專利名稱：含芳香羧酸漿料的離心分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在生產(chǎn)芳香羧酸的步驟中離心分離含晶體漿料的方法，以及生產(chǎn)高純度對(duì)苯二甲酸的方法。
背景技術(shù)：
通常已知的生產(chǎn)芳香羧酸如對(duì)苯二甲酸的工業(yè)方法是包含以下步驟的方法在含鈷、錳和溴的催化劑的存在下，使作為原料的烷基芳香烴如對(duì)二甲苯在乙酸溶劑中用分子氧進(jìn)行液相氧化反應(yīng)，并用固/液分離器對(duì)所得的包含對(duì)苯二甲酸或其他芳香羧酸晶體的漿料進(jìn)行處理，以生產(chǎn)對(duì)苯二甲酸。
固/液分離器的實(shí)例包括旋轉(zhuǎn)真空過(guò)濾器、帶式過(guò)濾器和離心分離器等。其中，離心分離器包括安裝在垂直或水平鼓桶中的旋轉(zhuǎn)圓筒形轉(zhuǎn)筒部件和螺旋輸送器。離心分離器具有這樣的機(jī)理在其中將所提供的漿料分散在旋轉(zhuǎn)圓筒形轉(zhuǎn)筒部件中，用螺旋輸送器將因離心力而沉積在筒壁上的固體物質(zhì)移動(dòng)/排出(參見專利文獻(xiàn)1)。
特表平JP-T-7-507291(第10頁(yè)，左下欄和右下欄；圖3和圖4)然而，當(dāng)使用諸如上述的離心分離器進(jìn)行漿料的固/液分離時(shí)，存在漿料因離心分離器中的壓力降低而冷卻，因而發(fā)生局部結(jié)晶的情況。因此就存在這樣的問(wèn)題，即所生成的晶體使旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)筒中的重量分布不均勻，轉(zhuǎn)筒旋轉(zhuǎn)軸的穩(wěn)定性(平衡)變差，導(dǎo)致振動(dòng)和旋轉(zhuǎn)速度降低等，從而降低了固/液分離處理的效率。同樣地，還存在以下問(wèn)題。當(dāng)所分離的母液在，例如，在用于臨時(shí)儲(chǔ)存所分離的母液的母液溢出儲(chǔ)存室中冷卻時(shí)，在所述分離器的內(nèi)表面上出現(xiàn)結(jié)晶并出現(xiàn)結(jié)晶的沉積和生長(zhǎng)。即出現(xiàn)結(jié)垢，并且這是阻礙分離操作的一個(gè)因素。
這些問(wèn)題在對(duì)苯二甲酸的生產(chǎn)中用離心分離器對(duì)漿料進(jìn)行固/液分離時(shí)是常見的。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種方法，其中特別是在芳香羧酸的生產(chǎn)中用離心分離器對(duì)漿料進(jìn)行固/液分離的步驟中，利用離心分離器的固/液分離可以平穩(wěn)地進(jìn)行，由此排除上述問(wèn)題。另一個(gè)目的是利用此方法有效地生產(chǎn)高純度的對(duì)苯二甲酸。
為了實(shí)現(xiàn)這些目的，本發(fā)明提供了一種含芳香羧酸的漿料的離心分離方法，該方法包括用離心分離器對(duì)芳香羧酸的飽和水基或乙酸基漿料進(jìn)行固/液分離，其特征在于調(diào)整離心分離中的操作壓力，使其高于作為待分離的進(jìn)料而供應(yīng)的含芳香羧酸的漿料母液的飽和蒸汽壓。
在本發(fā)明的用于離心分離具有上述構(gòu)成的含芳香羧酸的漿料的方法中，調(diào)整離心分離中的操作壓力，使其高于導(dǎo)入離心分離器之前的步驟中的漿料母液的飽和蒸汽壓。因此，盡管在離心分離前漿料以飽和狀態(tài)包含大量的芳香羧酸，但在離心分離方法中芳香羧酸的飽和濃度增大，所以芳香羧酸的晶體不易分離出來(lái)。
