專利名稱:一種1,3,5-萘三磺酸的制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種1,3,5-萘三磺酸的制備方法。
背景技術:
K酸,化學名為l-氨基-8-萘酚-4,6-雙磺酸,其主要用于制備偶氮活性染 料、酸性染料和有機顏料。1,3,5-萘三磺酸是制備K酸的重要中間體,理論上 它可以通過磺化反應制備,但是目前為止,還沒有關于其合成的詳細報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種1,3,5-萘三磺酸的制備方法,其制 得的1,3,5-萘三磺酸純度較高。
為解決以上技術問題,本發(fā)明采用如下技術方案
一種1,3,5-萘三磺酸的制備方法,由1,5-萘二磺酸與發(fā)煙硫酸發(fā)生磺化反應 制得,所述的磺化反應的溫度為90 95X:,以100%硫酸計,所述的1,5-萘二磺 酸與發(fā)煙硫酸的摩爾比為1:2 5。
所述的發(fā)煙硫酸選自S03質(zhì)量百分比濃度為25 80%的發(fā)煙硫酸。 該1,3,5-萘三磺酸的制備方法的進一步方案為首先向磺化釜內(nèi)加入發(fā)煙硫 酸,攪拌,加熱至50 60'C,加入l,5-萘二磺酸,加畢,加熱至90 95"C,保 溫反應4 6小時制得含有所述的1,3,5-萘三磺酸的磺化料,所述的磺化料經(jīng)脫 色,鹽析,過濾得到所述的1,3,5-萘三磺酸的成品。
由于上述技術方案運用,本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有下列優(yōu)點 通過大量實驗,發(fā)現(xiàn)當磺化溫度在90 95"C時,可制得高純的1,3,5-萘三 磺酸(98%以上)。
具體實施例方式
下面對本發(fā)明的具體實施方式
進行說明,但不限于此例。
按照本實施例的1,3,5-萘三磺酸的制備方法主要以1,5-萘二磺酸為原料,以 S03質(zhì)量百分比濃度為50%的發(fā)煙硫酸為磺化試劑,在90 95'C下進行磺化反 應得到所述的1,3,5-萘三磺酸。
上述制備方法具體如下
首先向250ml磺化釜內(nèi)加入發(fā)煙硫酸400g,攪拌,加熱至50 60'C,慢慢 加入l,5-萘二磺酸,加畢,加熱至90 94TC,保溫反應4小時得到呈淺清棕色 油狀物為含有1,3,5-萘三磺酸的磺化料,冷卻磺化料至40 45t:。
另取1L燒杯中加入水500ml,加鹽100g,攪拌使全溶后,加入上述的磺化 料,冷卻至20X:,并攪拌20分鐘,過濾,用20%鹽水淋洗,抽干,保留濾餅。
取800ml燒杯中加水400ml,攪拌加入上述濾餅,加溫至90'C,全溶后,加 活性炭5g,脫色后過濾去渣,濾液在95'C,加鹽80g,保溫反應2小時冷卻至 25X:過濾抽干,烘干得90g干品即為1,3,5-萘三磺酸。經(jīng)HPLC檢測,1,3,5-萘 三磺酸含量為98%。
在本發(fā)明中,磺化反應的溫度控制非常重要,當大于95'C時,就會有較多副 產(chǎn)物生成,1,3,5-萘三磺酸純度下降。
權利要求
1、一種1,3,5-萘三磺酸的制備方法,其特征在于由1,5-萘二磺酸與發(fā)煙硫酸發(fā)生磺化反應制得,所述的磺化反應的溫度為90~95℃,以100%硫酸計,所述的1,5-萘二磺酸與發(fā)煙硫酸的摩爾比為1∶2~5。
2、 根據(jù)權利要求l所述的一種1,3,5-萘三磺酸的制備方法,其特征在于 所述的發(fā)煙硫酸選自SOs質(zhì)量百分比濃度為25 80%的發(fā)煙硫酸。
3、 根據(jù)權利要求l所述的一種1,3,5-萘三磺酸的制備方法,其特征在于 該制備方法具體為首先向磺化釜內(nèi)加入發(fā)煙硫酸,攪拌,加熱至50 60X:, 加入l,5-萘二磺酸,加畢,加熱至90 95X:,保溫反應4 6小時制得含有所述 的1,3,5-萘三磺酸的磺化料,所述的磺化料經(jīng)脫色,鹽析,過濾得到所述的1,3,5-萘三磺酸的成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種1,3,5-萘三磺酸的制備方法,由1,5-萘二磺酸與發(fā)煙硫酸發(fā)生磺化反應制得,所述的磺化反應的溫度為90~95℃,以100%硫酸計,所述的1,5-萘二磺酸與發(fā)煙硫酸的摩爾比為1∶2~5。該方法所得1,3,5-萘三磺酸純度在98%以上。
文檔編號C07C309/00GK101348450SQ20081002188
公開日2009年1月21日 申請日期2008年8月18日 優(yōu)先權日2008年8月18日
發(fā)明者沈云漢, 郁金龍 申請人:太倉市華聯(lián)化工實業(yè)有限公司