再開啟脫水管路上的閥門開始脫水，脫出的水蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝；脫水時間3～5小時；(3)加溶劑打開加入溶劑管路閥門，往堿熔鍋內(nèi)勻速加入與T酸溶液質(zhì)量比為1:0.1～1:0.2的甲醇；(4)反應(yīng)開啟堿熔鍋夾套蒸汽裝置，將堿熔鍋內(nèi)的溫度升至150～180℃，溶劑揮發(fā)，鍋內(nèi)壓力升至2.0～3.0MPa，維持該溫度和壓力反應(yīng)1小時；(5)回收打開脫出溶劑的閥門，溶劑經(jīng)冷凝器降溫后進(jìn)入貯罐循環(huán)利用；(6)離析取樣分析H酸含量，合格后的堿熔物料加入到離析鍋中與2～4倍體積的20％的稀硫酸反應(yīng)生成H酸懸浮物，經(jīng)過濾、干燥后得成品H酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種H酸的高壓堿熔生產(chǎn)新工藝，屬H酸高壓堿熔生產(chǎn)工藝領(lǐng)域。該工藝采用在堿熔鍋內(nèi)將75％濃度的液堿與20％的T酸溶液按質(zhì)量比1∶4～1∶5的比例混合，在80～120℃溫度下脫水，脫水維持時間3～5小時，再往堿熔鍋內(nèi)勻速加入與T酸質(zhì)量比為1∶0.1～1∶0.2的溶劑，將堿熔鍋內(nèi)的溫度升至150～180℃，鍋內(nèi)壓力升至2.0～3.0MPa，維持該溫度和壓力反應(yīng)1小時，反應(yīng)生成H酸懸浮物，經(jīng)過濾、干燥后得到成品H酸。本發(fā)明能將堿熔物HPLC含量由原來的74％提高到了86％，而且成品質(zhì)量有了較大提高，氨基值≥86％、HPLC含量≥97％、T酸≤0.5％、變色酸≤1.5％，且該工藝反應(yīng)穩(wěn)定。
文檔編號C07C309/00GK101367752SQ20081016972
公開日2009年2月18日 申請日期2008年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月15日
發(fā)明者劉衛(wèi)斌, 杰 廖, 熊建平, 王華權(quán), 陳烈權(quán) 申請人:湖北楚源高新科技股份有限公司