因此，在離心分離器中不會(huì)出現(xiàn)局部晶體沉積，且旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)可以保持其平衡。因此采用離心分離器的固/液分離可以平穩(wěn)進(jìn)行。此外，通過(guò)利用此方法，可以有效地生產(chǎn)高純度的對(duì)苯二甲酸。
在導(dǎo)入至可以產(chǎn)生上述效果的離心分離器之前的步驟可以是在乙酸溶劑中通過(guò)氧化反應(yīng)生成芳香羧酸的步驟，或者可以是通過(guò)漿料的閃蒸冷卻結(jié)晶芳香羧酸的步驟。
同樣地，用上述的漿料固/液分離方法來(lái)生產(chǎn)粗對(duì)苯二甲酸的方法也可以采用?？梢酝ㄟ^(guò)對(duì)其進(jìn)一步純化來(lái)生產(chǎn)高純度的對(duì)苯二甲酸。
即，作為可以排除上述問(wèn)題的生產(chǎn)粗對(duì)苯二甲酸的方法，可以采用包括依次進(jìn)行下述步驟(i)～(iii)的用于生產(chǎn)對(duì)苯二甲酸的方法(i)在含鈷、錳和溴的催化劑的存在下，在1～2MPa的壓力下使對(duì)二甲苯在作為溶劑的乙酸中進(jìn)行液相氧化，以產(chǎn)生含對(duì)苯二甲酸的漿料的步驟，(ii)利用離心分離器對(duì)所得的含對(duì)苯二甲酸的漿料進(jìn)行固/液分離的步驟，以及(iii)將通過(guò)離心分離而得到的含有對(duì)苯二甲酸的固體物質(zhì)用乙酸和/或水進(jìn)行洗滌的步驟，其特征在于在步驟(ii)中調(diào)整離心分離中的操作壓力，使其高于作為待分離的進(jìn)料而供應(yīng)的含對(duì)苯二甲酸的漿料的母液的飽和蒸汽壓。
在上述方法中，優(yōu)選步驟(ii)和步驟(iii)在同一裝置中進(jìn)行，假定T是步驟(i)中所產(chǎn)生的漿料的溫度(℃)，則所供應(yīng)的用于洗滌的乙酸和/或水的溫度為大于或等于(T-20)℃。
在上述方法中，優(yōu)選將離心分離中的操作壓力調(diào)整到比作為待分離的進(jìn)料而供應(yīng)的含對(duì)苯二甲酸的漿料母液的飽和蒸汽壓高0.01～0.2MPa。
另外，作為排除了上述問(wèn)題的生產(chǎn)高純度對(duì)苯二甲酸的方法，可以采用包括依次進(jìn)行下述步驟(i)～(v)的用于生產(chǎn)高純度對(duì)苯二甲酸的方法(i)在催化劑的存在下使對(duì)二甲苯在作為溶劑的乙酸中進(jìn)行液相氧化以生成粗對(duì)苯二甲酸的步驟，(ii)將所述粗對(duì)苯二甲酸溶解在水中，將所得溶液中的4-羧基苯甲醛在230～350℃在催化劑的存在下進(jìn)行還原處理的步驟，(iii)用兩個(gè)或兩個(gè)以上結(jié)晶槽對(duì)已進(jìn)行還原處理的漿料進(jìn)行階段性閃蒸冷卻至120～180℃以進(jìn)行結(jié)晶的步驟，(iv)用離心分離器對(duì)所得的含對(duì)苯二甲酸的漿料進(jìn)行固/液分離的步驟，以及(v)將通過(guò)離心分離而得到的含有對(duì)苯二甲酸的固體物質(zhì)用水進(jìn)行洗滌的步驟，其特征在于在步驟(iv)中調(diào)整離心分離中的操作壓力，使其高于在通過(guò)閃蒸冷卻而進(jìn)行結(jié)晶的步驟中的最終結(jié)晶壓力。
在上述的方法中，優(yōu)選步驟(iv)和步驟(v)在同一裝置中進(jìn)行，假定T是步驟(iii)中所產(chǎn)生的漿料的溫度(℃)，則所供應(yīng)的用于洗滌的水的溫度為大于或等于(T-20)℃。
