專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高純度截短側(cè)耳素原料的發(fā)酵提取制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純度截短側(cè)耳素原料的發(fā)酵提取制備方法。
背景技術(shù)：
目前，截短側(cè)耳素原料的取得，是將發(fā)酵液中截短側(cè)耳素提取出來(lái)，經(jīng)離心得到截短側(cè)耳素，然后重新加溶媒，整個(gè)工藝復(fù)雜，且提取收率低，溶媒的使用量大，對(duì)環(huán)境造成污染。還有一種方法是直接使用含有截短側(cè)耳素的菌絲體。這些方法的共同特點(diǎn)是獲得截短側(cè)耳素含量低，給后續(xù)的合成造成一定的麻煩，降低了最終產(chǎn)品泰妙菌素的質(zhì)量和收率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單，易操作且提取收率高，純度高，溶媒使用量少，環(huán)境污染小的截短側(cè)耳素高純?cè)系闹苽浞椒ā?br> 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為
一種高純度截短側(cè)耳素原料發(fā)酵提取制備方法，包括下列步驟將發(fā)酵培養(yǎng)pleurotus mutilus的發(fā)酵液過(guò)濾，得到含有截短側(cè)耳素的濕菌體，經(jīng)干燥后得到干菌體；再用甲基異丁基酮為溶媒進(jìn)行多次萃取；得到的萃取液過(guò)濾，濾液經(jīng)濃縮，得到截短側(cè)耳素濃縮液；濃縮液經(jīng)降溫結(jié)晶，得到截短側(cè)耳素的晶體；晶體進(jìn)行真空干燥粉碎，得到截短側(cè)耳素的原料粉末。
所述發(fā)酵培養(yǎng)pleurotus mutilus經(jīng)三級(jí)發(fā)酵步驟，發(fā)酵培養(yǎng)溫度25 28'C，發(fā)酵培養(yǎng)周期270h左右，發(fā)酵平均單位14000u/m;所述濕菌體干燥時(shí)，采用流化床干燥技術(shù)，進(jìn)風(fēng)溫度為110~120°C，出風(fēng)溫度為60 70'C;得到干菌體后，用甲基異丁基酮在常溫下多次循環(huán)萃取，甲基異丁基酮回收循環(huán)利用；對(duì)萃取濾液濃縮處理后，濃縮液降溫到0 20'C結(jié)晶，經(jīng)過(guò)濾后得到截短側(cè)耳素晶 體，晶體經(jīng)真空干燥粉碎，得到截短側(cè)耳素的原料粉末，干燥溫度控制65°C， 真空度為-0. 05MPa。
本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，易操作，得到的截短側(cè)耳素收率高，質(zhì)量好，含量可達(dá) 95%以上。采用甲基異丁基酮為溶媒，溶解性好，并可回收重復(fù)利用，回收率高， 比現(xiàn)有工藝節(jié)約溶媒用量為15%左右，且環(huán)境污染小。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例l:
一種高純度截短側(cè)耳素原料的發(fā)酵提取制備方法，包括下列步驟-發(fā)酵培養(yǎng)pleurotus nmtilus，經(jīng)三級(jí)發(fā)酵步驟，發(fā)酵培養(yǎng)溫度25 28'C, 發(fā)酵培養(yǎng)周期270h左右，發(fā)酵平均單位14000u/m，將發(fā)酵培養(yǎng)pleurotus nmtilus的發(fā)酵液過(guò)濾，得到含有截短側(cè)耳素的濕菌體，經(jīng)干燥后得到干菌體， 濕菌體干燥時(shí)，采用流化床干燥技術(shù)，進(jìn)風(fēng)溫度為110 12(TC,出風(fēng)溫度為60 70°C，甲基異丁基酮在常溫下多次循環(huán)萃取，甲基異丁基酮回收循環(huán)利用；得到 的萃取液過(guò)濾，濾液經(jīng)濃縮，得到截短側(cè)耳素濃縮液；濾液經(jīng)過(guò)濃縮處理后，將 濃縮液降溫到0 2(TC結(jié)晶，晶體經(jīng)真空干燥粉碎，干燥溫度控制65'C，真空度 為-O. 05Mpa,得到截短側(cè)耳素的原料粉末。