用于生產(chǎn)高純度對(duì)苯二甲酸的方法優(yōu)選是這樣的方法，其中對(duì)離心分離中的操作壓力進(jìn)行調(diào)整使其比在通過(guò)閃蒸冷卻而進(jìn)行結(jié)晶的步驟中的最終結(jié)晶壓力高0.01～0.2MPa。


圖1是圖解漿料的固/液分離方法的第一實(shí)施方式的裝置流程圖；和圖2是圖解漿料的固/液分離方法的第二實(shí)施方式的裝置流程圖。
圖中，附圖標(biāo)記1表示結(jié)晶槽，2為閃蒸閥，4為離心分離器，5為噴射器，6為冷凝器，7為泵，8為閃蒸閥，9為結(jié)晶槽，10為泵，11為離心分離器，12為懸浮洗滌槽，13為減壓槽，14為離心分離器，以及15為干燥器。
具體實(shí)施例方式
下面將對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)解釋。
將由對(duì)二甲苯生產(chǎn)對(duì)苯二甲酸的方法作為典型的實(shí)例進(jìn)行介紹。
在本發(fā)明中使用烷基芳香化合物作為原料。該烷基芳香化合物可以是烷基苯，例如單烷基苯、二烷基苯或三烷基苯，其經(jīng)液相氧化轉(zhuǎn)化為芳香羧酸，例如芳香單羧酸、芳香二羧酸或芳香三羧酸，也可以是其中一個(gè)或多個(gè)烷基已經(jīng)被部分氧化的芳香化合物。本發(fā)明尤其優(yōu)選應(yīng)用于對(duì)苯二甲酸的生產(chǎn)，在該情況下用作原材料的烷基芳香化合物的實(shí)例包括對(duì)二甲苯。
本發(fā)明中所使用的溶劑優(yōu)選為乙酸，它是低級(jí)脂肪族羧酸，該溶劑的用量通常為作為原料的對(duì)二甲苯重量的2～6倍。也可以使用含有少量例如最高10重量％水的乙酸。
為了氧化諸如對(duì)二甲苯等烷基芳香化合物，使用了含有分子氧的氣體。通常使用空氣，因?yàn)檠b置簡(jiǎn)單且成本較低。除了空氣以外還可以使用稀釋空氣和富氧空氣等。
通常使用含鈷(Co)、錳(Mn)和溴(Br)作為構(gòu)成元素的催化劑來(lái)氧化烷基芳香化合物。具有這種催化劑成分的化合物的具體實(shí)例如下所述。鈷化合物的實(shí)例包括乙酸鈷、環(huán)烷酸鈷和溴化鈷。錳化合物的實(shí)例包括乙酸錳、環(huán)烷酸錳和溴化錳。溴化合物的實(shí)例包括溴化氫、溴化鈉、溴化鈷、溴化錳和溴乙烷。
烷基芳香化合物在液相中的氧化反應(yīng)通過(guò)在催化劑的存在下，在140～230℃，優(yōu)選在150～210℃的溫度下，在持續(xù)供給含分子氧的氣體的同時(shí)，在乙酸溶劑中氧化烷基芳香化合物如對(duì)二甲苯而進(jìn)行。反應(yīng)壓力可以是使混合物在反應(yīng)溫度保持液相的最小壓力，或者是高于該壓力的壓力。壓力通常為0.2～5MPa，優(yōu)選為1～2MPa。
在結(jié)晶步驟中，將反應(yīng)漿料冷卻并減壓至適當(dāng)?shù)臏囟群蛪毫σ缘玫椒枷泗人釢{料。結(jié)晶的階段數(shù)優(yōu)選為1～6段。最優(yōu)選為2段或3段結(jié)晶。
在該系列的結(jié)晶階段中，最終階段是在減壓下同時(shí)使反應(yīng)混合物保持在沸騰狀態(tài)下進(jìn)行的。例如，用于在減壓下獲得沸騰狀態(tài)的優(yōu)選操作是閃蒸冷卻。閃蒸冷卻是通過(guò)減壓而進(jìn)行的冷卻。
在如圖1的裝置流程圖所示的生產(chǎn)對(duì)苯二甲酸的方法的實(shí)施方式中，在漿料的離心分離步驟中，將作為溶劑的乙酸中包含對(duì)苯二甲酸的漿料經(jīng)閃蒸閥2供應(yīng)至最終結(jié)晶槽1中。即，在減壓下保持漿料沸騰狀態(tài)的同時(shí)進(jìn)行該步驟，由此導(dǎo)致溶劑進(jìn)行閃蒸并沉淀對(duì)苯二甲酸結(jié)晶。在隨后的固/液分離步驟中，在大氣壓下操作離心分離器4以回收對(duì)苯二甲酸晶體。圖中的附圖標(biāo)記5表示噴射器，6為用于回收蒸汽化的溶劑成分的冷凝器，7為泵。
在以上述方式進(jìn)行漿料的離心分離時(shí)，對(duì)操作壓力，即漿料所受到的來(lái)自離心分離器鼓筒中的氛圍氣的壓力進(jìn)行調(diào)整，使其高于漿料母液的飽和蒸汽壓。例如，操作壓力，即漿料所受到的來(lái)自離心分離器鼓筒中的氛圍氣的壓力可以是常壓。該壓力高于即將導(dǎo)入至離心分離器之前漿料所受到的來(lái)自氛圍氣的壓力(通過(guò)閃蒸減壓所得到的壓力低于常壓)。因此，盡管在離心分離之前的步驟中漿料被芳香羧酸所飽和，但在離心分離中芳香羧酸的晶體不易分離出來(lái)。
優(yōu)選調(diào)整漿料的壓力或與之接觸的氛圍氣的壓力，使其比在導(dǎo)入至離心分離器之前的步驟中的漿料的壓力或與之接觸的氛圍氣的壓力高0.01～0.2MPa，更優(yōu)選0.03～0.1MPa。
所供應(yīng)的漿料的溫度理想地至少為50℃，優(yōu)選60～100℃，尤其優(yōu)選為70～90℃。由于芳香羧酸的回收量增加，所以較低的最終結(jié)晶溫度是有利的。但是，溫度太低是不利的，因?yàn)楸仨毷褂每梢垣@得更高真空度的真空設(shè)備。
存在將如此分離的固體物質(zhì)用乙酸和/或水進(jìn)行洗滌的情況。優(yōu)選固/液分離和洗滌在同一裝置中進(jìn)行。對(duì)于此用途優(yōu)選的固/液分離器是實(shí)壁轉(zhuǎn)筒型離心分離器或篩網(wǎng)轉(zhuǎn)筒型離心分離器。假定T是所供應(yīng)的漿料的溫度(℃)，則所供應(yīng)的用于洗滌的乙酸和/或水的溫度優(yōu)選大于或等于(T-20)℃。該洗滌液溫度的上限低于其操作壓力下的沸點(diǎn)，以便在供應(yīng)后使洗滌液保持其液體狀態(tài)。但是，由于更高的溫度會(huì)導(dǎo)致溶解在洗滌液中的對(duì)苯二甲酸量的增加，所以假定T是所供應(yīng)的漿料的溫度(℃)，則洗滌液的溫度優(yōu)選小于或等于(T+30)℃。通過(guò)這樣進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)，可以抑制漿料與所分離濾餅的溫度下降，并防止伴隨著母液結(jié)晶而出現(xiàn)的操作問(wèn)題。
在另一個(gè)實(shí)施方式中漿料的離心分離步驟以如圖2的裝置流程圖所示的下述方式進(jìn)行。在未在圖中顯示的反應(yīng)器中，使包含在粗對(duì)苯二甲酸中的4-羧基苯甲醛(4CBA)在水溶劑中、在230～350℃、在催化劑的存在下進(jìn)行氫化(還原)反應(yīng)。隨后，用設(shè)置為3～6段的結(jié)晶槽進(jìn)行結(jié)晶步驟，其中將所得反應(yīng)混合物穿過(guò)各個(gè)閃蒸閥8，以通過(guò)閃蒸冷卻來(lái)蒸發(fā)水。將對(duì)苯二甲酸的飽和漿料從最終結(jié)晶槽9經(jīng)泵10輸送到離心分離器11。隨后，將所分離的濾餅導(dǎo)入至懸浮洗滌槽12，其中所述濾餅懸浮在水中，并用水洗滌。將所得漿料在壓力約為大氣壓的減壓槽13中進(jìn)行閃蒸冷卻，然后用泵10導(dǎo)入至離心分離器14，在此進(jìn)行第二次固/液分離。之后，將固體物質(zhì)輸送至干燥器15，以生產(chǎn)高純度對(duì)苯二甲酸的晶體。
在這些步驟中，還對(duì)離心分離器11和14的操作壓力進(jìn)行調(diào)整使其高于進(jìn)料漿料母液的飽和蒸汽壓。因此，盡管在離心分離前漿料被芳香羧酸所飽和，但是在離心分離中，由于壓力差的增加，使得芳香羧酸晶體不易分離出來(lái)。