權(quán)利要求
1、一種高純度截短側(cè)耳素原料的發(fā)酵提取制備方法，其特征在于包括下列步驟將發(fā)酵培養(yǎng)pleurotus mutilus的發(fā)酵液過(guò)濾，得到含有截短側(cè)耳素的濕菌體，經(jīng)干燥后得到干菌體；再用甲基異丁基酮為溶媒進(jìn)行多次萃??；得到的萃取液過(guò)濾，濾液經(jīng)濃縮，得到截短側(cè)耳素濃縮液；濃縮液經(jīng)降溫結(jié)晶，得到截短側(cè)耳素的晶體；晶體進(jìn)行真空干燥粉碎，得到截短側(cè)耳素的原料粉末。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度截短側(cè)耳素原料的發(fā)酵提取制備方法, 其特征在于所述發(fā)酵培養(yǎng)pleurotus mutilus經(jīng)三級(jí)發(fā)酵步驟，發(fā)酵培養(yǎng)溫 度25 28°C，發(fā)酵培養(yǎng)周期270h左右，發(fā)酵平均單位14000u/m。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高純度截短側(cè)耳素原料的發(fā)酵提取制備 方法，其特征在于濕菌體干燥時(shí)，采用流化床干燥技術(shù)，進(jìn)風(fēng)溫度為110 120 °C，出風(fēng)溫度為60 70°C;得到干菌體后，用甲基異丁基酮在常溫下多次循環(huán) 萃取，甲基異丁基酮回收循環(huán)利用。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高純度截短側(cè)耳素原料的發(fā)酵提取制備方法， 其特征在于對(duì)萃取濾液濃縮處理后，濃縮液降溫到0 20'C結(jié)晶，經(jīng)過(guò)濾后得 到截短側(cè)耳素晶體，晶體經(jīng)真空干燥粉碎得到截短側(cè)耳素的原料粉末，干燥溫度 控制65'C，真空度為-O. 05MPa。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高純度截短側(cè)耳素原料的發(fā)酵提取制備 方法，其特征在于對(duì)萃取濾液濃縮處理后，濃縮液降溫到0 20'C結(jié)晶，經(jīng)過(guò) 濾后得到截短側(cè)耳素晶體，晶體經(jīng)真空干燥粉碎得到截短側(cè)耳素的原料粉末，干 燥溫度控制65'C ，真空度為-0. 05MPa。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高純度截短側(cè)耳素原料的發(fā)酵提取制備方法，包括將發(fā)酵培養(yǎng)pleurotus mutilus的發(fā)酵液過(guò)濾，得到含有截短側(cè)耳素的濕菌體，經(jīng)干燥后得到干菌體；再用甲基異丁基酮為溶媒進(jìn)行多次萃取，得到的萃取液過(guò)濾，濾液經(jīng)濃縮，得到截短側(cè)耳素濃縮液；濃縮液經(jīng)降溫結(jié)晶，得到的截短側(cè)耳素的晶體；晶體進(jìn)行真空干燥粉碎，得到截短側(cè)耳素的原料粉末。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，易操作，得到的截短側(cè)耳素收率高，質(zhì)量好，含量可達(dá)95％以上，采用甲基異丁基酮為溶媒，其溶解性好，并可回收重復(fù)利用，回收率高，比現(xiàn)有工藝節(jié)約溶媒用量為15％左右，且環(huán)境污染小。
文檔編號(hào)C07C67/48GK101676257SQ200810046089
公開(kāi)日2010年3月24日 申請(qǐng)日期2008年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月17日
發(fā)明者文 張, 徐開(kāi)輝 申請(qǐng)人:大英九合生物化工股份有限公司