優(yōu)選調(diào)整漿料的壓力或與之接觸的氛圍氣的壓力，使其比在導(dǎo)入至離心分離器之前的步驟中的漿料的壓力或與之接觸的氛圍氣的壓力高0.01～0.2MPa，更優(yōu)選0.03～0.1MPa。
供應(yīng)至離心分離器11的漿料的溫度理想地為120～180℃，優(yōu)選為130～180℃，特別是140～170℃。因?yàn)榉枷泗人岬幕厥樟吭黾?，所以較低的最終結(jié)晶溫度是有利的。但是，過(guò)低的溫度會(huì)導(dǎo)致共晶的加速形成，所述共晶包括由4CBA還原而生成的對(duì)甲苯甲酸，導(dǎo)致所得到的高純度對(duì)苯二甲酸的品質(zhì)下降。類似地，供應(yīng)給離心分離器14的漿料的溫度理想地至少為50℃，優(yōu)選60～120℃，特別是90～110℃。
存在將用離心分離器分離的固體物質(zhì)用水進(jìn)行洗滌的情況。優(yōu)選采用離心分離器進(jìn)行的固/液分離與洗滌在同一裝置中進(jìn)行。對(duì)于此用途優(yōu)選的固/液分離器是實(shí)壁轉(zhuǎn)筒型離心分離器或篩網(wǎng)轉(zhuǎn)筒型離心分離器。假定T是所供應(yīng)的漿料的溫度(℃)，則所供應(yīng)的用于洗滌的水的溫度優(yōu)選大于或等于(T-20)℃。該洗滌液溫度的上限低于其操作壓力下的沸點(diǎn)，以便在供應(yīng)后使洗滌液保持其液體狀態(tài)。但是，由于更高的溫度會(huì)導(dǎo)致溶解在洗滌液中的對(duì)苯二甲酸量的增加，所以假定T是所供應(yīng)的漿料的溫度(℃)，則洗滌液的溫度優(yōu)選小于或等于(T+30)℃。通過(guò)這樣進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)，可以抑制漿料與所分離濾餅的溫度下降，并防止伴隨著母液結(jié)晶而出現(xiàn)的操作問(wèn)題。
實(shí)施例[實(shí)施例1]在1.5MPa的壓力下，在含Co/Mn/Br的催化劑的存在下，使對(duì)二甲苯在作為溶劑的乙酸中進(jìn)行液相氧化，以產(chǎn)生包含對(duì)苯二甲酸的漿料。將該漿料用噴射器閃蒸至低于大氣壓的壓力(0.05MPa)。由此將該漿料閃蒸冷卻至90℃。對(duì)所得到的對(duì)苯二甲酸漿料用鼓筒內(nèi)的氣氛保持在大氣壓的離心分離器進(jìn)行固/液分離。由此分離出粗對(duì)苯二甲酸。
此外，將上一步驟中所得到的粗對(duì)苯二甲酸溶解在水中，將所得溶液中的4-羧基苯甲醛在第八族金屬催化劑的存在下還原。將該已進(jìn)行過(guò)還原處理的混合物通過(guò)閃蒸進(jìn)行5段結(jié)晶。最終結(jié)晶在160℃、0.62MPa的條件下進(jìn)行。將如此獲得的包含對(duì)苯二甲酸晶體的漿料在0.69MPa的操作壓力下用如圖2所示的步驟中的離心分離器進(jìn)行固/液分離。將所分離的濾餅在懸浮洗滌槽中進(jìn)行洗滌，并將所得漿料通過(guò)閃蒸至大氣壓進(jìn)行冷卻。進(jìn)而將該漿料供應(yīng)至第二固液分離器并在0.12MPa的操作壓力下進(jìn)行固/液分離。對(duì)所分離的濾餅進(jìn)行干燥以生產(chǎn)高純度的對(duì)苯二甲酸。
用離心分離器連續(xù)進(jìn)行200小時(shí)固/液分離。結(jié)果，離心分離器在轉(zhuǎn)動(dòng)中可以保持令人滿意的平衡，而沒有出現(xiàn)振動(dòng)。固/液分離可以平穩(wěn)地進(jìn)行。從這些結(jié)果可以推測(cè)出在離心分離器中沒有出現(xiàn)對(duì)苯二甲酸的局部沉積。
在1.5MPa的壓力下，在含Co/Mn/Br的催化劑的存在下，使對(duì)二甲苯在作為溶劑的乙酸中進(jìn)行液相氧化，以產(chǎn)生包含對(duì)苯二甲酸的漿料。將該漿料用噴射器閃蒸至低于大氣壓的壓力(0.05MPa)。由此將該漿料閃蒸冷卻至90℃。對(duì)所得到的對(duì)苯二甲酸漿料用鼓筒內(nèi)的氣氛保持在大氣壓的離心分離器進(jìn)行固/液分離。由此分離出粗對(duì)苯二甲酸。
在上述操作中，使用篩網(wǎng)轉(zhuǎn)筒型離心分離器作為離心分離器。在其篩網(wǎng)部分中，用95℃的乙酸作為洗滌液來(lái)洗滌固體物質(zhì)。
用篩網(wǎng)轉(zhuǎn)筒型離心分離器連續(xù)進(jìn)行150小時(shí)的固/液分離和洗滌。結(jié)果，離心分離器在轉(zhuǎn)動(dòng)中可以保持令人滿意的平衡，而沒有出現(xiàn)振動(dòng)。固/液分離可以平穩(wěn)地進(jìn)行。從這些結(jié)果可以推測(cè)出在離心分離器中沒有出現(xiàn)對(duì)苯二甲酸的局部沉積。
除了將實(shí)施例2中用作洗滌液的乙酸的溫度改變?yōu)?5℃以外，進(jìn)行與實(shí)施例2相同的工序。用篩網(wǎng)轉(zhuǎn)筒型離心分離器連續(xù)進(jìn)行110小時(shí)的固/液分離和洗滌。結(jié)果，離心分離器在轉(zhuǎn)動(dòng)中可以保持令人滿意的平衡，而沒有出現(xiàn)振動(dòng)。固/液分離可以平穩(wěn)地進(jìn)行。從這些結(jié)果可以推測(cè)出在離心分離器中沒有出現(xiàn)對(duì)苯二甲酸的局部沉積。
雖然參考其具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)描述，但對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，在不偏離其精神和范圍下對(duì)其進(jìn)行各種變化和改進(jìn)是顯而易見的。
本申請(qǐng)是基于2003年1月10日提交的日本專利申請(qǐng)(申請(qǐng)?zhí)?003-004846)，其全部?jī)?nèi)容以參考的形式在此引入。
工業(yè)實(shí)用性本發(fā)明具有下述優(yōu)點(diǎn)。在漿料中生成的芳香羧酸晶體的離心分離方法中，對(duì)離心分離中漿料的壓力進(jìn)行調(diào)整，使其高于前述使?jié){料進(jìn)入被芳香羧酸所飽和的狀態(tài)的步驟中的漿料壓力。因此，在離心分離器中沒有出現(xiàn)晶體的局部沉積，且旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)保持其平衡。因此采用離心分離器的固/液分離可以平穩(wěn)進(jìn)行。此外，通過(guò)利用此方法，可以有效地生產(chǎn)高純度的對(duì)苯二甲酸。
權(quán)利要求
1.一種含芳香羧酸的漿料的離心分離方法，該方法包括用離心分離器對(duì)含有飽和狀態(tài)的芳香羧酸的乙酸類漿料進(jìn)行固液分離，和將所述分離得到的含有芳香族羧酸的固體物質(zhì)用乙酸和/或水進(jìn)行清洗，其特征在于調(diào)整離心分離時(shí)的操作壓力，使壓力高于作為進(jìn)料而供應(yīng)的待分離的含芳香羧酸漿料的母液的飽和蒸汽壓。
2.如權(quán)利要求1所述的含芳香羧酸的漿料的離心分離方法，其特征在于所述芳香羧酸的飽和漿料是通過(guò)在乙酸溶劑中由氧化反應(yīng)生產(chǎn)芳香羧酸而得到的漿料。
3.如權(quán)利要求1所述的含芳香羧酸的漿料的離心分離方法，其特征在于調(diào)整離心分離時(shí)的操作壓力，使壓力比作為進(jìn)料而供應(yīng)的待分離的含芳香羧酸的漿料的母液的飽和蒸汽壓高0.01～0.2MPa。
4.如權(quán)利要求1所述的含芳香羧酸的漿料的離心分離方法，其特征在于所述離心分離器是實(shí)壁轉(zhuǎn)筒型離心分離器或篩網(wǎng)轉(zhuǎn)筒型離心分離器。
5.一種生產(chǎn)對(duì)苯二甲酸的方法，該方法包括依次進(jìn)行下述步驟(i)～(iii)(i)在含鈷、錳和溴的催化劑的存在下，在1～2MPa的壓力下使對(duì)二甲苯在作為溶劑的乙酸中進(jìn)行液相氧化，以產(chǎn)生含對(duì)苯二甲酸的漿料的步驟，(ii)利用離心分離器對(duì)所得的含對(duì)苯二甲酸的漿料進(jìn)行固液分離的步驟，以及(iii)將通過(guò)離心分離而得到的含有對(duì)苯二甲酸的固體物質(zhì)用乙酸和/或水進(jìn)行洗滌的步驟，其特征在于在步驟(ii)中調(diào)整離心分離時(shí)的操作壓力，使壓力高于作為進(jìn)料而供應(yīng)的待分離的含對(duì)苯二甲酸的漿料的母液的飽和蒸汽壓。
6.如權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)對(duì)苯二甲酸的方法，其特征在于所述步驟(ii)和步驟(iii)在同一裝置中進(jìn)行，假定T是步驟(i)中所產(chǎn)生的漿料的溫度(℃)，則所供應(yīng)的用于洗滌的乙酸和/或水的溫度為大于或等于(T-20)℃。
7.如權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)對(duì)苯二甲酸的方法，其特征在于調(diào)整所述離心分離時(shí)的操作壓力，使壓力比作為進(jìn)料而供應(yīng)的待分離的含對(duì)苯二甲酸的漿料的母液的飽和蒸汽壓高0.01～0.2MPa。
8.如權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)對(duì)苯二甲酸的方法，其特征在于所述離心分離器是實(shí)壁轉(zhuǎn)筒型離心分離器或篩網(wǎng)轉(zhuǎn)筒型離心分離器。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含芳香羧酸的漿料的離心分離方法，該方法包括用離心分離器對(duì)含有飽和狀態(tài)的芳香羧酸的乙酸類漿料進(jìn)行固液分離，和將所述分離得到的含有芳香族羧酸的固體物質(zhì)用乙酸和/或水進(jìn)行清洗，其特征在于調(diào)整離心分離時(shí)的操作壓力，使壓力高于作為進(jìn)料而供應(yīng)的待分離的含芳香羧酸漿料的母液的飽和蒸汽壓。本發(fā)明的方法使得離心機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)具有良好的穩(wěn)定性，并以良好的效率生產(chǎn)高純度的芳香羧酸。
文檔編號(hào)C07C63/26GK101024606SQ20071009151
公開日2007年8月29日 申請(qǐng)日期2003年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2003年1月10日
發(fā)明者西尾勝, 福井勝?gòu)? 仰木啟訓(xùn), 緒方知彥 申請(qǐng)人:三菱化學(xué)株式會(huì)社